CN103436864A - 一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料，其特征在于，主要由以下成份按照质量百分含量混合而成。改性纳米粉体0.5％-15％、阴离子或阳离子表面活性剂0.1％-10％，非离子表面活性剂0.1％-10％、去离子水83.8％-94.7％采用这些原料制成的纳米陶瓷粉体浆料耐酸碱，耐高浓度电解质，成功解决了纳米粉体在各种化学镀镀液、电镀镀液中不稳定分散的问题。使用该浆料获得的镀层纳米陶瓷粉体可以均匀的分散于金属基质中，可以大幅度的提高镀层的耐磨性与硬度和抗腐蚀性以及其它的材料功能性(如金属基材被镀上氧化钛或氮氧化钛以后，其表面具备了光催化性能。)。该纳米陶瓷粉体浆料使用方法简单易行，只需在施镀前加入，然后施以简单搅拌即可施镀。
Description
一、技术领域
本发明公开一种用于复合化学镀、复合电镀等的纳米陶瓷粉体浆料。该浆料能良好的分散于大多数化学镀镀液与电镀镀液中，施镀后可大幅度提高镀层的耐磨性、硬度以及耐腐蚀性、以及其它纳米材料的特有的功能性如抗菌性等。其中当金属基材被镀上纳米氧化钛或纳米氮氧化钛以后，其镀层表面具备了光催化性能。
二、背景技术
化学复合镀技术是近年来发展起来的一项新技术，它是将一种或数种不溶性固体颗粒加入到镀液中，经过搅拌使之均匀地悬浮于镀液中，使固体颗粒与金属离子共沉积而形成复合镀层的一种沉积技术。该技术的研究已有20多年的历史，利用复合镀技术可以制备出一系列性能广泛变化的复合镀层，在强化材料表面等方面具有显著的效果。目前国内外研究及应用广泛的复合镀层采用的第二相粒子多是微米级的，其性能不能满足科技发展的要求。
纳米材料科学的发展，给化学复合镀技术带来了新的契机，纳米材料的表面效应、小尺寸效应、巨磁电阻效应、宏观隧道效应等使其呈现出常规材料不具备的特殊的光学、电学、力学、催化等方面的特性，使纳米材料具有比普通材料高的多的硬度、耐磨性、自润滑耐性和耐腐蚀性。纳米镀层就是在镀液中加入纳米固体颗粒，通过和金属共沉积获得镀层，从而使镀层复合了纳米材料的特异功能。纳米颗粒在复合镀层中的应用将有力地促进化学复合镀层的发展。
陶瓷纳米材料具有高强度、高弹性模量、耐磨、耐高温、耐腐蚀等优点，被广泛地用作第二相粒子来制备金属基化学复合镀层。
在纳米材料复合镀层的研究中，纳米颗粒在镀液及镀层中的分散尚未得到圆满的解决；由于纳米粒子具有很高的活性，本身极易团聚，而镀液中各种高浓度电解质存在进一步加剧了这种倾向，所以解决纳米粒子在镀液中的分散问题是获得优良纳米复合镀层的关键。
三、发明内容
本发明旨在提供一种化学镀用纳米陶瓷粉体浆料，所要解决的技术问题是使纳米粒子在镀液中能够分散均匀。
本发明“一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料”，其特征在于其原料按质量份数构成为： 改性纳米粉体0.5％-15％，阴离子或阳离子表面活性剂0.1％-10％，非离子表面活性剂0.1％-10％，去离子水83.8％-94.7％。
所述纳米粉体选自纳米氮化铝、纳米氮化硅、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米碳化硅、纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米氮化锆、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米碳化硼、纳米氮化硅中、纳米氮氧化钛中的一种或几种，若为几种时各组分质量相等。
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇(分子量为2000)、吐温(吐温-80)、锚链基团大分子包覆剂(主要是含有氨基或亚氨基基团的高分子表面活性剂如上海三正高分子的CH系列)、硬脂酸、油酸中的一种或几种，若为几种时各组分质量相等。
所述改性纳米粉体是将纳米粉体和一定比例的硅烷偶联剂(KH550、KH560、KH570或KH590，硅烷偶联剂用量是粉体质量的0.5-3％)和改性剂(主要是含有氨基或亚氨基基团的高分子表面活性剂如上海三正高分子的CH系列，或硬脂酸或油酸，用量为纳米粉体质量的1％-8％)在有机溶剂石油醚中水浴(60℃——90℃)回流5——8小时，再经过蒸馏干燥制得改性纳米粉体。
将本发明各原料按照配比量混合加入球磨机或砂磨机或超声机或高速剪切机中，经球磨、或砂磨或超声或高速剪切分散混合后即得化学镀用纳米陶瓷粉体浆料。
本发明针对纳米粒子难以在镀液中均匀分散，单一分散配方难以适用于不同镀液等问题，采用以下设计：1、纳米粉体表面改性：采用偶联剂对纳米粉体进行有机改性，使得纳米粉体表面被一层有机分子膜所包覆，提高了纳米粉体在镀液中分散时的空间位阻作用和耐电解质性能。2、纳米粉体的分散：在浆料中添加表面活性剂，通过表面活性剂复配使得纳米粉体能够均匀分散于镀液中。其中阳离子或阴离子表面活性剂能够使纳米粉体在去离子水中得到有效分散，非离子表面活性剂主要起到空间位阻作用，降低纳米粉体在水中的沉降。
本发明与以往技术相比，具有以下优点：
1、本发明纳米陶瓷粉体浆料耐酸碱，耐高浓度电解质，解决了纳米陶瓷粉体在各种化学镀镀液、电镀镀液中稳定分散的问题；
2、使用本发明浆料获得的复合镀层可以均匀的分散于金属基质中，纳米陶瓷粉体的补强作用可以得到充分的发挥，从而在保证镀层原有性能的基础上，可以大幅度的提高镀层的耐 磨性与硬度和抗腐蚀性和其它纳米材料拥有的功能性；
3、本发明纳米陶瓷粉体浆料使用方法简单易行，只需在施镀前加入，然后施以简单搅拌即可施镀。该纳米陶瓷粉体浆料适用于任何化学镀镍、电镀镍的镀液。
四、具体实施方式
实施例1：硬度及耐磨性能试验
1、改性纳米粉体的制备
取1％的硅烷偶联剂(质量百分比，指偶联剂占纳米粉体的比例)KH550和改性剂(如上海三正高分子的CH-10S)5％加入有机溶剂石油醚中，溶解后加入5％的纳米碳化硅粉体，上述混合液通过水浴90℃回流8小时蒸馏干燥即制得改性纳米碳化硅粉体。
2、浆料的配制
将5份的改性纳米碳化硅、0.5份的阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)、2份的非离子表面活性剂(分子量为2000的聚乙二醇)、92.5份的去离子水搅拌均匀后球磨即得分散均匀的纳米碳化硅粉体浆料。
3、在金属基片上施纳米SiC复合镀层
金属基片(不锈钢、纯铝片、铝合金片等皆可)砂纸打磨一遍，去离子水清洗后放入乙醇中除油，10分钟后清洗掉乙醇，然后放入稀硝酸或稀盐酸洗除锈10分钟左右，用去离子水清洗，放入氢氟酸酸活化1分钟，再用去离子水清洗干净，此时可以施镀了，80℃搅拌下将金属片放入镀液中镀10分钟，加入纳米碳化硅分散浆料，调纳米复合镀液PH值到5，继续镀1小时左右，拿出金属片烘干即可，其中纳米碳化硅粉体浆料以镀液质量分数分别为千分之一、千分之三、千分之五、千分之八、千分之十的配比加入。
4、效果比较
添加本发明浆料施镀后的金属镀层色泽均匀，无剥落，与金属基体的结合力良好，采用THR——150D洛式硬度计测试硬度，硬度比较见表1。
镀层耐磨性测试，在MPX-2000型盘销式摩擦磨损试验机上进行，实验结果表明纳米化学镀层的耐磨性提高明显，磨斑直径比较见表1，其中普通镀镍的磨斑直径是0.72(mm)。
表1
| 纳米碳化硅浆料的含量 | 千分之一 | 千分之三 | 千分之五 | 千分之八 | 千分之十 |
| 纳米化学镀硬度(洛氏硬度) | 71.4 | 68.4 | 73.5 | 73.3 | 74.0 |
| 普通镀层硬度(洛氏硬度) | 67.8 | 64.6 | 68.1 | 66.4 | 66.7 |
| 纳米化学镀磨斑直径(mm) | 0.51 | 0.45 | 0.40 | 0.42 | 0.50 |
实施例2：光催化性能的试验
1、改性纳米粉体的制备
取1％的硅烷偶联剂(质量百分比，指偶联剂占纳米粉体的比例)KH570和硬脂酸5％加入有机溶剂石油醚中，溶解后加入5％的纳米氧化钛粉体。上述混合液通过水浴90℃回流8小时蒸馏干燥即制得改性纳米氧化钛粉体。
2、浆料的配制
将5份的改性纳米氧化钛粉体、3份的阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)、0.1份的非离子表面活性剂(吐温-80)、91.9份的去离子水搅拌均匀后球磨即得分散均匀的纳米氧化钛粉体浆料。
3、在铝合金基片上施纳米氧化钛复合镀层
铝合金片(不锈钢、铝片等皆可)砂纸打磨一遍，然后去离子水清洗后，放入乙醇中除油10分钟后清洗掉乙醇，然后放入稀硝酸或稀盐酸洗除锈10分钟左右，用去离子水清洗，放入氢氟酸中活化1分钟，再用去离子水清洗干净，此时可以施镀了，60-90℃搅拌下将金属片放入镀液中镀10分钟，加入纳米氧化钛分散浆料，调PH值到4，继续镀1小时左右，拿出金属片烘干即可。其中纳米氧化钛粉体浆料以镀液质量分数的千分之二配比加入。
4、效果比较及光催化降解试验
添加本发明浆料施镀后的金属镀层色泽均匀，无剥落，与金属基体的结合力良好。
5、纳米氮化钛镀层的光催化降解试验：
取两只同样大小的烧杯，各加入2000毫升的水，分别加入5ml浓度为10umol/L的亚甲基蓝染料，搅拌均匀。两只烧杯中一只加入纳米氧化钛镀层的铝合金片，同时，另一只烧杯中只加入纯镀镍的铝合金片作为对照空白样品。在两只烧杯中分别插入同样功率的紫外灯管(紫 外灯的功率18w，波长365nm)，进行紫外灯照射4小时。可以看见镀有氧化钛镀层铝合金片的烧杯变的清澈透明。经测试，放有纳米氧化钛镀层的铝合金片的烧杯中亚甲基蓝的浓度为0.40umol/L，放有纯镀镍的铝合金片的烧杯中亚甲基蓝的浓度没有变化，证明金属片上的氧化钛起到了光催化降解效果。
Claims (4)
1.一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料，其特征在于其原料按质量百分比构成为：
改性纳米粉体0.5％-15％，阴离子或阳离子表面活性剂0.1％-10％，非离子表面活性剂0.1％-10％，去离子水83.8％-94.7％。
2.根据权利要求1所述的“一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料”，其特征在于：
所述改性纳米粉体是将纳米粉体和一定比例的硅烷偶联剂(KH550、KH560、KH570或KH590，硅烷偶联剂用量是粉体质量的0.5-3％)和改性剂(主要是含有氨基或亚氨基基团的高分子表面活性剂如上海三正高分子的CH系列，或硬脂酸、油酸，用量为纳米粉体质量的1％-8％)在有机溶剂石油醚中水浴回流反应一定时间，再经过蒸馏干燥制得改性纳米粉体。
所述纳米粉体选自纳米氮化铝、纳米氮化硅、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米碳化硅、纳米碳化钛、纳米氮化钛、纳米氮化锆、纳米氧化钛、纳米氧化锆、纳米碳化硼、纳米氮化硅、纳米氮氧化钛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的“一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料”，其特征在于：
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的“一种用于化学镀的纳米陶瓷粉体浆料”，其特征在于：
所述非离子表面活性剂为聚乙二醇(分子量为2000)、吐温(吐温-80)。改性剂为锚链基团高分子包覆剂(主要是含有氨基或亚氨基基团的高分子表面活性剂如上海三正高分子的CH系列)、或硬脂酸、油酸中的一种或几种。
本浆料和镀液的配比是千分之一——千分之十(质量百分比)。
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