CN109502679A - 一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法 - Google Patents

一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，属于粉煤灰利用的资源与环境领域，可解决现有技术能耗高物耗高、工艺复杂繁琐，铝硅利用率低的问题，包括以下步骤：粉煤灰与酸溶液按比例混合，加热搅拌反应，固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸滤饼；酸浸滤饼与氢氧化钠溶液混合，加热搅拌反应，固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼；碱浸滤饼与酸溶液混合进行酸浸，加热搅拌反应，通过固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸滤饼；二次酸浸滤饼干燥研磨，形成铝硅多孔材料；酸浸液和混合溶液混合后，调节pH值，搅拌，老化，过滤、洗涤、干燥得到聚硅酸铝铁絮凝剂。本发明充分利用粉煤灰中的所有组分，对粉煤灰高附加值和多元化利用具有重大意义。

Description

一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法
技术领域
本发明属于粉煤灰利用的资源与环境领域，具体涉及一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂通过布袋除尘装置捕集获得的主要固体废弃物。我国燃煤电厂每年排放的粉煤灰约6亿吨，而且还在以每年0.8亿~1亿吨的速度增加。粉煤灰大量堆存，对人体健康和生态环境造成严重威胁。粉煤灰中含有40~60%的SiO2，30~50%的Al2O3，3~5%的Fe2O3，这些化学组成使得粉煤灰可替代天然矿产制备一些功能材料，从而实现粉煤灰的资源化利用。以粉煤灰为原料，通过多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料是实现粉煤灰高附加值利用的方式之一。
目前使用粉煤灰制备的絮凝剂主要为铝、铁复合系无机絮凝剂，专利CN103382044A“一种采用粉煤灰与酸洗废液制备复合絮凝剂的方法”中，先将粉煤灰进行Na2CO3焙烧活化，然后加入酸洗废液进行酸浸得到酸浸滤液和滤渣，酸浸渣再加入到碱性溶液中煮沸得到硅酸钠溶液，然后加酸聚合得到聚硅酸溶液，最后加入酸浸液搅拌熟化得到复合絮凝剂。该方法中粉煤灰需要进行碱焙烧活化，物耗能耗较高。专利CN1594082“聚合酸铝铁的特殊合成工艺”和专利CN101948143A“一种利用粉煤灰制备聚合硅酸氯化铝铁的方法”中，首先将粉煤灰进行焙烧活化，然后使用酸进行浸渍，得到酸浸滤液和滤渣，滤渣用NaOH溶液溶解，得到滤液。将炼铁废渣酸浸液（或加入FeCl3）和粉煤灰酸浸液混合得到聚合铝铁，加入碱浸液后得到聚硅酸铝铁。该方法中粉煤灰需焙烧、碱浸温度、压力均有要求，能耗较高，最终碱浸渣也没有得到充分的利用，容易产生二次污染。专利CN106315603A“一种聚合硅酸铝铁的制备方法”中，先将粉煤灰与强酸溶液反应，分离得到固相和铁铝盐溶液，然后将铁铝盐溶液和强碱反应得到铁铝氢氧化物溶胶，将固相和强碱溶液反应得到硅酸盐溶液，硅酸盐溶液再和强酸反应得到聚硅酸溶胶，加入铁铝氢氧化物最终得到聚硅酸溶胶。这种方法先强酸酸浸，再与强碱反应得到溶胶，势必造成酸、碱的耗量大，加大了生产成本。专利CN102452709A“一种粉煤灰复合絮凝剂及其制备方法”中将粉煤灰和盐酸混合在超声波中进行改性，使用丙烯酰胺单体和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体为原料合成有机高分子絮凝剂，最后将改性粉煤灰与合成的有机高分子絮凝剂进行复配得到粉煤灰复合絮凝剂。这种方法中絮凝剂的主体为有机物合成物，若不能进行回收利用，将对环境造成更大的污染，而且粉煤灰作为添加剂，掺量受到限制。
利用粉煤灰制备的多孔材料主要包括：气凝胶、粉煤灰基SBA-15、沸石、多孔微晶玻璃、β-Sialon多孔材料等。专利CN101993089A“一种制备纳米粉煤灰沸石的方法”中，首先将粉煤灰与氢氧化钠高温下熔融，再以浓海水为溶剂，将熔融后粉煤灰与浓海水混合搅拌老化得硅铝凝胶，将硅铝凝胶水热晶化，晶化后用水洗涤至中性，干燥即得到粉末状产品。该方法需水热处理，反应条件苛刻，生产效率较低，难以实现规模化生产。专利CN103861556A“一种利用粉煤灰制备介孔材料的方法”采用粉煤灰和碱混合后熔融、冷却，加入蒸馏水溶解取上清液，将表面活性剂P123溶解其中并调节pH为酸性，经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，冷却后得到粉末状介孔材料SBA-15。而这种方法工艺复杂繁琐，且物耗高，限制了其应用。专利CN104591193AAl2O3-SiO2“气凝胶的制备方法”中，对粉煤灰进行酸浸，然后对铝盐溶液除铁，然后制备硅酸，再制备Al2O3-SiO2凝胶，最后对Al2O3-SiO2凝胶的陈化和超临界干燥。这种方法难以避免产生残渣，且难以利用，易造成二次污染。因此，开发一种能耗物耗低、工艺简单、高效利用粉煤灰的方法，对于粉煤灰资源化利用具有重大意义。
发明内容
本发明针对现有技术能耗高物耗高、工艺复杂繁琐，铝硅利用率低的问题，提供一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法。该方法是一种节约资源、降低生产成本、工艺简单，可规模化利用粉煤灰各组分的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，包括如下步骤：
第一步，将粉煤灰与酸溶液按比例混合，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸滤饼；
第二步，按比例将一次酸浸滤饼和氢氧化钠溶液混合，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼；
第三步，将碱浸滤饼和酸溶液按比例混合进行酸浸，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸滤饼，二次酸浸滤饼干燥后研磨得到多孔材料；
第四步，将一次酸浸液和二次酸浸液混合，得到混合酸浸液；
第五步，向碱浸液中按比例加入水玻璃，得到混合溶液；
第六步，将混合酸浸液和混合溶液混合，调节pH，搅拌老化后，过滤得到滤饼，将滤饼常温干燥，得到聚硅酸铝铁絮凝剂。
第一步和第三步中的酸溶液包括浓度为10~30%的盐酸或硫酸。
第一步中酸溶液和粉煤灰按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
第二步中所述氢氧化钠溶液的浓度为10~30%，氢氧化钠溶液和一次酸浸滤饼按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
第三步中所述酸溶液和碱浸滤饼按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
第五步中所述水玻璃的添加量为碱浸液体积的5%~10%， 所述水玻璃的模数为3。
第六步中所述调节pH值为3.4~4，搅拌速度为100~1000rpm，老化温度为30~50℃，老化时间为12~24h。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法。该利用方法操作简单，可以高效合成聚硅酸铝铁絮凝剂。最终的酸浸渣可作为制备多孔材料的原料。本发明可充分浸取粉煤灰中铝、硅成分。
与之前粉煤灰制备聚硅酸铝铁絮凝剂相比，本发明的优势比较突出。浸取过程只需在水浴条件下进行，不用进行碱活化等苛刻条件，降低了能耗。通过多元素协同利用，最终可以制备得到聚硅酸铝铁絮凝剂和硅铝多孔材料。本发明的方法操作简单、环保高效，可以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
本发明实施例中所用粉煤灰的化学组成（wt%）如下。
实施例1
选取粉煤灰，按液固比为3:1加入质量分数为30%的HCl溶液，于80℃水浴锅中加热，搅拌反应1h，对所得浆液进行固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸渣。在酸浸滤饼中按液固比为3:1加入质量分数为10%的NaOH溶液，于80℃水浴锅中加热，搅拌反应1h，对所得浆液再次进行固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼。按液固比为3:1，在碱浸滤饼中加入质量分数为30%的HCl溶液，置于80℃水浴锅中搅拌加热，反应1h，最后进行固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣。将两次酸浸液进行充分混合。将碱浸液中加入相当于碱浸液体积的5%的模数为3的水玻璃，形成混合溶液。将酸浸液和混合溶液混合后，调节pH值为3.4，搅拌转速为100rpm，在50℃下老化12h，常温干燥，得到聚硅酸铝铁絮凝剂1。
实施例2
选取粉煤灰，按液固比为6:1加入质量分数为10%的HCl溶液，于100℃水浴锅中加热，搅拌反应3h，对所得浆液进行固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸渣。在酸浸滤饼中按液固比为6:1加入质量分数为20%的NaOH溶液，于100℃水浴锅中加热，搅拌反应3h，对所得浆液再次进行固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼。按液固比为6:1，在碱浸滤饼中加入质量分数为10%的HCl溶液，置于100℃水浴锅中搅拌加热，反应3h，最后进行固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣。将两次酸浸液进行充分混合。将碱浸液中加入相当于碱浸液体积的10%的模数为3的水玻璃，形成混合溶液。将酸浸液和混合溶液混合后，调节pH值为4，搅拌转速为1000rpm，在45℃下老化24h，常温干燥后得到聚硅酸铝铁絮凝剂2。
实施例3
选取粉煤灰，按液固比为5:1加入质量分数为30%的H2SO4溶液，于90℃水浴锅中加热，搅拌反应2h，对所得浆液进行固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸渣。在酸浸滤饼中按液固比为5:1加入质量分数为25%的NaOH溶液，于90℃水浴锅中加热，搅拌反应2h，对所得浆液再次进行固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼。按液固比为5:1，在碱浸滤饼中加入质量分数为30%的HCl溶液，置于90℃水浴锅中搅拌加热，反应2h，最后进行固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣。将两次酸浸液进行充分混合。将碱浸液中加入相当于碱浸液体积的7%的模数为3的水玻璃，形成混合溶液。将酸浸液和混合溶液混合后，调节pH值为3.8，搅拌转速为500rpm，在40℃下老化18h，常温干燥后得到聚硅酸铝铁絮凝剂3。
实施例4
选取粉煤灰，按液固比为5:1加入质量分数为20%的HCl溶液，于80℃水浴锅中加热，搅拌反应1h，对所得浆液进行固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸渣。在酸浸滤饼中按液固比为5:1加入质量分数为30%的NaOH溶液，于80℃水浴锅中加热，搅拌反应1h，对所得浆液再次进行固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼。按液固比为5:1，在碱浸滤饼中加入质量分数为20%的HCl溶液，置于80℃水浴锅中搅拌加热，反应1h，最后进行固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸渣。将两次酸浸液进行充分混合。将碱浸液中加入相当于碱浸液体积的8%的模数为3的水玻璃，形成混合溶液。将酸浸液和混合溶液混合后，调节pH值为4，搅拌转速为800rpm，在35℃下老化20h，常温干燥后得到聚硅酸铝铁絮凝剂4。
使用所制聚硅酸铝铁絮凝剂对污水进行吸附净化，考察了絮凝剂的吸附性能和除浊性能，如下表所示。
所制聚硅酸铝铁絮凝剂能有效吸附污水中的悬浮颗粒物，絮凝、沉降效果明显，同时也能大大降低污水的COD。该絮凝剂成本低廉，性能优越，可广泛应用于污水净化的前处理阶段。

Claims (7)

1.一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将粉煤灰与酸溶液按比例混合，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到一次酸浸液和一次酸浸滤饼；
第二步，按比例将一次酸浸滤饼和氢氧化钠溶液混合，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到碱浸液和碱浸滤饼；
第三步，将碱浸滤饼和酸溶液按比例混合进行酸浸，置于水浴锅中加热搅拌反应，反应结束后，固液分离得到二次酸浸液和二次酸浸滤饼，二次酸浸滤饼干燥后研磨得到多孔材料；
第四步，将一次酸浸液和二次酸浸液混合，得到混合酸浸液；
第五步，向碱浸液中按比例加入水玻璃，得到混合溶液；
第六步，将混合酸浸液和混合溶液混合，调节pH，搅拌老化后，过滤得到滤饼，将滤饼常温干燥，得到聚硅酸铝铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第一步和第三步中的酸溶液包括浓度为10~30%的盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第一步中酸溶液和粉煤灰按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第二步中所述氢氧化钠溶液的浓度为10~30%，氢氧化钠溶液和一次酸浸滤饼按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第三步中所述酸溶液和碱浸滤饼按体积质量比为3ml:1g~6ml:1g的比例混合，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3h。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第五步中所述水玻璃的添加量为碱浸液体积的5%~10%，，所述水玻璃的模数为3.0。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰多元素协同利用制备絮凝剂和多孔材料的方法，其特征在于：第六步中所述调节pH值为3.4~4，搅拌速度为100~1000rpm，老化温度为30~50℃，老化时间为12~24h。
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