CN107034496B - 一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法 - Google Patents

一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备Ni‑Co纳米复合多层合金的方法，包括以下步骤：步骤1，制备Ni‑Co纳米复合电解液；步骤2，将镀件放于Ni‑Co纳米复合电解液中，采用三电流循环阶跃法进行电沉积，完成后取出镀件，冲洗干净，自然晾干。本发明提供的一种制备Ni‑Co纳米复合多层合金的方法，所得镀层为多层结构，纳米颗粒分散均匀，为耐蚀耐磨纳米复合多层合金的电沉积制备提供新的方法。

Description

一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合镀层的制备方法，具体涉及一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法，属于材料表面工程技术领域。
背景技术
Ni-Co合金以其良好的耐蚀性、耐磨性在材料表面工程领域得到了广泛的应用。比如在蝶阀不锈钢密封圈内外侧喷涂Ni-Co合金层，可提高其耐磨性，延长阀门的使用寿命，同时以其良好的可加工性，可以修正工件尺寸偏差，提供更精确的零部件尺寸，增强密封性。但是随着纳米复合技术的发展，通过在合金中引入TiO2,α-Al2O3，SiO2，SiC，TiN等纳米颗粒，大大提高了合金的性能，其硬度和耐磨性方面已远远超过Ni-Co合金本身，因此纳米复合镀层技术蓬勃发展，受到了越来越多的关注。在具体的实践中，我们发现，由于电化学沉积过程阴极析氢及残余应力等都会导致涂层存在毛细孔、贯穿孔或微裂纹缺陷，这些缺陷严重影响了涂层的防腐蚀效果。另一方面，纳米颗粒在体系中容易发生团聚，如何才能使纳米颗粒均匀分散一直都困扰着纳米材料科学家。申请号为200810246694.1，200810143741.X，201210230700.0的中国专利申请研究了镍基合金，其性能已有所提高，但由于在涂层微观结构调控、性能设计方面缺乏相应的研究，导致影响涂层耐蚀性的关键因素-贯穿孔的形成没有得到根本的抑制，其性能没有跨越式提升。为实现纳米颗粒的均匀分散和多层合金的有效制备，人们进行了多方便的研究，探索了多种方法，但迄今为止，还没有公认的令人满意的方案。基于此，本发明采用三电流循环阶跃电沉积方法，同时利用阳离子表面活性剂对纳米颗粒进行表面改性，以增强其分散性和阴极迁移共沉积能力，以期解决现存的一些技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法，该法所得镀层为多层结构，纳米颗粒分散均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Ni-Co纳米复合电解液；
步骤2，将镀件放于Ni-Co纳米复合电解液中，采用三电流循环阶跃法进行电沉积，完成后取出镀件，冲洗干净，自然晾干。
步骤1中Ni-Co纳米复合电解液的制备方法为：取适量去离子水，搅拌下加入NiSO4·6H2O 100～300g、CoSO4·7H2O 1～60g、NiCl2·6H2O 10～50g和H3BO3 15～40g，加入经预处理的纳米颗粒1～60g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌30～120min，再超声波分散10～30min，混合均匀。
所述纳米颗粒为TiO2、SiO2、Al2O3、SiC、TiN、ZrO2、金刚石纳米粉末中的一种。
所述纳米颗粒的粒径为2～190nm之间，加入量为1～60g/L。
所述纳米颗粒的预处理方法为：按质量比1:1比例将纳米颗粒用蒸馏水调成糊状，加入0.1～5wt.％的阳离子表面活性剂，再在球磨机中研磨20～60分钟，出料，得到经预处理的纳米颗粒。
所述阳离子表面活性剂为苄基三乙基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵中的一种或多种。
所述球磨机中使用氧化锆研磨球。
步骤2中三电流循环阶跃法制备步骤为：将所述Ni-Co纳米复合电解液加热至45～70℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积；首先在电流密度i1下沉积时间t1，然后在电流密度i2下沉积时间t2，最后在电流密度i3下沉积时间t3，至此完成第一个沉积周期，此时N＝1；然后不断重复以上沉积过程，直至沉积周期总数为N。
其中，i1＝5～6A/dm2，t1＝1～5min；i2＝3～5A/dm2，t2＝1～10min；i3＝1～3A/dm2，t3＝1～10min；重复沉积周期N＝3～50。
本发明首先在搅拌下将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、NiCl2·6H2O、H3BO3和经预处理的纳米颗粒混合，搅拌制备得到电解液；再以三电流循环阶跃法进行电沉积。本发明纳米颗粒使用前与十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵等在球磨机中研磨后不仅增强了其分散能力，而且也增强了其向阴极迁移的能力，更易实现共沉积，所获镀层为多层结构，粒子分散均匀，具有良好的耐蚀性和耐磨性
有益效果：
本发明所得镀层为多层结构，纳米颗粒分散均匀。其中本发明采用了两个极具效果的措施，增强了Ni-Co纳米复合多层合金性能。一是采用了三电流循环阶跃法进行电沉积。其优点是：1)可以获得多层结构，多层合金结构具备以下优点：a，多层合金中某层的缺陷可以在下一层界面终止，从而减少贯穿孔的形成，延缓了腐蚀介质到达基材的时间；b，多层合金的腐蚀倾向于一层层逐步进行，减缓了局部腐蚀向纵深发展的速度；c，多层合金更便于进行结构设计和调控，从而实现材料的性能设计。2)每层的厚度可以通过改变沉积电流和沉积时间来调控。3)可以制备出多种不同结构和性能的Ni-Co合金。该合金目前研究的很少，且少量的公开报道大多是通过间断、多次沉积实现的，而本发明是连续进行的。二是本发明对纳米颗粒进行了预处理，采用阳离子表面活性剂，在研磨机中通过乳化和高剪切力作用，大大提高了离子的分散性，另一方面，纳米粒子获得了部分的正电荷，在电场作用下，增强了其向阴极迁移的能力，使其分散更均匀，更易实现共沉积。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的上述技术方案作进一步的描述，但绝不限制本发明的范围，本发明中除非特别指明外，所涉及的比例均为质量比，所涉及的份数均为质量份。
实施例1
按质量比1:1比例将2nm TiO2纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入5wt.％的苄基三乙基氯化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨20分钟，出料，得到经预处理的TiO2纳米颗粒。
取去离子水800mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 200g、CoSO4·7H2O 20g、NiCl2·6H2O 15g、H3BO330g，加入经预处理的TiO2纳米颗粒15g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌60min，再超声波分散15min混合均匀；
将所述电解液加热至70℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝5A/dm2，t1＝1min；i2＝3A/dm2，t2＝10min；i3＝3A/dm2，t3＝1min；重复周期N＝3，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/TiO2纳米复合三层合金。
实施例2
按质量比1:1比例将20nm SiO2纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入2wt.％的N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨50分钟，出料，得到经预处理的SiO2纳米颗粒。
取去离子水900mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 250g、CoSO4·7H2O 30g、NiCl2·6H2O 20g、H3BO3 20g，加入经预处理的SiO2纳米颗粒25g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌30min，再超声波分散10min混合均匀；
将所述电解液加热至60℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝6A/dm2，t1＝5min；i2＝5A/dm2，t2＝1min；i3＝1A/dm2，t3＝10min；重复周期N＝10，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/SiO2纳米复合多层合金。
实施例3
按质量比1:1比例将150nm TiN纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入0.1wt.％的十六烷基三甲基氯化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨30分钟，出料，得到经预处理的TiN纳米颗粒。
取去离子水850mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 300g、CoSO4·7H2O 40g、NiCl2·6H2O 35g、H3BO315g，加入经预处理的TiN纳米颗粒40g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌90min，再超声波分散20min混合均匀；
将所述电解液加热至55℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝5.9A/dm2，t1＝3min；i2＝4A/dm2，t2＝5min；i3＝2A/dm2，t3＝5min；重复周期N＝15，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/TiN纳米复合多层合金。
实施例4
按质量比1:1比例将100nm SiC纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入1wt.％的十二烷基三甲基氯化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨60分钟，出料，得到经预处理的SiC纳米颗粒。
取去离子水950mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 100g、CoSO4·7H2O 60g、NiCl2·6H2O 45g、H3BO335g，加入经预处理的SiC纳米颗粒50g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌120min，再超声波分散30min混合均匀；
将所述电解液加热至45℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝5.7A/dm2，t1＝1min；i2＝3.5A/dm2，t2＝1min；i3＝1.5A/dm2，t3＝1min；重复周期N＝50，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/SiC纳米复合多层合金。
实施例5
按质量比1:1比例将190nm ZrO2纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入3wt.％的十六烷基三甲基溴化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨40分钟，出料，得到经预处理的ZrO2纳米颗粒。
取去离子水830mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 150g、CoSO4·7H2O 50g、NiCl2·6H2O 50g、H3BO3 40g，加入经预处理的ZrO2纳米颗粒60g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌50min，再超声波分散15min混合均匀；
将所述电解液加热至50℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝5.2A/dm2，t1＝2min；i2＝4.5A/dm2，t2＝2min；i3＝2.5A/dm2，t3＝1min；重复周期N＝30，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/ZrO2纳米复合多层合金。
实施例6
按质量比1:1比例将50nm Al2O3纳米粉末用蒸馏水调成糊状，加入4wt.％的十二烷基三甲基溴化铵，研磨介质采用氧化锆研磨球，在球磨机中研磨35分钟，出料，得到经预处理的Al2O3纳米颗粒。
取去离子水920mL，磁力搅拌下加入NiSO4·6H2O 230g、CoSO4·7H2O 1g、NiCl2·6H2O 10g、H3BO3 25g，加入经预处理的Al2O3纳米颗粒1g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌30min，再超声波分散10min混合均匀；
将所述电解液加热至65℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积，沉积参数为i1＝5.5A/dm2，t1＝4min；i2＝4.2A/dm2，t2＝7min；i3＝1A/dm2，t3＝6min；重复周期N＝5，沉积完毕取出镀件，用水冲洗干净，自然晾干，即得到Ni-Co/Al2O3纳米复合多层合金。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取适量去离子水，搅拌下加入NiSO4·6H2O 100~300 g、CoSO4·7H2O 1~60 g、NiCl2·6H2O 10~50 g和H3BO3 15~40 g，加入经预处理的纳米颗粒1~60 g，加料完毕后用去离子水稀释至1L，先机械搅拌30~120 min，再超声波分散10~30min，混合均匀，制备Ni-Co纳米复合电解液；
步骤2，将镀件放于Ni-Co纳米复合电解液中，采用三电流循环阶跃法进行电沉积，完成后取出镀件，冲洗干净，自然晾干；
所述纳米颗粒为TiO2、SiO2、Al2O3、SiC、TiN、ZrO2、金刚石纳米粉末中的一种，粒径为2~190 nm，加入量为1~60 g/L；
所述纳米颗粒的预处理方法为：按质量比1:1比例将纳米颗粒用蒸馏水调成糊状，加入0.1~5 wt.%的阳离子表面活性剂，再在球磨机中研磨20~60分钟，出料，得到经预处理的纳米颗粒，其中球磨机中使用氧化锆研磨球；
所述阳离子表面活性剂为苄基三乙基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵中的一种或多种；
步骤2中三电流循环阶跃法包括：将所述Ni-Co纳米复合电解液加热至45~70℃，以钢片为阴极、镍板为阳极，在机械搅拌下采用三电流循环阶跃法进行电沉积；首先在电流密度i 1下沉积时间t 1，然后在电流密度i 2下沉积时间t 2，最后在电流密度i 3下沉积时间t 3，至此完成第一个沉积周期，此时N=1；然后不断重复以上沉积过程，直至沉积周期总数为N。
2.根据权利要求1所述的一种制备Ni-Co纳米复合多层合金的方法，其特征在于：i 1=5~6A/dm2，t 1=1~5 min；i 2=3~5 A/dm2，t 2=1~10 min；i 3=1~3 A/dm2，t 3=1~10 min；重复沉积周期N=3~50。
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