CN104282353A - 放射性蒸残液固化用的地质水泥及其固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种放射性蒸残液固化用的地质水泥材料及其固化方法。本发明方法将含铝硅酸盐成分的渣料、复合矿物激发剂、吸附剂混合均匀制备地质水泥，然后将地质水泥与浓缩废液在搅拌锅内搅拌7min，移至模具内养护。使用本发明方法固化放射性蒸残液时，蒸残液干盐含量高达345g/L，固化体中蒸残液包容量达到80％，凝结时间可调，终凝时间〈24h，并且保证适当的初凝时间进行固化操作。经28d养护后，固化体各项指标均优于《国家低、中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》的规定。其中抗压强度达15Mpa以上，137Cs元第42d素浸出率为1.0×10-3cm/d，低于国家标准4倍。

Description

放射性蒸残液固化用的地质水泥及其固化方法
技术领域
本发明属于放射性蒸残液固化技术领域，具体涉及一种放射性蒸残液固化用地质水泥及其固化方法。
背景技术
蒸发技术是放射性废液特别是核电站放射性废液处理的主要方法之一，通过蒸发处理，可以大大降低废液体积。然而经过蒸发处理后的废液，大部分的放射性核素都富集其中，需经过固化后进行最终处置。水泥固化中低放射性废物，具有工艺简单，成本低廉，固化体热稳定性、抗辐射性能较好，机械强度大，无二次废物等优点，但是水泥固化体废物包容量低，增容明显(0.5～1.0)，且浸出率较高。尤其是在固化核电站含硼浓缩废液时，由于硼的存在，对水泥具有缓凝作用，为保证固化体性能，通常固化体包容量较低。目前水泥固化放射性蒸残液的废物包容量大约为45％左右。
为了提高废物包容量，降低硼对水泥固化体性能影响，有工艺在放射性蒸残液中加入石灰，得到硼酸钙沉淀后，固液分离再浓缩上清液，或对浆料进行干燥，再进行固化操作。这些操作虽然可以部分提高废液包容量，降低硼对固化体性能影响，但工艺复杂，成本较高。此外，有部分文献采用促凝剂降低硼对水泥固化体凝结时间的影响，但当硼含量过高时，效果并不明显。
地质水泥材料具有结构致密，机械强度高，水化产物稳定且溶解度低，抗渗能力强等优点。用作固化基材时，能够较好的包容各种外来离子，水化产物能够更多的吸附和固溶核素离子，防止其大量浸出。同时这种方法还具有原料易得、工艺简单、成本低廉，固化体长期稳定优越等突出优点，均是其他固化方法不可比拟的，因此具有广泛的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种放射性蒸残液固化用地质水泥及其固化方法，能够提高抗压强度，减少137Cs元素第42d的浸出率。
本发明提供的放射性蒸残液固化用的地质水泥，按重量比包括18％～30％的复合矿物激发剂和35％～55％铝硅酸盐成分的渣料、15％～35％沸石结构的吸附剂。
所述复合矿物激发剂按重量比包括30％～80％SiO2、10％-50％的Na2O和/或K2O、0％～35％CaO、0％～30％Na2CO3。
所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种。
所述渣料的勃氏比表面积大于400kg/m3。
所述吸附剂按重量比包括40％～60％钠基膨润土、0％～50％沸石、0～50％高岭土中的一种或几种。
本发明还提供了一种放射性蒸残液的固化方法，包括：
步骤1：制备地质水泥：按重量比将18％～30％的复合矿物激发剂、35％～55％铝硅酸盐成分的渣料、15％～35％沸石结构的吸附剂均匀混合；
步骤2：搅拌：在搅拌锅内，将所述地质水泥与放射性蒸残液搅拌7min；
步骤3：养护：将搅拌完毕的地质水泥与放射性蒸残液移至模具内，养护1～28d，养护温度为25±5℃、相对湿度≥90％。
在步骤2中，所述放射性蒸残液、地质水泥用量比为1L:(1225～1450)g。
所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种，在制备地质水泥前对渣料进行粉磨磨制，使得其勃氏比表面积大于400kg/m3。
所述复合矿物激发剂按重量比包括30％～80％SiO2、10％-50％的Na2O和/或K2O、0％～35％CaO、0％～30％Na2CO3。
所述吸附剂按重量比包括40％～60％钠基膨润土、0％～50％沸石、0～50％高岭土中的一种或几种。
由上述技术方案可知，本发明提供的放射性蒸残液固化用地质水泥及其固化方法，能够在固化放射性蒸残液时，使得蒸残液干盐含量高达350g/L，并使得固化体中蒸残液包容量达到80％，凝结时间可调，终凝时间〈20h，并且保证适当的初凝时间进行固化操作。经28d养护后，固化体各项指标均优于《国家低、中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》的规定。其中抗压强度达15Mpa以上，5次冻融循环后抗压强度损失小于10％，137Cs元素第42d浸出率为1.2×10-3cm/d，低于国家标准4倍，耐辐照测试后强度损失小于25％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所采用的待固化的蒸残液为核电站放射性蒸残液，蒸残液中干盐含量≥350g/L。
实施例1
高炉矿渣94％，粉煤灰6％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积450kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：52％SiO2、28％Na2O、20％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土60％、沸石40％。取65重量份渣料粉末和18重量份复合矿物激发剂，17重量份吸附剂混合均匀，制备地质水泥。浓缩废液与地质水泥质量比为0.91，将水泥与废液搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，。试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为19.8MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为17.0MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度27.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为8.6×10-4cm/d。
实施例2
高炉矿渣94％，粉煤灰6％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积450kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：52％SiO2、28％Na2O、20％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土50％、高岭土50％。取65重量份渣料粉末和18重量份复合矿物激发剂，17重量份吸附剂混合均匀，制备地质水泥。浓缩废液与地质水泥质量比为0.91，将水泥与废液搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，。试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为18.0MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为17.0MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度22.0MPa，137Cs元素第42d浸出率为1.01×10-3cm/d。
实施例3
高炉矿渣75％，粉煤灰10％，钢渣15％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积480kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：40％SiO2、38％Na2O、12％CaO、10％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土60％、沸石40％。取75重量份渣料粉末和15重量份复合矿物激发剂，10重量份吸附剂混合均匀，制备地质水泥。浓缩废液与地质水泥质量比为0.89，将水泥与废液搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，。试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为14.8MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为15.0MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度20.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为2.0×10-3cm/d。
实施例4
高炉矿渣75％，粉煤灰10％，钢渣15％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积480kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：40％SiO2、38％Na2O、12％CaO、10％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土50％、高岭土50％。取75重量份渣料粉末和15重量份复合矿物激发剂，10重量份吸附剂混合均匀，制备地质水泥。浓缩废液与地质水泥质量比为0.89，将水泥与废液搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，。试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为14.0MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为12.9MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度16.8MPa，137Cs元素第42d浸出率为1.13×10-3cm/d。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种放射性蒸残液固化用的地质水泥，其特征在于，所述地质水泥按重量比包括18％～30％的复合矿物激发剂和35％～55％铝硅酸盐成分的渣料、15％～35％沸石结构的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的地质水泥，其特征在于，所述复合矿物激发剂按重量比包括30％～80％SiO2、10％-50％的Na2O和/或K2O、0％～35％CaO、0％～30％Na2CO3。
3.根据权利要求2所述的地质水泥，其特征在于，所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的地质水泥，其特征在于，所述渣料的勃氏比表面积大于400kg/m3。
5.根据权利要求4所述的地质水泥，其特征在于，所述吸附剂按重量比包括40％～60％钠基膨润土、0％～50％沸石、0～50％高岭土中的一种或几种。
6.一种放射性蒸残液的固化方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：制备地质水泥：按重量比将18％～30％的复合矿物激发剂、35％～55％铝硅酸盐成分的渣料、15％～35％沸石结构的吸附剂均匀混合；
步骤2：搅拌：在搅拌锅内，将所述地质水泥与放射性蒸残液搅拌7min；
步骤3：养护：将搅拌完毕的地质水泥与放射性蒸残液移至模具内，养护1～28d，养护温度为25±5℃、相对湿度≥90％。
7.根据权利要求6所述的一种放射性蒸残液的固化方法，其特征在于，在步骤2中，所述放射性蒸残液、地质水泥用量比为1L:(1225～1450)g。
8.根据权利要求7所述的一种放射性蒸残液的固化方法，其特征在于，所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种，在制备地质水泥前对渣料进行粉磨磨制，使得其勃氏比表面积大于400kg/m3。
9.根据权利要求8所述的一种放射性蒸残液的固化方法，其特征在于，所述复合矿物激发剂按重量比包括30％～80％SiO2、10％-50％的Na2O和/或K2O、0％～35％CaO、0％～30％Na2CO3。
10.根据权利要求9所述的一种放射性蒸残液的固化方法，其特征在于，所述吸附剂按重量比包括40％～60％钠基膨润土、0％～50％沸石、0～50％高岭土中的一种或几种。
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