CN109252364A - 一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：（1）二甲胺与缩水甘油醚发生加成反应后，提纯得到组分A；（2）将N‑[2‑[双(羧甲基)氨基]乙基]‑N‑(2‑羟乙基)‑甘氨酸三钠盐自聚反应后，得到组分B；（3）将聚丙烯无纺布清洗后，采用改性液进行改性处理；（4）将组分A和组分B负载在改性聚丙烯无纺布的表民后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。采用本发明方法制得的血液相容性聚丙烯无纺布，力学性能优异，可加工性强，制得的血液相容性聚丙烯无纺布，无毒环保，生物化学稳定性强，使用寿命长，尤其是其表面的极性强，表面能高，亲水性能显著，具有极其优异的抗蛋白吸附能力和抗血小板粘附能力。

Description

一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法
技术领域
本发明属于医用高分子材料技术领域，具体涉及一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法。
背景技术
近年来，量大面广的通用高分子材料通过不断地升级改造，成本大幅度降低，使用性能明显提高。各类新型的、适应现代技术发展的高分子材料不断涌现，其中研发与血液接触的医用高分子材料是通用高分子发展的重要方向之一。以此类高分子材料为原料制备的医疗器械主要包括血管导管、血管支架、人工心脏瓣膜、循环支持设备、各种体外循环管、血液透析、肺膜等。由于与血液长期接触，原料的选择需要考虑以下因素：力学性能、稳定性、渗透性、可加工性、价格、非毒性、易于消毒和可以接受的血液相容性。通用高分子材料，如聚烯烃和热塑性弹性体，具有良好的物理、化学和加工性能，且无毒、生物稳定性高。但大部分高分子材料呈现非极性，表面能低，亲水性差，与血液接触后会发生凝血、溶血现象。提高通用高分子材料的生物相容性，特别是血液相容性己成为开发医用高分子材料的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种血液相容性能更为优异的聚丙烯无纺布的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22-26份二甲胺溶于60-70份质量分数为90%的乙醇溶液中，然后向其中加入18-20份缩水甘油醚，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至65-70℃，保温处理4-5小时后，冷却至室温，提纯得到组分A；
（2）按重量份计，将12-16份N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐溶于140-160份去离子水中，然后向其中通入氮气后，向其中加入0.01-0.03份无机过氧化物引发剂，将混合物升温至65-70℃后，保温反应8-10小时后，静置分层后，倒去上层水层，将下层沉淀洗净后，得到组分B；
（3）将聚丙烯无纺布清洗干净后，烘干，然后放入改性液中，浸泡处理3-4小时后，取出，再次清洗干净后，烘干，再放入等离子体装置中，在10-15Pa氧气、等离子功率为120-150W条件下处理100-120s，得到改性聚丙烯无纺布，其中改性液由以下重量份的组分制成：二苯胺磺酸钠13-19份、乙二胺四乙酸三钾盐10-15份、乙二胺盐酸盐1-5份、二乙三胺五乙酸0.1-0.5份、水380-400份；
（4）按重量份计，将10-16份组分A加入至90-100份无水乙醇中，混合搅拌均匀，得到组分A溶液，再将25-30份组分B加入至130-150份去离子水中，得到组分B溶液，将组分A溶液和组分B溶液分别滴到改性聚丙烯无纺布表面，其中组分A溶液的用量为600-700g/m2，组分B溶液的用量为780-820g/m2，然后盖上石英片，放入紫外灯箱内照射15-20min，取出，清洗干净后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。
具体地，上述步骤（1）中，提纯采用减压旋转蒸发仪，所述减压旋转蒸发仪旋干条件：压力0.1-0.3MPa,温度45-50℃。
具体地，上述步骤（2）中，氮气的通入时间为15-20min。
具体地，上述步骤（2）中，无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
具体地，上述步骤（2）中，下层沉淀洗净的具体操作为：将沉淀用其3倍体积的丙酮浸泡清洗15min后，再将沉淀用其5倍体积的去离子水在80℃下搅拌清洗30min，重复上述清洗步骤3遍后，将沉淀置于真空烘箱内35℃进行干燥至恒重，得到组分B。
具体地，上述步骤（4）中，紫外灯箱内照射时，采用高压汞灯照射，功率为500W，主波长380nm。
具体地，上述步骤（4）中，清洗的具体操作为：采用去离子水和无水乙醇交替超声清洗3次，超声波的频率为40kHz。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
采用本发明方法制得的血液相容性聚丙烯无纺布，力学性能优异，可加工性强，制得的血液相容性聚丙烯无纺布，无毒环保，生物化学稳定性强，使用寿命长，尤其是其表面的极性强，表面能高，亲水性能显著，具有极其优异的抗蛋白吸附能力和抗血小板粘附能力。其中，本发明制得的组分A，为缩水甘油醚与二甲胺发生亲核取代加成，生成的开环产物，其含有的活性羟基，可有效的接枝在改性聚丙烯无纺布的表面，进而有效的提升了聚丙烯无纺布的抗菌性能，使得聚丙烯无纺布具有抵抗细菌的黏附和生物膜的形成的功能，避免了聚丙烯无纺布出现失效的情况；本发明制得的组分B，为N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐的自聚物，其含有大量的活性羟基、氨基、羧基，可有效的接枝在改性聚丙烯无纺布的表面，并且能有效的提升聚丙烯无纺布的亲水性，极大地降低了血小板、红细胞以及蛋白质在其表面的吸附量，同时，自聚物本身含有较少的电荷数，其仅仅能与较少量的红细胞发生静电吸引作用，进一步的避免了聚丙烯无纺布表面粘附有大量的红细胞；步骤（3）中提供的改性液，可有效的提升聚丙烯无纺布的表面活性，提升组分A和组分B在聚丙烯无纺布表面的粘附量。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例1
一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22份二甲胺溶于60份质量分数为90%的乙醇溶液中，然后向其中加入18份缩水甘油醚，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至65℃，保温处理4小时后，冷却至室温，提纯得到组分A；
（2）按重量份计，将12份N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐溶于140份去离子水中，然后向其中通入氮气后，向其中加入0.01份无机过氧化物引发剂，将混合物升温至65℃后，保温反应8小时后，静置分层后，倒去上层水层，将下层沉淀洗净后，得到组分B；
（3）将聚丙烯无纺布清洗干净后，烘干，然后放入改性液中，浸泡处理3小时后，取出，再次清洗干净后，烘干，再放入等离子体装置中，在10Pa氧气、等离子功率为120W条件下处理100s，得到改性聚丙烯无纺布，其中改性液由以下重量份的组分制成：二苯胺磺酸钠13份、乙二胺四乙酸三钾盐10份、乙二胺盐酸盐1份、二乙三胺五乙酸0.1份、水380份；
（4）按重量份计，将10份组分A加入至90份无水乙醇中，混合搅拌均匀，得到组分A溶液，再将25份组分B加入至130份去离子水中，得到组分B溶液，将组分A溶液和组分B溶液分别滴到改性聚丙烯无纺布表面，其中组分A溶液的用量为600g/m2，组分B溶液的用量为780g/m2，然后盖上石英片，放入紫外灯箱内照射15min，取出，清洗干净后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。
具体地，上述步骤（1）中，提纯采用减压旋转蒸发仪，所述减压旋转蒸发仪旋干条件：压力0.1MPa,温度45℃。
具体地，上述步骤（2）中，氮气的通入时间为15min。
具体地，上述步骤（2）中，无机过氧化物引发剂为过硫酸钾。
具体地，上述步骤（2）中，下层沉淀洗净的具体操作为：将沉淀用其3倍体积的丙酮浸泡清洗15min后，再将沉淀用其5倍体积的去离子水在80℃下搅拌清洗30min，重复上述清洗步骤3遍后，将沉淀置于真空烘箱内35℃进行干燥至恒重，得到组分B。
具体地，上述步骤（4）中，紫外灯箱内照射时，采用高压汞灯照射，功率为500W，主波长380nm。
具体地，上述步骤（4）中，清洗的具体操作为：采用去离子水和无水乙醇交替超声清洗3次，超声波的频率为40kHz。
实施例2
一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将24份二甲胺溶于65份质量分数为90%的乙醇溶液中，然后向其中加入19份缩水甘油醚，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至68℃，保温处理4.5小时后，冷却至室温，提纯得到组分A；
（2）按重量份计，将14份N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐溶于150份去离子水中，然后向其中通入氮气后，向其中加入0.02份无机过氧化物引发剂，将混合物升温至68℃后，保温反应9小时后，静置分层后，倒去上层水层，将下层沉淀洗净后，得到组分B；
（3）将聚丙烯无纺布清洗干净后，烘干，然后放入改性液中，浸泡处理3.5小时后，取出，再次清洗干净后，烘干，再放入等离子体装置中，在13Pa氧气、等离子功率为130W条件下处理110s，得到改性聚丙烯无纺布，其中改性液由以下重量份的组分制成：二苯胺磺酸钠16份、乙二胺四乙酸三钾盐13份、乙二胺盐酸盐3份、二乙三胺五乙酸0.3份、水390份；
（4）按重量份计，将14份组分A加入至95份无水乙醇中，混合搅拌均匀，得到组分A溶液，再将28份组分B加入至140份去离子水中，得到组分B溶液，将组分A溶液和组分B溶液分别滴到改性聚丙烯无纺布表面，其中组分A溶液的用量为650g/m2，组分B溶液的用量为800g/m2，然后盖上石英片，放入紫外灯箱内照射18min，取出，清洗干净后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。
具体地，上述步骤（1）中，提纯采用减压旋转蒸发仪，所述减压旋转蒸发仪旋干条件：压力0.2MPa,温度48℃。
具体地，上述步骤（2）中，氮气的通入时间为18min。
具体地，上述步骤（2）中，无机过氧化物引发剂为过硫酸钠。
具体地，上述步骤（2）中，下层沉淀洗净的具体操作为：将沉淀用其3倍体积的丙酮浸泡清洗15min后，再将沉淀用其5倍体积的去离子水在80℃下搅拌清洗30min，重复上述清洗步骤3遍后，将沉淀置于真空烘箱内35℃进行干燥至恒重，得到组分B。
具体地，上述步骤（4）中，紫外灯箱内照射时，采用高压汞灯照射，功率为500W，主波长380nm。
具体地，上述步骤（4）中，清洗的具体操作为：采用去离子水和无水乙醇交替超声清洗3次，超声波的频率为40kHz。
实施例3
一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将26份二甲胺溶于70份质量分数为90%的乙醇溶液中，然后向其中加入20份缩水甘油醚，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至70℃，保温处理5小时后，冷却至室温，提纯得到组分A；
（2）按重量份计，将16份N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐溶于160份去离子水中，然后向其中通入氮气后，向其中加入0.03份无机过氧化物引发剂，将混合物升温至70℃后，保温反应10小时后，静置分层后，倒去上层水层，将下层沉淀洗净后，得到组分B；
（3）将聚丙烯无纺布清洗干净后，烘干，然后放入改性液中，浸泡处理4小时后，取出，再次清洗干净后，烘干，再放入等离子体装置中，在15Pa氧气、等离子功率为150W条件下处理120s，得到改性聚丙烯无纺布，其中改性液由以下重量份的组分制成：二苯胺磺酸钠19份、乙二胺四乙酸三钾盐15份、乙二胺盐酸盐5份、二乙三胺五乙酸0.5份、水400份；
（4）按重量份计，将16份组分A加入至100份无水乙醇中，混合搅拌均匀，得到组分A溶液，再将30份组分B加入至150份去离子水中，得到组分B溶液，将组分A溶液和组分B溶液分别滴到改性聚丙烯无纺布表面，其中组分A溶液的用量为700g/m2，组分B溶液的用量为820g/m2，然后盖上石英片，放入紫外灯箱内照射20min，取出，清洗干净后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。
具体地，上述步骤（1）中，提纯采用减压旋转蒸发仪，所述减压旋转蒸发仪旋干条件：压力0.3MPa,温度45-50℃。
具体地，上述步骤（2）中，氮气的通入时间为20min。
具体地，上述步骤（2）中，无机过氧化物引发剂为过硫酸铵。
具体地，上述步骤（2）中，下层沉淀洗净的具体操作为：将沉淀用其3倍体积的丙酮浸泡清洗15min后，再将沉淀用其5倍体积的去离子水在80℃下搅拌清洗30min，重复上述清洗步骤3遍后，将沉淀置于真空烘箱内35℃进行干燥至恒重，得到组分B。
具体地，上述步骤（4）中，紫外灯箱内照射时，采用高压汞灯照射，功率为500W，主波长380nm。
具体地，上述步骤（4）中，清洗的具体操作为：采用去离子水和无水乙醇交替超声清洗3次，超声波的频率为40kHz。
对比例1
步骤（4）中不添加组分A溶液，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤（4）中不添加组分B液，其余操作步骤与实施例2全相同。
对比例3
聚丙烯无纺布不采用步骤（3）的改性处理，其余操作步骤与实施例3相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得血液相容性聚丙烯无纺布，然后测试血小板粘附量、红细胞粘附量、牛血清白蛋白粘附量，试验结果如表1所示：
表1 血液相容性聚丙烯无纺布的性能测试
项目 水接触角，° 血小板粘附量，cells/mm<sup>2</sup> 红细胞粘附量，cells/mm<sup>2</sup> 牛血清蛋白粘附量，μg/cm<sup>2</sup>
实施例1 0 0.13×10<sup>3</sup> 0.25×10<sup>3</sup> 10.2
对比例1 48 25.38×10<sup>3</sup> 36.51×10<sup>3</sup> 68.6
实施例2 0 0.10×10<sup>3</sup> 0.19×10<sup>3</sup> 9.1
对比例2 79 73.25×10<sup>3</sup> 83.16×10<sup>3</sup> 79.5
实施例3 0 0.08×10<sup>3</sup> 0.15×10<sup>3</sup> 8.4
对比例3 24 8.53×10<sup>3</sup> 14.28×10<sup>3</sup> 35.7
由表1可知，本发明实施例制得的血液相容性聚丙烯无纺布，具有极其优异的抗蛋白吸附能力、抗血小板粘附能力和抗红细胞粘附能力，品质优异，生物相容性好。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）按重量份计，将22-26份二甲胺溶于60-70份质量分数为90%的乙醇溶液中，然后向其中加入18-20份缩水甘油醚，混合搅拌均匀后，将混合物的温度升至65-70℃，保温处理4-5小时后，冷却至室温，提纯得到组分A；
（2）按重量份计，将12-16份N-[2-[双(羧甲基)氨基]乙基]-N-(2-羟乙基)-甘氨酸三钠盐溶于140-160份去离子水中，然后向其中通入氮气后，向其中加入0.01-0.03份无机过氧化物引发剂，将混合物升温至65-70℃后，保温反应8-10小时后，静置分层后，倒去上层水层，将下层沉淀洗净后，得到组分B；
（3）将聚丙烯无纺布清洗干净后，烘干，然后放入改性液中，浸泡处理3-4小时后，取出，再次清洗干净后，烘干，再放入等离子体装置中，在10-15Pa氧气、等离子功率为120-150W条件下处理100-120s，得到改性聚丙烯无纺布，其中改性液由以下重量份的组分制成：二苯胺磺酸钠13-19份、乙二胺四乙酸三钾盐10-15份、乙二胺盐酸盐1-5份、二乙三胺五乙酸0.1-0.5份、水380-400份；
（4）按重量份计，将10-16份组分A加入至90-100份无水乙醇中，混合搅拌均匀，得到组分A溶液，再将25-30份组分B加入至130-150份去离子水中，得到组分B溶液，将组分A溶液和组分B溶液分别滴到改性聚丙烯无纺布表面，其中组分A溶液的用量为600-700g/m2，组分B溶液的用量为780-820g/m2，然后盖上石英片，放入紫外灯箱内照射15-20min，取出，清洗干净后，得到血液相容性聚丙烯无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，提纯采用减压旋转蒸发仪，所述减压旋转蒸发仪旋干条件：压力0.1-0.3MPa,温度45-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，氮气的通入时间为15-20min。
4.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，无机过氧化物引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，下层沉淀洗净的具体操作为：将沉淀用其3倍体积的丙酮浸泡清洗15min后，再将沉淀用其5倍体积的去离子水在80℃下搅拌清洗30min，重复上述清洗步骤3遍后，将沉淀置于真空烘箱内35℃进行干燥至恒重，得到组分B。
6.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中，紫外灯箱内照射时，采用高压汞灯照射，功率为500W，主波长380nm。
7.根据权利要求1所述的一种血液相容性聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中，清洗的具体操作为：采用去离子水和无水乙醇交替超声清洗3次，超声波的频率为40kHz。
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