CN105107469A - 一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物及其制备方法 - Google Patents

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陈伟
沈先荣
何颖
刘琼
蒋定文
王庆蓉
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Abstract

本发明提供了一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法，包括：步骤1：研磨钠型沸石和Fe3O4，使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；步骤2：在搅拌壳聚糖的过程中加入乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，搅拌均匀；步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，干燥并研磨，即得所述磁性复合物。本发明还提供了所述磁性复合物的应用方法，包括将所述磁性复合物加入到含有放射性铯离子的废水中，然后恒温振荡，以去除放射性铯离子。本发明所述磁性复合物既可高效快速去除核素，又可用磁性分离技术将其回收，展现出了巨大的应用潜力。

Description

一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核废物中放射性废物处理及环境保护技术领域，尤其涉及一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物及其制备方法。
背景技术
核能的利用将不可避免的产生放射性废水，放射性废水的处理一直是各国研究的热点和难题，是核能利用必须妥善解决的重要问题。
国内外普遍的做法是将放射性废水进行浓缩处理后贮存或固化。传统的浓缩处理技术主要有化学沉淀、离子交换、蒸发浓缩、膜处理和吸附等方法。吸附法是用多孔性的固体吸附剂处理放射性废水，使一种或多种放射性核素吸附在吸附剂的表面，从而达到去除的目的。
目前，吸附工艺在放射性污染处理中得到很快发展，其中，沸石是一种很有竞争力的吸附剂，国内外学者就利用沸石处理放射性废水开展了大量研究。CN102034560公开了一种放射性废树脂水泥固化的方法，该方法是将杜拉纤维用于放射性废树脂水泥固化，具体为：将杜拉纤维、沸石、水泥、脱水的放射性废树脂和水混合均匀后，倒入试模，经养护得到水泥固化体，所得到的水泥固化体抗冲击性能明显提高，表面不出现裂纹。CN103886926公开了一种放射性浓缩液固化配方，包括硅酸盐水泥、废树脂、沸石、石灰、减水剂和水；配方中各种组分的配比为：硅酸盐水泥：900kg；浓缩液：450L；沸石：55kg；石灰：110kg；减水剂：3kg，通过合理调配配方中各组分的配比，每个水泥桶包容的放射性浓缩液从342升提高到450升，放射性废树脂固化体的包容率从39.9％提高到52.5％，固化体包容率均有了明显的提高。
但是，在实际应用中，所采用的沸石粉体很难与作用体系分离，严重限制了其应用，利用磁性载体技术可使饱和吸附剂与作用体系分离简单化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物及其制备方法，以改性的天然沸石为基体，应用磁性载体技术，采用物理黏结法使具有磁性的Fe304与改性沸石相结合，成功制备出具有较强放射性核素吸附能力并可用磁性技术回收的壳聚糖磁性沸石复合体。将磁性复合物应用于放射性核素污染水体治理中，既可高效快速去除核素，又可用磁性分离技术将其回收，展现出了巨大的应用潜力。
本发明的第一方面的主题是一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：研磨钠型沸石和Fe3O4，使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：在搅拌壳聚糖的过程中加入乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，搅拌均匀；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
优选地，所述乙酸溶液为质量浓度为1-5％的乙酸溶液。
优选地，所述步骤4中的干燥是在60-90℃干燥箱内干燥。
优选地，钠型沸石和Fe3O4的质量比为(2-4)：1。
优选地，壳聚糖-乙酸溶液的质量浓度为0.2-0.4％。优选地，所述步骤3中的搅拌时间为1-3小时。
在本发明的一个优选实施例中，所述制备方法，包括：
步骤1：准确称取一定比例的钠型沸石和Fe3O4，倒入研钵内研磨使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：称取一定量的壳聚糖，在机械搅拌的过程中加入预配的2％乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，机械搅拌2.5小时；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，在80℃的干燥箱内干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
本发明的第二方面的主题是一种上述所述制备方法制备得到的磁性复合物。
本发明的第三方面的主题是一种上述所述磁性复合物的应用方法，其特征在于，包括：将所述磁性复合物加入到含有放射性铯离子的废水中，然后恒温振荡，以去除放射性铯离子。
优选地，所述恒温振荡的时间为4-16h；温度为20-30℃。
与现有技术相比，本发明采用上述技术方案后，具有以下优点和有益效果：
(1)沸石及壳聚糖对放射性核素铯均具有良好的吸附作用，吸附容量大、速度快，处理效率高；
(2)磁性复合物的饱和磁化率为23.773emu/g，具有较强的磁性，能解决饱和沸石与作用体系分离的问题；
(3)实验条件温和，在放射性废水处理方面具有优势；
(4)本发明制备工艺步骤简洁，生产成本低，适合于工业化大生产。
具体实施方式
本发明提供了一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：研磨钠型沸石和Fe3O4，使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：在搅拌壳聚糖的过程中加入乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，搅拌均匀；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
优选地，所述乙酸溶液为质量浓度为1-5％的乙酸溶液。
优选地，所述步骤4中的干燥是在60-90℃干燥箱内干燥。
优选地，钠型沸石和Fe3O4的质量比为(2-4)：1。
优选地，壳聚糖-乙酸溶液的质量浓度为0.2-0.4％。
优选地，所述步骤3中的搅拌时间为1-3小时。
在本发明的一个优选实施例中，所述制备方法，包括：
步骤1：准确称取一定比例的钠型沸石和Fe3O4，倒入研钵内研磨使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：称取一定量的壳聚糖，在机械搅拌的过程中加入预配的2％乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，机械搅拌2.5小时；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，在80℃的干燥箱内干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
本发明还提供了一种上述所述制备方法制备得到的磁性复合物。
本发明还提供了一种上述所述磁性复合物的应用方法，其特征在于，包括：将所述磁性复合物加入到含有放射性铯离子的废水中，然后恒温振荡，以去除放射性铯离子。
优选地，所述恒温振荡的时间为4-16h；温度为20-30℃。
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步解释和说明，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
1、一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法
步骤1：准确称取4.0g钠型沸石和2.0gFe3O4倒入研钵内研磨使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：称取0.3g壳聚糖，在机械搅拌的过程中加入150ml预配的含2％乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：将沸石-Fe3O4混合物倒入所述壳聚糖-乙酸溶液中，机械搅拌1h；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，80℃干燥箱内干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
2、上述去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的应用
将所述磁性复合物加入到含有放射性核素铯的废水中，20℃恒温振荡12h，以去除放射性铯离子。
实施例2
1、一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法
步骤1：准确称取4.5g钠型沸石和1.5gFe3O4倒入研钵内研磨使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：称取0.45g壳聚糖，在机械搅拌的过程中加入150ml预配的含2％乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：将沸石-Fe3O4混合物倒入所述壳聚糖-乙酸溶液中，机械搅拌3h；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，80℃干燥箱内干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
2、上述去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的应用
将所述磁性复合物加入到含有放射性核素铯的废水中，25℃恒温振荡16h，以去除放射性铯离子。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种去除放射性废水中铯离子的磁性复合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：研磨钠型沸石和Fe3O4，使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：在搅拌壳聚糖的过程中加入乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，搅拌均匀；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，钠型沸石和Fe3O4的质量比为(2-4)：1。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，壳聚糖-乙酸溶液的质量浓度为0.2-0.4％。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述乙酸溶液为质量浓度为1-5％的乙酸溶液。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤3中的搅拌时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤4中的干燥是在60-90℃干燥箱内干燥。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括：
步骤1：准确称取一定比例的钠型沸石和Fe3O4，倒入研钵内研磨使其充分混合，得到沸石-Fe3O4混合物；
步骤2：称取一定量的壳聚糖，在机械搅拌的过程中加入预配的2％乙酸溶液中，使其充分溶解，得到壳聚糖-乙酸溶液；
步骤3：在所述壳聚糖-乙酸溶液中加入所述沸石-Fe3O4混合物，机械搅拌2.5小时；
步骤4：使体系陈化，弃去上清液后，在80℃的干燥箱内干燥并研磨，即得所述磁性复合物。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述制备方法制备得到的磁性复合物。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述磁性复合物的应用方法，其特征在于，包括：将所述磁性复合物加入到含有放射性铯离子的废水中，然后恒温振荡，以去除放射性铯离子。
10.根据权利要求9所述应用方法，其特征在于，所述恒温振荡的时间为4-16h；温度为20-30℃。
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