CN109097812B - 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents
一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种三电极体系下电沉积Ni‑Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：1）纳米颗粒SiC分散液的制备；2）改性电镀液的制备；3）Ni‑Co/SiC纳米复合镀层的制备。三电极体系下，通过电化学方法使纳米SiC颗粒与基底金属共沉积，制备Ni‑Co/SiC纳米复合镀层。该制备方法取材方便、工艺操作简单、成本低、硬度大、耐磨和耐腐蚀，是一种高精表面强化技术。利用本发明所制备的沉积Ni‑Co/SiC纳米复合镀层在表面材料保护具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于表面材料保护领域，具体涉及一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，特别涉及利用此技术进行材料高精表面强化的应用。
背景技术
近些年来，表面处理技术的不断发展，推动了高新技术产业及其它产业链的快速进步，成为了产品增值、新材料研发的重要手段，也是提高机电产品性能、质量和延长使用寿命的有效措施。
由于电沉积Ni-Co合金展现出良好的磁性、高温、力学及电催化性能。因而近年来在诸多领域有着越来越广泛的应用。但是，随着社会的不断发展，现代工业如航天航空、汽车工业等的迅猛发展对材料综合性能的要求越来越高，这时候传统的Ni-Co合金材料就表现比较乏力，因此快速研发各功能性镀层，是现在材料学中的一个重要分枝科学。SiC颗粒物化性质稳定、耐磨耐蚀性能优异、导热系数高、热膨胀系数小，将其掺杂到Ni-Co合金中得到的复合镀层综合了Ni-Co合金和SiC颗粒的优点，表现独特的化学、生物、物理等优异性能，正吸引了越来越多的关注。尤其是采用纳米SiC颗粒作为Ni-Co合金的第二增强相时，材料表现出来的优异性能，受到许多研究者的青睐。比如Bakhit等研究了在Ni-Co合金中掺杂进纳米SiC颗粒后，镀层的硬度和晶粒尺寸得到了较大的提升，大大拓宽了该类复合镀层的应用范围。Yang等通过电沉积技术在碳钢表面镀覆Ni-Co/SiC涂层，其紧凑的结构和较强的机械性能诸如硬度、耐磨和耐腐蚀性能大大降低了油气或者浆料在传输过程中对碳钢钢管的侵蚀和磨损作用，延长了其使用寿命。
这些工艺虽然可成功制备Ni-Co/SiC纳米复合镀层，但纳米微粒本身高温稳定不强，在高温下不能够保持稳定的性能；纳米微粒在高温下镀层发生的晶粒粗化现象，高温工作状态下的发生微观剥落现象。现有工艺无法很好地解决微粒团聚的问题，但相比而言，纳米微粒粒径更细小、比表面积更大，更易形成尺寸较大的团聚体，其影响程度远大于微米微粒。因此，纳米微粒在镀液中的分散性是制备纳米复合镀层的关键。微粒的分散性主要取决于微粒之间的排斥力和吸引力。前者为主导时，微粒稳定性好；后者为主导时，微粒易凝聚沉淀。事实上，复合镀层的性能受到基质特性和微粒特性共同影响，选用性能优良的基质对于化学复合镀同样重要。重点研究镀液中微粒浓度、热处理温度、微粒尺寸和不同微粒对镀层结构和性能的影响规律，为优化施镀工艺、提升镀层性能提供理论依据。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法。该制备方法取材方便、工艺操作简单、成本低、硬度大、耐磨和耐腐蚀，是一种高精度表面强化技术。
本发明鉴于Ni-Co合金镀层本身出色的性能及广泛的用途，以Ni-Co合金为基底金属，在三电极体系下通过电化学方法使纳米SiC颗粒与基底金属共沉积，制备Ni-Co/SiC纳米复合镀层，通过工艺条件的优化，以期制备高耐腐蚀的纳米复合镀层，具有广阔应用推广前景。
本发明还要解决的技术问题是提供了所述的制备方法得到的Ni-Co/SiC纳米复合镀层。
本发明最后要解决的技术问题是将制备的Ni-Co/SiC纳米复合镀层可以作为电极材料等的表面保护层，在表面材料保护具有广阔的应用前景。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
1)纳米颗粒SiC分散液的制备：称取纳米SiC粉末于分散介质中，加入分散助剂，超声处理，利用超声波强烈的冲击作用和空化效应将粉末全部分散到介质中去，而后磁力搅拌得到纳米颗粒SiC分散液；
2)改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液；
3)Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：将辅助电极，工作电极和参比电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。
其中，所述步骤1)的分散介质为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)，所述分散助剂为非离子表面活性剂曲拉通X-100。
其中，所述纳米SiC浓度为5～20g/L。
其中，所述步骤2)中的电镀液的组成为：NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、NaCl、H3BO3和NaH2PO2·H2O。其中，所述电镀液中Ni2+/Co2+比例为5:1～1:5。具体的，所述电镀液中Ni2+/Co2+比例为5:1、2:1、1:1、1:2、1:5。
本发明的电镀液的制备：电镀液是在瓦特液的基础上进行优化，加入硫酸钴作为镀层中钴的主要来源，为方便控制镀液中镍离子和钴离子的比例，用氯化钠代替氯化镍作为阳极活化剂，用以及时补充电解液中消耗的主盐离子；
其中，所述步骤3)辅助电极是经过处理后的镍钴材料，具体的处理步骤为：将两片99.9％的镍片和钴片轧制在一起，放入酸蚀液中，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化，再次清洗干净即可。
其中，所述步骤3)工作电极是处理后的铜片，具体的处理步骤为：将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨，之后在去离子水中超声清洗，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽，除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡后清洗干净移入活化液活化即可。
其中，所述酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
其中，除油液采用三碱溶液，除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/LNa3PO4·12H2O和6g/L Na2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。
其中，所述步骤3)的复合沉积的条件为：阴极电流密度0.5-6A/dm2，施镀温度50±2℃，pH3.8-4.1，搅拌速率为100～700rpm，沉积时间为30min。
其中，所述Ni-Co/SiC纳米复合镀层的晶粒尺寸为12.7～52.8nm。
其中，所述步骤2)的改性电镀液组成和工艺参数为
其中，所述步骤4)的Ni-Co/SiC纳米复合镀层的所述基础电镀液按以下五种不同的Ni2+、Co2+比例为：
电极的处理步骤：首先将两片99.9％的镍片和钴片轧制在一起，作为辅助电极材料使用。将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净进行电沉积。
电沉积的各工艺参数：初始电流密度范围为0.5-10A/dm2、操作pH范围为3.0-5.5、操作温度范围为25-60℃、恒温水浴磁力搅拌器的转速为100-700rpm和电解液中纳米SiC浓度为3-20g/L。
本发明所述Ni-Co/SiC纳米复合镀层制备过程中的初始电流密度、操作pH、操作温度、恒温水浴磁力搅拌器的转速和电解液中纳米SiC浓度等参数可根据需要调整。
作为优选，纳米颗粒SiC的表面Zeta电位为33.5，平均粒径72nm。
作为优选，阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和非离子表面活性剂曲拉通X-100进行适量配比，辅以超声和搅拌。
有益效果：本发明提供了一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，该制备方法取材方便、工艺操作简单、成本低、硬度大、耐磨和耐腐蚀，是一种高精度表面强化技术，能够有效、经济、环保地对材料进行保护，在表面材料保护具有广阔的应用前景。
具体而言，与现有技术相比，本发明的优点是：
1、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和非离子表面活性剂曲拉通X-100进行适量配比，辅以超声和搅拌，得到的复合电镀液分散稳定，其纳米SiC表面Zeta电位为33.5，平均粒径达到了72nm。
2、纳米SiC颗粒加入基础电镀液后，有利于细化Ni-Co/SiC晶粒大小。
3、采用五种不同Ni2+/Co2+比例基础镀液得到的镍钴合金晶粒尺寸比现有工艺小，在此基础液中添加10g/L的纳米SiC颗粒后，采用3A/dm2的阴极电流密度，300rpm的搅拌速率，50℃，pH 4.0的工艺条件制备的纳米复合镀层第二相粒子强化效果明显，Ni-Co/SiC晶粒尺寸最优为12.7nm，镀层中纳米SiC粒子均匀夹杂金属原子中间，镀层表面致密平整且带有磨砂状。
4、镀液Ni2+/Co2+为5:1对应的Ni-Co/SiC镀层在3.5％NaCl腐蚀溶液的电极反应电荷转移阻抗高达66941Ω·cm2，有利于扩大Ni-Co/SiC镀层在极端条件下的使用范围。
5、复合镀层得到了纳米粒子的增强效应，整个镀层除具有较小的蚀孔外仍然保持致密完整，对腐蚀的抗性较高。
附图说明
图1实施例1中Ni2+/Co2+5:1的基础液，不同浓度纳米SiC的镀液阴极极化曲线：a.5g/L SiC，b.10g/L SiC，c.20g/L SiC，d.0g/L SiC；
图2实施例1在3A/dm2的阴极电流密度，300rpm的搅拌速率的工艺条件下镀液中不同SiC浓度对应的复合镀层的表面形貌(a)5g/L，(b)10g/L，(c)15g/L，(d)20g/L；
图3实施例1的Ni2+/Co2+为5:1对应的Ni-Co/SiC耐腐蚀形貌；
图4实施例1Ni2+/Co2+为5:1的基础液，不同浓度纳米SiC的Ni-Co/SiC镀层在3.5％NaCl溶液中的阻抗图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备
纳米颗粒SiC分散液的制备：采用500mg/L的阳离子助剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)做分散剂，分别加入不同浓度0g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L的纳米SiC后先超声至纳米粒子全部分散进溶液后再搅拌24h，完成后再加入300mg/L非离子表面活性剂曲拉通X-100，再次进行超声3h分别制得分散稳定均匀的不同浓度的纳米颗粒SiC分散液；
改性电镀液的制备：将电镀液分别与不同浓度的纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液，改性电镀液的组成参见表1；
Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：首先将两片99.9％镍含量的镍片和99.9％钴含量的钴片轧制在一起，将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净即可。将该制备的辅助电极、工作电极和参比电极212型饱和甘汞电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。
电沉积的工艺参数参见表1。
其中：除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/L Na3PO4·12H2O和6g/LNa2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
改性电镀液组成和电沉积的工艺参数：
表1
改性镀液中Ni2+/Co2+比例为5:1，在加入的40nm SiC浓度分别为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L的改性电镀液的分散能力分别为：35.4％、38.4％、33.6％、34.7％，获得的镀层的晶粒尺寸分别为：19.5nm、12.7nm、14.5nm、16.9nm，开路电位分别为-0.35975、-0.19741、-0.25439、-0.28854，这些镀层在3.5％NaCl腐蚀体系中，电极反应电荷转移阻抗分别为16124Ω·cm2、66941Ω·cm2、46930Ω·cm2、29729Ω·cm2。
实施例2 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备
纳米颗粒SiC分散液的制备：采用500mg/L的阳离子助剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)做分散剂，在加入纳米SiC后先超声至纳米粒子全部分散进溶液后再搅拌24h，完成后再加入300mg/L非离子表面活性剂曲拉通X-100，再次进行超声3h来制得分散稳定均匀的纳米颗粒SiC分散液；
改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液，改性电镀液的组成参见表2；
Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：首先将两片99.9％镍含量的镍片和99.9％钴含量的钴片轧制在一起，将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净即可。将该制备的辅助电极、工作电极和参比电极212型饱和甘汞电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。
电沉积的工艺参数参见表2。
其中：除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/L Na3PO4·12H2O和6g/LNa2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
改性电镀液组成和电沉积的工艺参数：
表2
改性电镀液的分散能力为48％，改性电镀液中Ni2+/Co2+比例为2:1的镀层晶粒尺寸为42.0nm，开路电位分别为-0.31573V，该镀层在3.5％NaCl腐蚀体系中，电极反应电荷转移阻抗为23525Ω·cm2。
实施例3 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备
纳米颗粒SiC分散液的制备：采用500mg/L的阳离子助剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)做分散剂，在加入纳米SiC后先超声至纳米粒子全部分散进溶液后再搅拌24h，完成后再加入300mg/L非离子表面活性剂曲拉通X-100，再次进行超声3h来制得分散稳定均匀的纳米颗粒SiC分散液；
改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液，改性电镀液的组成参见表3；
Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：首先将两片99.9％镍含量的镍片和99.9％钴含量的钴片轧制在一起，将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净即可。将该制备的辅助电极、工作电极和参比电极212型饱和甘汞电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。电沉积的工艺参数参见表3。
其中：除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/L Na3PO4·12H2O和6g/LNa2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
改性电镀液组成和电沉积的工艺参数：
表3
改性电镀液的分散能力为36％，改性电镀液中Ni2+/Co2+比例为1:1的镀层晶粒尺寸为46.0nm，开路电位为-0.36872V，该镀层在3.5％NaCl腐蚀体系中，电极反应电荷转移阻抗为17240Ω·cm2。
实施例4 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备
纳米颗粒SiC分散液的制备：采用500mg/L的阳离子助剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)做分散剂，在加入纳米SiC后先超声至纳米粒子全部分散进溶液后再搅拌24h，完成后再加入300mg/L非离子表面活性剂曲拉通X-100，再次进行超声3h来制得分散稳定均匀的纳米颗粒SiC分散液；
改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液，改性电镀液的组成参见表4；
Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：首先将两片99.9％镍含量的镍片和99.9％钴含量的钴片轧制在一起，将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净即可。将该制备的辅助电极、工作电极和参比电极212型饱和甘汞电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。电沉积的工艺参数参见表4。
其中：除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/L Na3PO4·12H2O和6g/LNa2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
改性电镀液组成和电沉积的工艺参数：
表4
改性电镀液的分散能力为34％，改性电镀液中Ni2+/Co2+比例为1:2的镀层晶粒尺寸为52.8nm，开路电位为-0.41243V，在3.5％NaCl腐蚀体系中，电极反应电荷转移阻抗为11236Ω·cm2。
实施例5 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备
纳米颗粒SiC分散液的制备：采用500mg/L的阳离子助剂十六烷基三甲基溴化铵(临界胶束浓度9.2×10-4mol/L)做分散剂，在加入纳米SiC后先超声至纳米粒子全部分散进溶液后再搅拌24h，完成后再加入300mg/L非离子表面活性剂曲拉通X-100，再次进行超声3h来制得分散稳定均匀的纳米颗粒SiC分散液；
改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液，改性电镀液的组成参见表5；
Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：首先将两片99.9％镍含量的镍片和99.9％钴含量的钴片轧制在一起，将轧制的材料，放入酸蚀液中1min，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化30s，再次清洗干净后方可作为辅助电极正常使用。工作电极材料为2×2×0.5mm规格的纯铜片，将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨各3min。之后在去离子水中超声清洗20min，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽。除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡40s后清洗干净移入活化液，10s后清洗干净即可。将该制备的辅助电极、工作电极和参比电极212型饱和甘汞电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层。电沉积的工艺参数参见表5。
其中：除油液组成(8g/L NaOH、60g/L Na2CO3、60g/L Na3PO4·12H2O和6g/LNa2SiO3)及工艺参数为85℃、搅拌速率300rpm。酸蚀溶液为40％的稀硝酸溶液，活化液为10％的稀盐酸溶液。
改性电镀液组成和电沉积的工艺参数：
表5
改性电镀液的分散能力为32％，改性电镀液中Ni2+/Co2+比例为1:5的镀层晶粒尺寸为49.6nm，开路电位为-0.38694V，该镀层在3.5％NaCl腐蚀体系中，电极反应电荷转移阻抗为16677Ω·cm2。
上述仅为本发明优选的实施例，并不限制于本发明。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施例来举例说明。而由此方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）纳米颗粒SiC分散液的制备：称取纳米SiC粉末于分散介质中，加入分散助剂，超声处理，而后磁力搅拌得到纳米颗粒SiC分散液；
2）改性电镀液的制备：将电镀液与纳米颗粒SiC分散液混合得到改性电镀液；
3）Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备：将辅助电极，工作电极和参比电极在改性电镀液中进行复合电沉积得到Ni-Co/SiC纳米复合镀层；
所述步骤1）的分散介质为500mg/L的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，所述分散助剂为300 mg/L的非离子表面活性剂曲拉通X-100，所述纳米SiC浓度为5~20g/L，所述步骤2）中的电镀液的组成为：NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、NaCl、H3BO3和NaH2PO2·H2O，所述电镀液中Ni2+/Co2+比例为5:1。
2.根据权利要求1所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤3）辅助电极是经过处理后的镍钴材料，具体的处理步骤为：将两片99.9%镍含量的镍片和99.9%钴含量的钴片轧制在一起，放入酸蚀液中，取出用去离子水清洗干净，然后放入活化液活化，再次清洗干净即可。
3.根据权利要求1所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤3）工作电极是处理后的铜片，具体的处理步骤为：将铜片先用400#的砂纸进行预磨5min，然后用800#、1000#砂纸进行精磨，之后在去离子水中超声清洗，随之放入已经预热的除油液中至表面油污除尽，除去油污的铜片要用去离子水反复清洗干净方能进入酸蚀液，在酸蚀液中浸泡后清洗干净移入活化液活化即可。
4.根据权利要求2或3所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述酸蚀溶液为40%的稀硝酸溶液，所述活化液为10%的稀盐酸溶液。
5.根据权利要求3所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述除油液为8g/LNaOH、60g/LNa2CO3、60g/LNa3PO4•12H2O和6g/LNa2SiO3的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤3）的复合电沉积的条件为：阴极电流密度0.5-6A/dm2，施镀温度50±2℃，pH3.8-4.1，搅拌速率为100~700rpm，沉积时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述Ni-Co/SiC纳米复合镀层的晶粒尺寸为12.7~52.8nm。
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