CN109390573B - 一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超大片层RGO负载超细β‑FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，将氧化石墨烯分散在去离子水中得悬浊液A；将一定量的可溶性盐、氯化钠和尿素加入无水乙醇和去离子水中，然后与悬浊液A混合得悬浊液B；将悬浊液B倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中水热反应后自然冷却到室温得产物C；将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；将产物D冷冻干燥得到RGO大片层负载超细β‑FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料，本发明采用复合石墨烯、缩小粒径的方法来提高β‑FeOOH的性能，能提供更多的电化学活性位点和离子传输通道，从而提高电池可逆容量。5000mA g‑1下可逆容量超过1000mAh g‑1，是一种非常有潜力的锂电负极材料。

Description

一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极 材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池负极材料是锂离子电池的重要组成部分,负极材料的组成和结构对锂离子电池的电化学性能具有决定性的影响。过渡金属复合物大多具有较高的理论比容量，放电电位平台约在1.0～2.0V之间；作为锂离子电池负极材料，过渡金属复合物的反应机理不同于石墨材料的嵌脱锂反应或Sn、Si类材料的合金化反应,而是一种可逆的氧化还原反应。
由于铁的天然丰度和无毒性，铁基过渡金属氧化物材料一直是锂离子电池(LIB)电极的有希望的负极材料。β-FeOOH是铁氧化物中重要的组成部分，由于其高容量(>1200mAh/g)、丰富的自然资源、无毒性和低成本，也被认为是新一代负极材料的有希望的候选物。我们将其与高导电性的材料(还原氧化石墨烯)复合或电极设计来改善它们的电化学循环性能。还原氧化石墨烯(RGO)导电性好，具有较大的比表面积，将铁氧化物与石墨烯负载，可以显著提高铁氧化物的导电性，同时提高铁氧化物的分散性，避免团聚。因此本课题通过化学键使β-FeOOH原位生长在RGO上，提高β-FeOOH的结构稳定性；同时提高β-FeOOH的导电性和分散性，进而提高负极材料的倍率性能。张萌等人(Journal of Alloys andCompounds,2015,648，134-138) 以氯化铁和尿素为反应物在80℃水热条件下反应4h得到FeOOH，材料导电性较差，比容量有待进一步提高；翟彦俊等人(Journal of PowerSources,2016,327，423-431)以氯化铁和硝酸铈为原料，PVP 等为表面活性剂，在FeOOH上掺杂Ce，但其在2000mA g-1电流密度下可逆容量仅为830mAh g-1，电池性能有待进一步提高。而本课题所制备的超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒表现出了超高的电池容量，在大电流2000mA g-1下可逆容量超过1500mAh g-1， 5000mA g-1下可逆容量超过1000mAh g-1，是一种非常有潜力的锂电负极材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，通过将超细β-FeOOH纳米粒子与超大片状还原氧化石墨烯进行复合而提高材料结构稳定性和导电性，改善电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤；
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～40mL去离子水中配置成1～5mg/mL的溶液，然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠和0.3～0.5g尿素加入到25mL 无水乙醇和10～15mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为 0.05～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-20～-50℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。
所述步骤1)可溶性铁盐为可溶性铁盐为六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁、九水合硝酸铁中的一种。
所述步骤1)超生发生器的功率为300W，超声时间为1～3h。
所述步骤2)搅拌速度为200～400rad/min，搅拌时间为2～5h。
所述步骤2)超生发生器的功率为300W，超声时间为2～5h。
所述步骤3)水热反应釜填充度为30％～80％。
所述步骤3)水热反应时间为2～5h。
所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。
所述步骤5)干燥时间为10～20h。
本发明的有益效果：
1)本发明以提高产物的导电性，缓解体积膨胀为目的，进而制备了超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。在0.2A/g的电流下，首次放电达到了2000～2600mAh/g，首次库伦效率为75％～85％，170圈循环后的容量稳定在2000～2500mAh/g，容量保持率高达80％～100％；
2)本发明采用均相水热法，利用铁盐与氧化石墨烯的配位，实现了铁氧化物β-FeOOH在石墨烯表面的原位生长，进而形成超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料，实验方法简单，成本低廉，易于实现。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的产物粒子用日本理学 D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品图。
图2是本发明实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F 型扫描电子显微镜照片一。
图3是本发明实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F 型扫描电子显微镜照片二。
图4是本发明实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F 型扫描电子显微镜照片三。
图5是本发明实施例1制备的样品制备成纽扣式锂离子电池的电化学性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25mL去离子水中配置成1mg/mL 的溶液，然后采用300W的超声发生器分散1h，形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐六水合三氯化铁、氯化钠和0.3g尿素加入到25mL无水乙醇和10mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为30％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50℃进行水热反应5h，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-20℃下冷冻干燥，保持真空度为10Pa，干燥10h 后的样品即为超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。
由图1可以看出产物为β-FeOOH，卡片序号分别为PDF#34-1266。
由图2，图3和图4可以看出所制的超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料中还原氧化石墨烯片的尺寸超过了50μm，而纳米棒尺寸约50nm，均匀分布在石墨烯薄片上，无颗粒团聚现象。
将实施例1所得的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(Super P)，粘接剂(羧甲基纤维素CMC) 按照质量比为8:1:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铜箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成锂离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试，测试电压为0.01V-3.0V，测试结果见图5，当测试倍率为0.2C 时，首次放电达到了3629mAh/g，在200、500、1000、2000、5000mA/g 电流密度下的可逆容量分别为2149,2001,1840,1668和1352mAh/g，经不同电流密度充放电循环300圈后，容量仍能保持在2500mAh/g，具有较高的可逆容量，说明复合结构具有优异的结构稳定性，超大的石墨烯片层结构作为支撑体能够有效缓解FeOOH在充放电过程中的体积膨胀，同时超细的FeOOH提供了更多的电化学反应活性位点和电子离子传输通道，提高了电化学反应活性从而提高了电池可逆容量。
实施例2：
1)将市售的氧化石墨烯分散在30mL去离子水中配置成2mg/mL 的溶液，然后采用300W的超声发生器分散3h，形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐七水合硫酸亚铁、氯化钠和0.35g尿素加入到25mL无水乙醇和12mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.2mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为80％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在70℃进行水热反应4h，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为4000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-30℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥15h 后的样品即为超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)将市售的氧化石墨烯分散在35mL去离子水中配置成5mg/mL 的溶液，然后采用300W的超声发生器分散2h，形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐九水合硝酸铁、氯化钠和0.4g尿素加入到25mL无水乙醇和14mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.3mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为60％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在150℃进行水热反应3h，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间2min，离心转速为5000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为25Pa，干燥20h 后的样品即为超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。
实施例4：
1)将市售的氧化石墨烯分散在40mL去离子水中配置成3mg/mL 的溶液，然后采用300W的超声发生器分散3h，形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的可溶性铁盐六水合三氯化铁、氯化钠和0.5g尿素加入到25mL无水乙醇和15mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为80％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在100℃进行水热反应2h，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为9000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-40℃下冷冻干燥，保持真空度为40Pa，干燥10h 后的样品即为超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料。
本发明将β-FeOOH与高导电性的材料(还原氧化石墨烯RGO)复合，还原氧化石墨烯导电性好，具有较大的比表面积，将铁氧化物与石墨烯负载，可以显著提高铁氧化物的导电性，同时提高铁氧化物的分散性，避免团聚，能有效解决β-FeOOH导电性差的问题，又能抑制体积膨胀，使电池结构更加稳定，从而提高电池的循环稳定性能。超大的石墨烯片层结构作为支撑体能够有效缓解FeOOH在充放电过程中的体积膨胀，同时超细的FeOOH提供更多的电化学反应活性位点和电子离子传输通道，提高电化学反应活性从而提高电池可逆容量。

Claims (5)

1.一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
1）将市售的氧化石墨烯分散在25~40mL去离子水中配置成1~5mg/mL的溶液，然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2）将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠和0.3~0.5g尿素加入到25mL无水乙醇和10~15mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05~0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3）将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50~150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4）将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5）将产物D在-20~-50℃下冷冻干燥，保持真空度为10~60Pa，干燥后的样品即为片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料；
所述步骤1）超声发生器的功率为300W，超声时间为1~3h；
所述步骤2）搅拌速度为200~400rad/min，搅拌时间为2~5h；
所述步骤2）超声发生器的功率为300W，超声时间为2~5h；
所述步骤3）均相水热反应釜的填充度为30%~80%。
2.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2 ）可溶性铁盐为六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁、九水合硝酸铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）水热反应时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1~4min，离心转速为3000~9000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）干燥时间为10~20h。
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"β-FeOOH的无模板水热合成及其光催化降解偶氮燃料甲基橙的研究";徐峙晖等;《南京农业大学学报》;20130330;第36卷(第2期);第132-136页 *

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