CN101829507A - 一种具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，其步骤为：采用硝酸预处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再与聚乙二醇进行缩合反应合成聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物，将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混熔融纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯分离膜材料。本发明工艺简单、成本低廉，能使聚丙烯分离膜亲水性好、水通量大、不易带静电、难以被污染，且生物相容性能有较大程度的提高。本发明所制得的分离膜主要用于过滤水性液体，可应用于污水处理用膜，更有可能用于蛋白质分离等。
Description
技术领域
本发明涉及对疏水性聚合物分离膜材料进行亲水化及生物相容性改性的方法，具体涉及一种具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法。
背景技术
聚丙烯是一类价格低廉、具有优良的化学稳定性和热稳定性的聚合物材料，由其制备的聚丙烯分离膜已被广泛应用于工业、农业、医药、环保等领域，对于节约能源、提高效率、净化环境等做出了重要贡献。但聚丙烯分离膜表面亲水性差、易带静电，这些缺点制约了它们的进一步推广应用。对聚丙烯分离膜表面进行改性，利用引入基团的功能来改善膜表面性能上的不足，同时又把两者的优点结合起来，增加新的性能，是扩大聚丙烯分离膜用途的一种简单而又行之有效的方法。
有多种不同方法可用于聚丙烯分离膜的表面改性，主要分为物理方法和化学方法。前者如物理涂覆法，它虽然简单，但由于只是通过物理吸附作用来固定表面改性剂，导致表面改性剂易流失，亲水性在使用过程中逐渐下降。化学改性的方法有很多，包括用电晕、紫外、等离子体等辐照进行简单的处理，可以在短期内提高材料的表面性能，但随着时间的延长又会回复到原来的水平。能长期保持改性性能的方法一般是把功能性大分子通过化学键合固定在材料表面，其中接枝聚合法有一定优点。本申请人申请的申请号为200310108528、申请日为031103、名称为《一种聚合物分离膜亲水化改性的方法》，采用糖基化合物为改性接枝单体，通过该方法得到聚合物分离膜，亲水性和生物相容性得到改善，并可长期保持。但用作接枝单体的糖基化合物需要由糖基与烯类、酯类等物料化合而成，增加工艺的复杂性。
发明内容
本发明主要是克服现有技术的缺点，提供对疏水性聚丙烯分离膜进行亲水化及生物相容性改性的方法，工艺简单，并使聚合物分离膜亲水性好、水通量大、不易带静电、蛋白吸附量少，血液相容性有较大程度提高。本发明的上述目的主要通过以下发明构思得以解决：通过合成聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物，并以其为添加剂与聚丙烯共混再进行熔融纺丝，制备具有持久亲水性聚丙烯分离膜。
一种具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在110～130℃的高温条件下将聚丙烯熔融，然后加入过量的浓硝酸进行预处理，制备出末端羧基聚丙烯高分子材料，再将末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇溶于溶剂中，其中末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀，得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；
(2)将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得具有持久亲水性聚丙烯分离膜。所述的熔融纺丝装置可采用本领域现有的高温熔融通用装置；纺出的丝即所述的分离膜，也称中空纤维膜。
进一步的，步骤(1)所述的浓硝酸的用量为聚丙烯质量的10～20％，而用于制备末端羧基聚丙烯高分子材料的聚丙烯的分子量为1000～4000。
进一步的，步骤(1)所述的聚乙二醇分子量为600～2000。
进一步的，步骤(1)所述的溶解末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇的溶剂为环己酮或2-氯-1-甲基吡啶，可保证合成聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物缩合反应的充分进行和获得较高的反应效率。
进一步的，步骤(2)中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为5～30％，聚丙烯质量百分比为95～70％，可确保熔融纺丝的顺利进行，纺丝溶液满足高于临界浓度且低于极限粘度。
本发明具有如下优点：
本发明通过合成聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物并以其为添加剂，与聚丙烯进行共混并进行溶融纺丝制备分离膜(即中空纤维膜)，有利于聚乙二醇在聚丙烯分离膜孔表面的富积，并提高其在聚丙烯分离膜的分散性和稳定性，不仅可以改善聚丙烯分离膜的表面亲水性，还可以提高分离膜孔表面的亲水性。
本发明的制备方法简单，纺丝过程中喷丝射流稳定性好，纤维膜的形态结构可很容易地通过调节纺丝过程的条件来控制，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
将100g的分子量为1000在110℃条件下进行溶融，加入10g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为600的聚乙二醇溶于环己酮中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为5％，聚丙烯质量百分比为95％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为65°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为410kg/m2h。
实施例2：
将100g的分子量为1000在110℃条件下进行溶融，加入15g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为1000的聚乙二醇溶于2-氯-1-甲基吡啶中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为10％，聚丙烯质量百分比为90％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为60°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为820kg/m2h。
实施例3：
将100g的分子量为1000在110℃条件下进行溶融，加入20g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为2000的聚乙二醇溶于2-氯-1-甲基吡啶中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为20％，聚丙烯质量百分比为80％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为45°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为1500kg/m2h。
实施例4：
将100g的分子量为1000在110℃条件下进行溶融，加入20g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为2000的聚乙二醇溶于环己酮中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为30％，聚丙烯质量百分比为70％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为25°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为3800kg/m2h。
实施例5：
将100g的分子量为2000在120℃条件下进行溶融，加入20g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为1000的聚乙二醇溶于环己酮中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为10％，聚丙烯质量百分比为90％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为55°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为920kg/m2h。
实施例6：
将100g的分子量为3000在120℃条件下进行溶融，加入20g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为2000的聚乙二醇溶于2-氯-1-甲基吡啶中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为20％，聚丙烯质量百分比为80％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为45°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为1500kg/m2h。
实施例7：
将100g的分子量为4000在120℃条件下进行溶融，加入20g的浓硝酸进行处理制备末端基为羧基的聚丙烯，再将所制得的末端羧基聚丙烯和分子量为2000的聚乙二醇溶于环己酮中，其中末端羧基聚丙烯和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为30％，聚丙烯质量百分比为70％；将共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得含聚乙二醇亲水改性聚丙烯中空纤维膜材料，所制备的改性聚丙烯中空纤维膜表面水接触角为31°，纯水通量在0.1MPa的测试压力下为2800kg/m2h。
Claims (5)
1.一种具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在110～130℃的高温条件下将聚丙烯熔融，然后加入过量的浓硝酸进行预处理，制备出末端羧基聚丙烯高分子材料，再将末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇溶于溶剂中，其中末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇的摩尔比为1∶1，升温至100℃进行缩合反应，反应12小时后，将反应物倒入水中进行沉淀，得到聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物；
(2)将所制备的聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，共混物加入熔融纺丝机在200℃条件下进行熔融拉伸纺丝，制得具有持久亲水性聚丙烯分离膜。
2.根据权利要求1所述的具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的浓硝酸的用量为聚丙烯质量的10～20％，而用于制备末端羧基聚丙烯高分子材料的聚丙烯的分子量为1000～4000。
3.根据权利要求1所述的具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的聚乙二醇的分子量为600～2000。
4.根据权利要求1所述的具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的溶解末端羧基聚丙烯高分子材料和聚乙二醇的溶剂为：环己酮或2-氯-1-甲基吡啶。
5.根据权利要求1所述的具有持久亲水性聚丙烯分离膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物与聚丙烯进行共混，其中聚丙烯/聚乙二醇嵌段共聚物质量百分比为5～30％，聚丙烯质量百分比为95～70％。
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