CN112376167B - 一种低阻抗静电功能无纺布及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低阻抗静电功能无纺布及其生产工艺。本发明通过络蛋白改性聚丙烯纤维来解决与CeO2/Cu/碳化硅纤维生相容性差的问题，并增加无纺布的抑菌性；联用直流和射频磁控溅射技术表面修饰碳化硅纤维提高无纺布的抗静电性和抗紫外线功能，扩大无纺布的使用范围、延长使用寿命。设计两重抗静电剂机制分别为：第一重：酚羟基聚氧乙烯醚分子中的酚羟基一侧置于空气中，易吸收环境中的水分，形成氢键，从而形成单分子导电层，使得产生的静电荷迅速泄漏而达到抗静电目的；第二重：铜纳米粒子和碳化硅纤维的表面电阻低，使其有相应的导电性，因此静电荷会由于无纺布弱导电性而消除或转移，协同有效抗静电。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，具体为一种低阻抗静电功能无纺布及其生产工艺。
背景技术
无纺布是一种是由定向的或随机的纤维而构成。而聚丙烯是新一代环保材料，以聚丙烯为主体的无纺布具有防潮、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。但由于其天然疏水性，本身不抗静电，在使用过程中极易产生静电，出现电火花从而存在危险性。尤其是穿着无纺布防护服的工作人员，需要有效避免人体自身产生的静电，增加安全系数。因此，如何增加无纺布的抗静电性，提高使用安全性是亟待解决的问题。
而目前现有的抗静电功能无纺布大多单一设计一种抗静电机制，随着使用过程抗静电性会消失，影响使用寿命。一般都使用亲水性物质增加抗静电性或使用金属网等增加抗静电性，并不考虑是否影响无纺布制备过程中物料的生物相容性，同时，一般抗静电功能无纺布并不会同时拥有抗菌性和抗紫外性功能。针对上述问题，我们设计了一种低阻抗静电无纺布及其生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低阻抗静电功能无纺布及其生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种低阻抗静电功能无纺布，所述低阻抗静电功能无纺布原料包括以下成份：按重量计，改性聚丙烯纤维50～70份、CeO2/Cu/碳化硅纤维15～20份、酚羟基聚氧乙烯醚7～9份。
较为优化地，所述改性聚丙烯纤维通过络蛋白表面改性。
较为优化地，所述CeO2/Cu/碳化硅纤维采用直流和射频磁控溅射技术表面修饰碳化硅纤维制得。
较为优化地，一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，包括以下步骤：
S1：络蛋白改性聚丙烯纤维；
S2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维；
S3：制备低阻抗静电功能无纺布。
较为优化地，包括以下步骤：
S1：络蛋白改性聚丙烯纤维：
A.将称取的聚丙烯纤维置于反应釜中，在搅拌作用下将苹果酸溶液缓慢加入反应釜，设置搅拌速度为900～960rpm于70～80℃浸渍1～2h；浸渍结束后立即将反应液转移至过滤洗涤器中用去离子水彻底洗涤，完全去除酸；当检测至pH＝7后干燥制得预处理聚丙烯纤维，备用；
B.将称取的去离子水置于反应釜中加热至40～50℃，将络蛋白末将入反应釜中溶解，搅拌10～15min；在搅拌作用下将步骤A中的预处理聚丙烯纤维和1％～2％的PVP水溶液依次加入其中，继续搅拌2～4h；浸渍结束后将反应料转移至滚筒中干燥，设置转速为500～700rmp，温度为80～100℃，制得改性聚丙烯纤维，备用；
S2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维：
A.在氩气保护下通过直流磁控溅射涂覆法进行磁控溅射镀膜，以碳化硅纤维为基底置于磁控溅射真空室内，将铜靶标固定在阴极端，两者间距离为80～90mm；设置工作压力为8.0×10-4Pa，溅射功率为50～60W，镀膜时间为60min，执行溅射工作，制得Cu/碳化硅纤维，备用；
B.在氩气和氧气的混合气体保护下通过射频磁控溅射涂覆法进行二次磁控溅射镀膜，分别控制氩气流量和氧气流量同时通入溅射真空室内，以步骤中A的Cu/碳化硅纤维为基底，将铈靶标固定在阴极端，两者间的距离为80～90mm，工作压力为1.0Pa，溅射功率为100～110W，镀膜时间为30min，执行溅射工作，制得CeO2/Cu/碳化硅纤维，备用；
S3：制备低阻抗静电功能无纺布：将步骤S1的改性聚丙烯纤维、步骤S2的CeO2/Cu/碳化硅纤维和酚羟基聚氧乙烯醚置于料斗中，通过螺杆挤压、熔融、过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到低阻抗静电功能无纺布。
较为优化地，所述CeO2/Cu/碳化硅纤维中铜膜厚度为10～15nm，氧化铈膜的厚度为20～30nm。
较为优化地，所述S1中的A步骤中，所述苹果酸的溶液浓度为2％～10％。
较为优化地，所述S1中的B步骤中，所述络蛋白与所加去离子水的浓度为4％～12％。
较为优化地，所述S2中的B步骤中，所述氩气流量为50～55mL/min，所述氧气流量为1～5mL/min。
较为优化地，所述S3中熔融的工作温度为200～230℃。
本技术方案中，以络蛋白改性的聚丙烯纤维为主体，掺杂CeO2/Cu/碳化硅纤维用以制备一种低阻抗静电功能无纺布。
首先，聚丙烯纤维是无纺布制备过程中常用的纤维，该材料制备的无纺布具有强度高、耐高温等优点，但其由于有着极强的疏水性，电阻率达到1016～1018Ω，极易在表面积累静电荷，极易在无纺布表面形成纤维束(起球效应)，影响其使用寿命；同时，聚丙烯纤维与CeO2/Cu/碳化硅纤维制备过程中存在生物相容性较差问题。因此利用络蛋白对其进行改性，利用其本身是一种天然交联剂解决纤维之间生相容性较差问题；并利用其天然抑菌性赋予了无纺布抗菌性；此外，还可以针对使用范围调控无纺布的亲水性。具体为：络蛋白改性聚丙烯纤维工艺中：先使用苹果酸对聚丙烯纤维进行预处理，以延其聚丙烯纤维表面形成游离的羧基，从而加入的络蛋白的氨基与其羧基产生键合作用，让络蛋白锚定在聚丙烯纤维上；由于亲水基团可以在交联过程中会消耗，通过控制苹果酸的浓度和络蛋白的浓度控制来控制改性聚丙烯纤维的亲水基团，从而调控改性聚丙烯纤维的亲水性程度。
其次，碳化硅纤维是一种耐高温热屏蔽材料，其可以增强复合材料的界面结构，以提高无纺布的韧性和耐高温性能；最为主要的是，其表面电阻低，使其有相应的导电性，有效抗静电。同时我们联用直流和射频磁控溅射技术对其表面进行修饰得到CeO2/Cu/碳化硅纤维，提高了无纺布的抗静电性能，增加了抗紫外线功能，扩大无纺布的使用范围和延长使用寿命。具体为：在生产工艺中，我们先用直流磁控溅射技术直接得到铜纳米粒子修饰碳化硅纤维，该方式所制备的Cu/碳化硅纤维，铜纳米粒子粒径均一，均匀分散在碳化硅纤维上，并且铜纳米粒子也是一种低阻物质可以协同碳化硅纤维将静电荷从无纺布上消除或转移，以作为第二重抗静电机制，但由于铜纳米粒子在开放环境中容易氧化，因此，我们用射频磁控溅射技术在Cu/碳化硅纤维上沉积了一层氧化铈纳米粒子层，用以保护铜纳米粒子免受氧化；同时，氧化铈纳米粒子对紫外线有吸收性，赋予了无纺布抗紫外线功能；氧化铈纳米粒子有抗菌性，与络蛋白之间有协同抗菌。另外，以磁控溅射技术制备金属纳米粒子操作简单，且有效避免了金属纳米粒子的团聚。
最后，酚羟基聚氧乙烯醚是一种非离子型表面活性剂，其一，其可以浸入在纤维的表面使其微软化，增加无纺布的柔软性；其二，其分子结构中的酚羟基使得制备的无纺布具有一定的亲水性从而具有抗静电性，以作为无纺布的抗静电整理产生第一重抗静电机制；其三，其在无纺布制备过程中会与改性聚丙纤维素之间产生交联作用，增加了无纺布的韧性。具体：第一重抗静电机制：分子与空气的界面形成稠密的取向排列，而分子中的酚羟基一侧置于空气中，易吸收环境中的水分，形成氢键，从而形成单分子导电层，使得产生的静电荷迅速泄漏而达到抗静电目的，当然，在无纺布使用过程中，会产生抗静电分子层的缺失，而此时内部存在的另一部分酚羟基聚氧乙烯醚会迁移到表面，弥补损失。当然，这种抗静电机制对空气湿度依赖性较大，且最终会消失；所以，我们才会引入上述的CeO2/Cu/碳化硅纤维的第二重抗静电机制来优化无纺布的抗静电功能。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明以络蛋白改性的聚丙烯纤维为主体，掺杂CeO2/Cu/碳化硅纤维用以制备一种低阻抗静电功能无纺布。通过控制苹果酸的浓度和络蛋白的浓度控制来控制无纺布的亲水程度。解决制备过程中两种纤维间生相容性差的问题；联用直流和射频磁控溅射技术对其表面进行修饰得到CeO2/Cu/碳化硅纤维提高无纺布的抗静电性，其中氧化铈纳米粒子有效保护铜纳米粒子不被氧化，并赋予了无纺布的抗紫外线功能，扩大无纺布的使用范围和延长使用寿命。设计两重抗静电机制分别为：第一重：酚羟基聚氧乙烯醚分子中的酚羟基一侧置于空气中，易吸收环境中的水分，形成氢键，从而形成单分子导电层，使得产生的静电荷迅速泄漏；第二重：铜纳米粒子和碳化硅纤维的表面电阻低，使其有相应的导电性，因此静电荷会由于无纺布弱导电性而消除或转移，协同有效抗静电。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1：络蛋白改性聚丙烯纤维：将称取的聚丙烯纤维置于反应釜中，在搅拌作用下将苹果酸溶液缓慢加入反应釜，设置搅拌速度为900rpm于70℃浸渍1h；浸渍结束后立即将反应液转移至过滤洗涤器中用去离子水彻底洗涤，完全去除酸；当检测至pH＝7后干燥制得预处理聚丙烯纤维，备用；将称取的去离子水置于反应釜中加热至40℃，将络蛋白末将入反应釜中溶解，搅拌10min；在搅拌作用下将预处理聚丙烯纤维和1％的PVP溶液依次加入其中，继续搅拌2h；浸渍结束后将反应料转移至滚筒中干燥，设置转速为500rmp，温度为80℃，制得改性聚丙烯纤维，备用；
步骤2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维：在氩气保护下通过直流磁控溅射涂覆法进行磁控溅射镀膜，以碳化硅纤维为基底置于磁控溅射真空室内，将铜靶标固定在阴极端，两者间距离为80mm；设置工作压力为8.0×10-4Pa，溅射功率为50W，镀膜时间为60min，执行溅射工作，制得Cu/碳化硅纤维，备用；在氩气和氧气的混合气体保护下通过射频磁控溅射涂覆法进行二次磁控溅射镀膜，分别控制氩气流量和氧气流量同时通入溅射真空室内，以Cu/碳化硅纤维为基底，将铈靶标固定在阴极端，两者间的距离为80mm，工作压力为1.0Pa，溅射功率为100W，镀膜时间为30min，执行溅射工作，制得CeO2/Cu/碳化硅纤维，备用；
步骤3：制备低阻抗静电功能无纺布：将改性聚丙烯纤维、CeO2/Cu/碳化硅纤维和酚羟基聚氧乙烯醚置于料斗中，通过螺杆挤压、熔融、过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到低阻抗静电功能无纺布。
本实施例中，低阻抗静电功能无纺布原料包括以下成份：按重量计，改性聚丙烯纤维50份、CeO2/Cu/碳化硅纤维15份、酚羟基聚氧乙烯醚7份；
低阻抗静电功能无纺布的生产工艺中，苹果酸的溶液浓度为2％；络蛋白与所加去离子水的浓度为4％；氩气流量为50mL/min，所述氧气流量为1mL/min。
实施例2：
步骤1：络蛋白改性聚丙烯纤维：将称取的聚丙烯纤维置于反应釜中，在搅拌作用下将苹果酸溶液缓慢加入反应釜，设置搅拌速度为960rpm于80℃浸渍2h；浸渍结束后立即将反应液转移至过滤洗涤器中用去离子水彻底洗涤，完全去除酸；当检测至pH＝7后干燥制得预处理聚丙烯纤维，备用；将称取的去离子水置于反应釜中加热至50℃，将络蛋白末将入反应釜中溶解，搅拌15min；在搅拌作用下将预处理聚丙烯纤维和2％的PVP依次加入其中，继续搅拌4h；浸渍结束后将反应料转移至滚筒中干燥，设置转速为700rmp，温度为100℃，制得改性聚丙烯纤维，备用；
步骤2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维：在氩气保护下通过直流磁控溅射涂覆法进行磁控溅射镀膜，以碳化硅纤维为基底置于磁控溅射真空室内，将铜靶标固定在阴极端，两者间距离为90mm；设置工作压力为8.0×10-4Pa，溅射功率为60W，镀膜时间为60min，执行溅射工作，制得Cu/碳化硅纤维，备用；在氩气和氧气的混合气体保护下通过射频磁控溅射涂覆法进行二次磁控溅射镀膜，分别控制氩气流量和氧气流量同时通入溅射真空室内，以Cu/碳化硅纤维为基底，将铈靶标固定在阴极端，两者间的距离为90mm，工作压力为1.0Pa，溅射功率为110W，镀膜时间为30min，执行溅射工作，制得CeO2/Cu/碳化硅纤维，备用；
步骤3：制备低阻抗静电功能无纺布：将改性聚丙烯纤维、CeO2/Cu/碳化硅纤维和酚羟基聚氧乙烯醚置于料斗中，通过螺杆挤压、熔融、过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到低阻抗静电功能无纺布。
本实施例中，低阻抗静电功能无纺布原料包括以下成份：按重量计，改性聚丙烯纤维70份、CeO2/Cu/碳化硅纤维20份、酚羟基聚氧乙烯醚9份；
低阻抗静电功能无纺布的生产工艺中，苹果酸的溶液浓度为10％；络蛋白与所加去离子水的浓度为12％；氩气流量为55mL/min，所述氧气流量为5mL/min。
实施例3：
步骤1：络蛋白改性聚丙烯纤维：将称取的聚丙烯纤维置于反应釜中，在搅拌作用下将苹果酸溶液缓慢加入反应釜，设置搅拌速度为930rpm于75℃浸渍1.5h；浸渍结束后立即将反应液转移至过滤洗涤器中用去离子水彻底洗涤，完全去除酸；当检测至pH＝7后干燥制得预处理聚丙烯纤维，备用；将称取的去离子水置于反应釜中加热至45℃，将络蛋白末将入反应釜中溶解，搅拌12min；在搅拌作用下将预处理聚丙烯纤维和1.5％的PVP溶液依次加入其中，继续搅拌3h；浸渍结束后将反应料转移至滚筒中干燥，设置转速为600rmp，温度为90℃，制得改性聚丙烯纤维，备用；
步骤2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维：在氩气保护下通过直流磁控溅射涂覆法进行磁控溅射镀膜，以碳化硅纤维为基底置于磁控溅射真空室内，将铜靶标固定在阴极端，两者间距离为85mm；设置工作压力为8.0×10-4Pa，溅射功率为55W，镀膜时间为60min，执行溅射工作，制得Cu/碳化硅纤维，备用；在氩气和氧气的混合气体保护下通过射频磁控溅射涂覆法进行二次磁控溅射镀膜，分别控制氩气流量和氧气流量同时通入溅射真空室内，以Cu/碳化硅纤维为基底，将铈靶标固定在阴极端，两者间的距离为85mm，工作压力为1.0Pa，溅射功率为105W，镀膜时间为30min，执行溅射工作，制得CeO2/Cu/碳化硅纤维，备用；
步骤3：制备低阻抗静电功能无纺布：将改性聚丙烯纤维、CeO2/Cu/碳化硅纤维和酚羟基聚氧乙烯醚置于料斗中，通过螺杆挤压、熔融、过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到低阻抗静电功能无纺布。
本实施例中，低阻抗静电功能无纺布原料包括以下成份：按重量计，改性聚丙烯纤维60份、CeO2/Cu/碳化硅纤维18份、酚羟基聚氧乙烯醚8份；
低阻抗静电功能无纺布的生产工艺中，苹果酸的溶液浓度为6％；络蛋白与所加去离子水的浓度为8％；氩气流量为52mL/min，所述氧气流量为3mL/min。
实施例4：操作步骤与实施例2相同，仅不添加络蛋白改性聚丙烯纤维。
实施例5：操作步骤与实施例2相同，仅不添加碳化硅纤维。
实施例6：操作步骤与实施例2相同，仅不添加铜纳米粒子表面修饰碳化硅纤维。
实施例7：操作步骤与实施例2相同，仅不添加氧化铈纳米粒子表面修饰碳化硅纤维。
实施例8：操作步骤与实施例2相同，仅不添加酚羟基聚氧乙烯醚。
实验1：
取实施例1～8所制备的一种低阻抗静电功能无纺布样品，参照GB/T2418.3-2010测试标准检测无纺布的断裂强力；参照GB/T12703-2008测试标准检测无纺布的表面电阻率；参照CN202010214691.2测试标准，测试无纺布表面接触角；参照GB/T20944.3-2008振荡法对无纺布针对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抑菌性能测试，所得结果如表1所示：
表1
对比实施例1～3的实验数据，可以发现三个样品的表面电阻率低、紫外线透过率低至0.05％、且两种菌类的抑菌率高，表明制备的低阻抗静电功能无纺布具有优异的抗静电性、抗紫外性、抑菌性。
将实施例4与实施例2对比，可以发现水接触角和两种菌类的抑菌率的数据相差较大，表明络蛋白对无纺布的亲水性，以及抑菌作用贡献较大。但是，未加入络蛋白的无纺布水接触角仍然小于80°说明具有亲水性，是因为其中含有酚羟基聚氧乙烯醚，这一点对比实施例8可以证实，表明酚羟基聚氧乙烯醚与络蛋白之间具有协同作用。同时，两种菌类的抑菌性仍大于70％，说明具有抑菌性，是因为CeO2/Cu/碳化硅纤维中的氧化铈纳米粒子层也具有抑菌性，这一点对比实施例7可以表明，说明两者之间存在协同作用。
将实施例5与实施例2对比，可以发现表面电阻率升高了很多，表明碳化硅显著提高了无纺布的抗静电功能，再将实施例6与之对比，表明铜纳米粒子对也增加了无纺布的抗静电作用，两者存在协同作用，以此产生第一重抗静电机制；再将实施例8与之对比，酚羟基聚氧乙烯醚也是无纺布具有抗静电功能一大助力，由于两种产生静电的机制不同，我们将之作为无纺布的第二重抗静电机制。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：酪蛋白改性聚丙烯纤维：
A.将称取的聚丙烯纤维置于反应釜中，在搅拌作用下将苹果酸溶液缓慢加入反应釜，设置搅拌速度为900~960rpm于70~80℃浸渍1~2h；浸渍结束后立即将反应液转移至过滤洗涤器中用去离子水彻底洗涤，完全去除酸；当检测至 pH =7后干燥制得预处理聚丙烯纤维，备用；
B.将称取的去离子水置于反应釜中加热至40~50℃，将酪蛋白粉末放入反应釜中溶解，搅拌10~15min；在搅拌作用下将步骤A中的预处理聚丙烯纤维和1%~2%的PVP水溶液依次加入其中，继续搅拌2~4h；浸渍结束后将反应料转移至滚筒中干燥，设置转速为500~700rmp，温度为80~100℃，制得改性聚丙烯纤维，备用；
S2：纳米粒子表面修饰碳化硅纤维：
A.在氩气保护下通过直流磁控溅射涂覆法进行磁控溅射镀膜，以碳化硅纤维为基底置于磁控溅射真空室内，将铜靶标固定在阴极端，两者间距离为80~90mm；设置工作压力为8.0×10-4 Pa，溅射功率为50~60W，镀膜时间为60min，执行溅射工作，制得Cu/碳化硅纤维，备用；
B.在氩气和氧气的混合气体保护下通过射频磁控溅射涂覆法进行二次磁控溅射镀膜，分别控制氩气流量和氧气流量同时通入溅射真空室内，以步骤中A的Cu/碳化硅纤维为基底，将铈靶标固定在阴极端，两者间的距离为80~90mm，工作压力为1.0Pa，溅射功率为100~110W，镀膜时间为30min，执行溅射工作，制得CeO2/Cu/碳化硅纤维，备用；
S3：制备低阻抗静电功能无纺布：将步骤S1的改性聚丙烯纤维、步骤S2的CeO2/Cu/碳化硅纤维和酚羟基聚氧乙烯醚置于料斗中，通过螺杆挤压、熔融、过滤、计量、纺丝、牵伸、成网、热轧成布、卷绕、分切、包装，得到低阻抗静电功能无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：低阻抗静电功能无纺布原料包括以下成分：按重量计，改性聚丙烯纤维50~70份、CeO2/Cu/碳化硅纤维15~20份、酚羟基聚氧乙烯醚7~9份。
3.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：所述CeO2/Cu/碳化硅纤维中铜膜厚度为10~15nm，氧化铈膜的厚度为20~30nm。
4.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：所述S1中的A步骤中，所述苹果酸的溶液浓度为2%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：所述S1中的B步骤中，所述酪蛋白与所加去离子水的浓度为4%~12%。
6.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：所述S2中的B步骤中，所述氩气流量为50~55mL/min，所述氧气流量为1~5mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种低阻抗静电功能无纺布的生产工艺，其特征在于：所述S3中熔融的工作温度为200~230℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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