CN115182019A - 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 - Google Patents

复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115182019A
CN115182019A CN202110358637.8A CN202110358637A CN115182019A CN 115182019 A CN115182019 A CN 115182019A CN 202110358637 A CN202110358637 A CN 202110358637A CN 115182019 A CN115182019 A CN 115182019A
Authority
CN
China
Prior art keywords
compound
dispersant
graphene
silver
mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110358637.8A
Other languages
English (en)
Inventor
徐正利
周津裕
曾浪
申奇
林隽裕
郑建勇
胡益明
王川
林荣臻
其他发明人请求不公开姓名
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Chint Electrics Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Chint Electrics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Chint Electrics Co Ltd filed Critical Zhejiang Chint Electrics Co Ltd
Priority to CN202110358637.8A priority Critical patent/CN115182019A/zh
Publication of CN115182019A publication Critical patent/CN115182019A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/46Electroplating: Baths therefor from solutions of silver

Abstract

本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物;所述复配型分散剂,其能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚。本发明还涉及一种复配型分散剂制备方法,其操作简单,制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚。本发明还涉及一种混合电镀液,其石墨烯分散均匀、稳定。本发明还涉及一种混合电镀液制备方法,其操作简单,制备的混合电镀液中,石墨烯分散均匀、稳定。

Description

复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种复配型分散剂,一种复配型分散剂制备方法,一种混合电镀液以及一种混合电镀液制备方法。
背景技术
石墨烯为一种二维晶体材料,具有优异的电学、热学以及机械性能,其中单层石墨烯热导率高达5150W(m·K),载流子迁移率达到15000cm2(V·S);金属基石墨烯复合电接触材料,具有比其他增强相复合电接触材料更有优越的导电性、耐磨性、导热性,而且石墨烯稳定性好,在石墨烯与金属复合后也不存在电介质腐蚀的问题。
石墨烯的片层之间有较强的π-π作用力,使得在分散液中分散的单层的石墨烯很容易团聚,重新形成石墨,严重影响了其性能;由于石墨烯疏水疏油的特殊结构,必须将通过添加特殊的表面活性剂和渗透剂才可以将其稳定的分散在水或其他溶剂中,以将石墨烯电镀在金属表面,获得金属基石墨烯复合电接触材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种复配型分散剂,其能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚;提供一种复配型分散剂制备方法,其操作简单,制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚;提供一种混合电镀液,其石墨烯分散均匀、稳定;提供一种混合电镀液制备方法,其操作简单,制备的混合电镀液中,石墨烯分散均匀、稳定。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物。
优选的,所述润湿剂包括中十二烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇600、辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、十六烷基三甲基溴化铵和吐温类化合物中的一种或多种。
优选的,所述复配型分散剂中,润湿剂的质量分数为1-10%。
优选的,所述吐温类化合物包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的一种或多种。
优选的,所述酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种。
优选的,所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。
优选的,所述烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐、月桂醇琥珀单酯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠中的一种或多种。
优选的,所述复配型分散剂中,阴离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。
一种复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为T0的蒸馏水中,40℃≤T0≤60℃,加入非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,搅拌时间t0,5min≤t0≤15min;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物;
步骤2,将润湿剂加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌时间t1,5min≤t1≤15min,制得复配型分散剂。
一种混合电镀液,其包括所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯;所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
优选的,所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L。
优选的,所述银基础水溶液中,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L。
优选的,所述混合电镀液中,石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
优选的,所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L。
优选的,所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-35.0ml/L。
优选的,所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2
优选的,所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm2
一种混合电镀液制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1,制备银基础水溶液;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L;
步骤S2,将所述的复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中,搅拌制得混合电镀液。
本发明的两种复配型分散剂,其各组分协同,分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层,能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚,另外分散剂中的亲水基团与水中的OH-离子结合,保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明复配型分散剂制备方法,其操作简单,制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚,保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明混合电镀液,其复配型分散剂能有效阻断石墨烯的团聚,保证石墨烯均匀、稳定的分散在混合电镀液中,从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯的均匀性,提高电镀产品的产品性能。
本发明混合电镀液制备方法,其操作简单,制备的混合电镀液中,复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚,从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯的均匀性,提高电镀产品的产品性能。
具体实施方式
以下结合实施例,进一步说明本发明的复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法的具体实施方式。本发明的复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法不限于以下实施例的描述。
本发明复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物。
本发明的两种复配型分散剂,其各组分协同,分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层,能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚,另外分散剂中的亲水基团与水中的OH-离子结合,保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为T0的蒸馏水中,40℃≤T0≤60℃,加入非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,搅拌时间t0,5min≤t0≤15min;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物;
步骤2,将润湿剂加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌时间t1,5min≤t1≤15min,制得复配型分散剂。
本发明复配型分散剂制备方法,其操作简单,制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚,保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明混合电镀液,其包括所述复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯;所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
本发明混合电镀液,其复配型分散剂能有效阻断石墨烯的团聚,保证石墨烯均匀、稳定的分散在混合电镀液中,从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯的均匀性,提高电镀产品的产品性能。
本发明混合电镀液制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1,制备银基础水溶液;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L;
步骤S2,将权利要求1-8任意一项所述的复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中,搅拌制得混合电镀液。
本发明混合电镀液制备方法,其操作简单,制备的混合电镀液中,复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚,从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯的均匀性,提高电镀产品的产品性能。
以下将结合具体实施例,对本发明复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法作进一步说明。
以下为本发明复配型分散剂的一种实施方式。
本发明复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物。
优选的,所述润湿剂包括中十二烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇600、辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、十六烷基三甲基溴化铵和吐温类化合物中的一种或多种。进一步的,所述吐温类化合物包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的一种或多种。
优选的,本发明复配型分散剂中,润湿剂的质量分数为1-10%。进一步的,本发明复配型分散剂中,润湿剂的质量分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%。
优选的,所述酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种。
优选的,本发明复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。进一步的,本发明复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%。
优选的,所述烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐、月桂醇琥珀单酯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠中的一种或多种。
优选的,本发明复配型分散剂中,阴离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。进一步的,本发明复配型分散剂中,阴离子型表面活性剂的质量分数为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%。
以下为本发明复配型分散剂制备方法的一种实施方式。
本发明复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为T0的蒸馏水中,40℃≤T0≤60℃,加入非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,搅拌时间t0,5min≤t0≤15min;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物。
优选的,T0为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
优选的,t0为5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
步骤2,将润湿剂加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌时间t1,制得复配型分散剂。
优选的,t1为5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
具体的,预配制M kg复配型分散剂,计算所需蒸馏水质量;步骤1,取所需蒸馏水质量的15-45%(例如15%、20%、25%、30%、35%、40%或45%)加热至温度T0,加入非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,搅拌时间t0;步骤2,将润湿剂加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌时间t1,制得复配型分散剂Mkg。
以下为本发明复配型分散剂及制备方法的具体实施例。
实施例1:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚氧乙烯烷基醇酰胺;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐;所述润湿剂为吐温-40;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为5%,阴离子型表面活性剂的质量分数为5%,润湿剂的质量分数为5%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为50℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚氧乙烯烷基醇酰胺)和阴离子型表面活性剂(磺基丁二酸二辛基钠盐),搅拌10min。
步骤2,将润湿剂(吐温-40)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌10min,制得复配型分散剂。
实施例2:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐;所述润湿剂为吐温-20;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为5%,阴离子型表面活性剂的质量分数为5%,润湿剂的质量分数为5%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为50℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮)和阴离子型表面活性剂(磺基丁二酸二辛基钠盐),搅拌10min。
步骤2,将润湿剂(吐温-20)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌10min,制得复配型分散剂。
实施例3:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚丙烯酰胺;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括月桂醇琥珀单酯磺酸钠;所述润湿剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为5%,阴离子型表面活性剂的质量分数为7%,润湿剂的质量分数为4%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为50℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚丙烯酰胺)和阴离子型表面活性剂(月桂醇琥珀单酯磺酸钠),搅拌10min。
步骤2,将润湿剂(脂肪酸甲酯乙氧基化物)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌10min,制得复配型分散剂。
实施例4:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠;所述润湿剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为5%,阴离子型表面活性剂的质量分数为6%,润湿剂的质量分数为4%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为50℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮)和阴离子型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠),搅拌10min。
步骤2,将润湿剂(脂肪酸甲酯乙氧基化物)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌10min,制得复配型分散剂。
实施例5:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚氧乙烯烷基醇酰胺;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐;所述润湿剂为吐温-40;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为1%,阴离子型表面活性剂的质量分数为1%,润湿剂的质量分数为1%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为40℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚氧乙烯烷基醇酰胺)和阴离子型表面活性剂(磺基丁二酸二辛基钠盐),搅拌5min。
步骤2,将润湿剂(吐温-40)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌5min,制得复配型分散剂。
实施例6:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐;所述润湿剂为吐温-20;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为10%,阴离子型表面活性剂的质量分数为10%,润湿剂的质量分数为10%,余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为60℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮)和阴离子型表面活性剂(磺基丁二酸二辛基钠盐),搅拌15min。
步骤2,将润湿剂(吐温-20)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌15min,制得复配型分散剂。
实施例7:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和十二烷基二苯醚二磺酸钠;所述润湿剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物和吐温-60;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为3%,阴离子型表面活性剂的质量分数为3%,润湿剂的质量分数为3%,余量为蒸馏水。
优选的,本实施例复配型分散剂中,聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1%,聚丙烯酰胺的质量分数为2%。
优选的,本实施例复配型分散剂中,脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠的质量分数为2%,十二烷基二苯醚二磺酸钠的质量分数为1%。
优选的,本实施例复配型分散剂中,脂肪酸甲酯乙氧基化物的质量分数为1%,吐温-60的质量分数为2%。
本发明复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为45℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺)和阴离子型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和十二烷基二苯醚二磺酸钠),搅拌8min。
步骤2,将润湿剂(脂肪酸甲酯乙氧基化物和吐温-60)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌8min,制得复配型分散剂。
实施例8:
本实施例复配型分散剂,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯烷基醇酰胺;所述阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物,烃基磺酸盐类化合物包括脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠、磺基丁二酸二辛基钠盐和月桂醇琥珀单酯磺酸钠;所述润湿剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇600;所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为7%,阴离子型表面活性剂的质量分数为8%,润湿剂的质量分数为7%,余量为蒸馏水。
优选的,本实施例复配型分散剂中,聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为2%,聚丙烯酰胺的质量分数为4%,聚氧乙烯烷基醇酰胺的质量分数为1%。
优选的,本实施例复配型分散剂中,脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠的质量分数为3%,磺基丁二酸二辛基钠盐的质量分数为2%,月桂醇琥珀单酯磺酸钠的质量分数为3%。
优选的,本实施例复配型分散剂中,脂肪酸甲酯乙氧基化物的质量分数为3%,烷基酚聚氧乙烯醚的质量分数为2%,聚乙二醇600的质量分数为2%。
本实施例复配型分散剂制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为55℃的蒸馏水中,加入非离子型表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯烷基醇酰胺)和阴离子型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠、磺基丁二酸二辛基钠盐和月桂醇琥珀单酯磺酸钠),搅拌13min。
步骤2,将润湿剂(脂肪酸甲酯乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚和聚乙二醇600)加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌13min,制得复配型分散剂。
以下为本发明混合电镀液的一种实施方式。
本发明混合电镀液,其包括所述复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯;所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
优选的,所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L。进一步的,所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0g/L、100.0g/L、110.0g/L、120.0g/L、130.0g/L、140.0g/L、150.0g/L、160.0g/L、170.0g/L、180.0g/L、190.0g/L或200.0g/L。
优选的,所述银基础水溶液中,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L。进一步的,所述银基础水溶液中,银离子的质量体积浓度为15.0g/L、20.0g/L、25.0g/L、30.0g/L、35.0g/L、40.0g/L、45.0g/L或50.0g/L。
优选的,所述银离子由银板电解制得的水溶液提供。
优选的,本发明混合电镀液中,石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。进一步的,本发明混合电镀液中,石墨烯的质量体积浓度为1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L、2.5g/L、3.0g/L、4.0g/L、5.0g/L、6.0g/L、7.0g/L、8.0g/L、9.0g/L、10.0g/L、11.0g/L、12.0g/L、13.0g/L、14.0g/L、15.0g/L、16.0g/L、17.0g/L、18.0g/L、19.0g/L或20.0g/L。
优选的,本发明混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L。进一步的,本发明混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-35.0ml/L。
优选的,本发明混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0ml/L、20.0ml/L、25.0ml/L、30.0ml/L、35.0m1/L、40.0ml/L、45.0ml/L或50.0ml/L。
优选的,本发明混合电镀液,其滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2。进一步的,本发明混合电镀液,其滚镀电流密度为0.5A/dm2、0.6A/dm2或0.7A/dm2
优选的,本发明混合电镀液,其挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm2。进一步的,本发明混合电镀液,其挂镀电流密度为0.7A/dm2、0.8A/dm2、0.9A/dm2或1.0A/dm2
以下为本发明混合电镀液制备方法的一种实施方式。
本发明混合电镀液制备方法,其包括以下步骤:
步骤S1,制备银基础水溶液;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L;
步骤S2,将所述复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中,搅拌制得混合电镀液。
以下为本发明混合电镀液的具体实施例。
实施例9:
本实施例混合电镀液包括实施例1的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为150.0g/L,银离子的质量体积浓度为30.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
实施例10:
本实施例混合电镀液包括实施例2的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为150.0g/L,银离子的质量体积浓度为30.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
实施例11:
本实施例混合电镀液包括实施例3的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为150.0g/L,银离子的质量体积浓度为30.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
实施例12:
本实施例混合电镀液包括实施例4的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为150.0g/L,银离子的质量体积浓度为30.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
实施例13:
本实施例混合电镀液包括实施例5的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0g/L,银离子的质量体积浓度为15.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为1.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.7A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为1.0A/dm2
实施例14:
本实施例混合电镀液包括实施例6的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为200.0g/L,银离子的质量体积浓度为50.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为50.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为20.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.5A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.7A/dm2
实施例15:
本实施例混合电镀液包括实施例7的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为130.0g/L,银离子的质量体积浓度为20.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为20.0mi/L,石墨烯的质量体积浓度为5.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
实施例16:
本实施例混合电镀液包括实施例8的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为170.0g/L,银离子的质量体积浓度为40.0g/L;所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为35.0ml/L,石墨烯的质量体积浓度为10.0g/L。
优选的,本实施例混合电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,本实施例混合电镀液,其挂镀电流密度为0.9A/dm2
空白电镀液:
所述空白电镀液包括银基础水溶液和石墨烯,银基础水溶液包括KCN和银离子;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为150.0g/L,银离子的质量体积浓度为30.0g/L;所述混合电镀液中,石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的,所述空白电镀液,其滚镀电流密度为0.6A/dm2
优选的,所述空白电镀液,其挂镀电流密度为0.8A/dm2
本发明还公开一种电镀方法,使用所述混合电镀液为待电镀产品电镀石墨烯-银混合电镀层,具体包括以下操作:对待电镀产品进行清洗,将清洗完成的待电镀产品放入氰化钾溶液进行氰活化,对氰活化后的待电镀产品进行预镀银,将预镀银后的待电镀产品放入所述混合电镀液中进行电镀,将电镀产品多次水洗。
表一为各实施例的混合电镀液、空白电镀液(未添加本发明复配型分散剂)的物理参数,各实施例的电镀产片和空白电镀液的电镀产品的实验数据(zeta电位数值越大说明混合电镀液中石墨烯颗粒分散性越好、粒度检测片径数值越小说明混合电镀液中石墨烯分散性越好、耐磨性能数值越大说明电镀产品的耐磨性越好):
表一:
Figure BDA0003003435050000141
Figure BDA0003003435050000151
注:耐磨性能为平均每微米可承受次数,单位为/次。
通过以上实验数据表明,本发明混合电镀液,保证了石墨烯在混合电镀液中稳定均匀分布,能显著提高银-石墨烯镀层中石墨烯分布的均匀程度,从而显著提高电镀产品的产品性能(包括导电性、导热性、耐磨性等),其中使电镀产品的耐磨性能提升5倍以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复配型分散剂,其特征在于,其由蒸馏水、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和润湿剂组成;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物。
2.根据权利要求1所述的复配型分散剂,其特征在于:所述润湿剂包括中十二烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇600、辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、十六烷基三甲基溴化铵和吐温类化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复配型分散剂,其特征在于:所述复配型分散剂中,润湿剂的质量分数为1-10%。
4.根据权利要求2所述的复配型分散剂,其特征在于:所述吐温类化合物包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的复配型分散剂,其特征在于:所述酰胺类聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复配型分散剂,其特征在于:所述复配型分散剂中,非离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。
7.根据权利要求1所述的复配型分散剂,其特征在于:所述烃基磺酸盐类化合物包括磺基丁二酸二辛基钠盐、月桂醇琥珀单酯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠中的一种或多种;
所述复配型分散剂中,阴离子型表面活性剂的质量分数为1-10%。
8.一种复配型分散剂制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1,向温度为T0的蒸馏水中,40℃≤T0≤60℃,加入非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,搅拌时间t0,5min≤t0≤15min;所述非离子型表面活性剂为酰胺类聚合物,阴离子型表面活性剂为烃基磺酸盐类化合物;
步骤2,将润湿剂加入步骤1所得混合物中,补充蒸馏水,搅拌时间t1,5min≤t1≤15min,制得复配型分散剂。
9.一种混合电镀液,其特征在于,其包括权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯;所述银基础水溶液包括KCN和银离子;
所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L;
所述银基础水溶液中,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L;
所述混合电镀液中,石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L;
所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L;
所述混合电镀液中,复配型分散剂的体积比浓度为15.0-35.0ml/L;
所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2
所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm2
10.一种混合电镀液制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤S1,制备银基础水溶液;所述银基础水溶液中,KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L,银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L;
步骤S2,将权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中,搅拌制得混合电镀液。
CN202110358637.8A 2021-04-01 2021-04-01 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 Pending CN115182019A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110358637.8A CN115182019A (zh) 2021-04-01 2021-04-01 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110358637.8A CN115182019A (zh) 2021-04-01 2021-04-01 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115182019A true CN115182019A (zh) 2022-10-14

Family

ID=83511288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110358637.8A Pending CN115182019A (zh) 2021-04-01 2021-04-01 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115182019A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105932287A (zh) * 2016-05-24 2016-09-07 宁波墨西科技有限公司 一种石墨烯复合导电剂及其制备方法
CN107099833A (zh) * 2017-03-29 2017-08-29 广东工业大学 一种复合电镀液及其制备方法
CN109368629A (zh) * 2018-12-03 2019-02-22 广东电网有限责任公司 一种石墨烯分散体系及其制备方法
CN112368423A (zh) * 2018-07-05 2021-02-12 罗森伯格高频技术有限公司 用于沉积分散体银层和具有分散体银层的接触表面的银电解质

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105932287A (zh) * 2016-05-24 2016-09-07 宁波墨西科技有限公司 一种石墨烯复合导电剂及其制备方法
CN107099833A (zh) * 2017-03-29 2017-08-29 广东工业大学 一种复合电镀液及其制备方法
CN112368423A (zh) * 2018-07-05 2021-02-12 罗森伯格高频技术有限公司 用于沉积分散体银层和具有分散体银层的接触表面的银电解质
CN109368629A (zh) * 2018-12-03 2019-02-22 广东电网有限责任公司 一种石墨烯分散体系及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11834751B2 (en) Preparation method of copper-based graphene composite with high thermal conductivity
CN103290457B (zh) 炭黑和金属的复合物
JP6956721B2 (ja) 金属又は非金属品と熱伝達流体との間の熱伝達の方法
JP2021006630A (ja) 金属又は非金属品と熱伝達流体との間の熱伝達の方法
WO2018098852A1 (zh) 可低温固化的纳米金属墨水及其制备方法和应用
Peng et al. 6.5 wt% Si high silicon steel sheets prepared by composite electrodeposition in magnetic field
Huang et al. Effect of surfactants on dispersion property and morphology of nano-sized nickel powders
CN104313552A (zh) 一种化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法
CN115182019A (zh) 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法
CN104889416B (zh) 一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法
US20240003033A1 (en) Compound dispersant and preparation method, and mixed electroplating solution and preparation method
CN108172320A (zh) 一种导电铜浆
CN115182020A (zh) 复配型分散剂及其制备方法、混合电镀液及其制备方法
CN115182021A (zh) 复配型分散剂及混合电镀液
CN115182018A (zh) 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法
CN108213415B (zh) 耐腐蚀耐高温银铜包覆粉的生产方法
CN115182023A (zh) 复配型分散剂及其制备方法、混合电镀液及其制备方法
WO2021193575A1 (ja) 銀粉の製造方法
CN105063664A (zh) 一种用于生产均一粒径电解铜粉的添加剂
Chang et al. Rapid recovery of dilute copper from a simulated Cu–SDS solution with low-cost steel wool cathode reactor
CN111560192A (zh) 一种高分散稳定型导电油墨材料的制备方法
CN115182022A (zh) 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法
Song et al. Copper-graphene composite foils via electro-deposition: A mini review
Zhao et al. Preparation of nano Cu@ Ag core shell powder for electronic packaging
JP2019129046A (ja) 導電性の扁平粉の扁平面同士が重なり合った導電性被膜の形成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination