CN104291762B - 放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料及其固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料及其固化方法。本发明方法将含铝硅酸盐成分的渣料、复合矿物激发剂、吸附剂混合均匀制备化学键合胶凝材料，然后将化学键合胶凝材料与放射性废树脂加水在搅拌锅内搅拌7min，移至模具内养护。本发明方法在固化放射性废树脂时，饱和废树脂含水率在42％～50％之间，固化体中饱和废树脂包容量达到60％，废物包容量明显提高，固化体流动度140～210mm，流动性好，可调，终凝时间〈12h，并且保证适当的初凝时间进行固化操作。经28d养护后，固化体抗压强度达10MPa以上，冻融循环测试大于10次，经90d浸泡试验，固化体表面无裂纹，抗压强度损失小于10％。

Description

放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料及其固化方法
技术领域
本发明属于放射性废树脂固化技术领域，具体涉及一种放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料及其固化方法。
背景技术
离子交换树脂常用于化学分离、纯化、制备等，在核工业厂矿、同位素制备、放射化学研究中被广泛应用，尤其在核电站，它是核反应堆一、二回路辅助系统及净化处理工艺废水的主要手段。当负载的核素放射性水平过高或交换容量饱和时，设备中的树脂需定时更换，会产生大量的放射性废树脂，而卸载后的废树脂需经过固化后才能进行处置。
水泥固化法是目前最常用的中低废物固化方法，但目前水泥固化配方存在包容量低、核素浸出率高、固化体体积增容比大、容易产生裂纹等缺点。在固化压水堆核电站产生的含硼废树脂时，由于硼元素的存在，导致固化体凝结时间延长甚至无法凝结，降低固化效率。目前核电站使用的废树脂固化配方中，废树脂体积包容量仅为35％，固化体增容比大，最终处置费用昂贵。
化学键合胶凝材料具有结构致密，机械强度高，水化产物稳定且溶解度低，抗渗能力强等优点。用作固化基材时，硼元素对于凝结时间影响有限，能够较好的包容外来离子，水化产物能够更多的吸附和固溶核素离子，防止其大量浸出。同时这种方法还具有原料易得、工艺简单、成本低廉，固化体长期稳定优越等突出优点，均是其他固化方法不可比拟的，因此具有广泛的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料及其固化方法，能够避免固化体表面出现裂纹，且抗压强度损失小。
本发明提供的废树脂固化用化学键合胶凝材料，按重量比包括：12％～20％的复合矿物激发剂、68％～85％铝硅酸盐成分的渣料、8％～17％沸石结构的吸附剂。
所述复合矿物激发剂按重量比包括：30％～60％SiO2、5～30％Na2O和/或K2O、0％～50％CaO、0％～5％的Na2SO4、0％～30％Na2CO3。
所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种。
所述渣料的勃氏比表面积不小于400kg/m3。
所述吸附剂包括钠基膨润土、沸石、蒙脱土、高岭土、改性凹凸棒中的一种或几种。
本发明还提供了一种放射性废树脂的固化方法，包括：
步骤1：制备化学键合胶凝材料：按重量比将12％～20％的复合矿物激发剂、68％～85％铝硅酸盐成分的渣料、8％～17％沸石结构的吸附剂均匀混合；
步骤2：搅拌：在搅拌锅内，将所述化学键合胶凝材料与放射性废树脂加水搅拌7min；
步骤3：养护：将搅拌完毕的化学键合胶凝材料和放射性废树脂移至模具内，养护1～28d，养护温度为25±5℃、相对湿度≥90％。
在步骤2中，所述放射性废树脂、化学键合胶凝材料、水的用量比为1L:(1050～1550)g:(200～300)g。
所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种，在制备化学键合胶凝材料前对渣料进行粉磨磨制，使得其勃氏比表面积不小于400kg/m3。
所述吸附剂包括钠基膨润土、沸石、蒙脱土、高岭土、改性凹凸棒中的一种或几种。
由上述技术方案可知，本发明提供的放射性废树脂固化用化学凝胶及其固化方法，能够在固化放射性废树脂时，使得固化体中饱和废树脂包容量为55％～65％，废物包容量明显提高，固化体流动度140～210mm，流动性好，可调，终凝时间〈12h，并且保证适当的初凝时间进行固化操作。经28d养护后，固化体抗压强度达10MPa以上，冻融循环测试大于10次，经90d浸泡试验，固化体表面无裂纹，抗压强度损失小于10％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例中所采用的固化的废树脂为核电站放射性废树脂，废树脂含水率42％～50％。
实施例1
高炉矿渣粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积420kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：56％SiO2、28％Na2O、8％CaO、5％Na2SO4、3％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土50％、沸石50％。取70重量份渣料粉末和15重量份复合矿物激发剂，15重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1480g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂加水285g在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为16.0MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为14.6MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度22.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为1.0×10-4cm/d。
实施例2
高炉矿渣100％，粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积420kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：56％SiO2、28％Na2O、8％CaO、5％Na2SO4、3％Na2CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土40％、高岭土60％。取66重量份渣料粉末和18重量份复合矿物激发剂，16重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1480g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂加水320g在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，固化体废物包容量为61％。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为20.0MPa；冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为17.5MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度22.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为1.4×10-4cm/d。
实施例3
高炉矿渣85％，粉煤灰15％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积450kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：35％SiO2、19％Na2O、46％CaO。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土50％、沸石50％。取70重量份渣料粉末和15重量份复合矿物激发剂，15重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1350g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂加水280g在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，固化体废物包容量为65％。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为15.0MPa，冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为16.0MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度18.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为4.0×10-4cm/d。
实施例4
高炉矿渣85％，粉煤灰15％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积400kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：50％SiO2、32％Na2O、14％CaO、4％的Na2SO4。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土40％、高岭土60％。取70重量份渣料粉末和18重量份复合矿物激发剂，12重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1350g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，固化体废物包容量为61.3％。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为12.0MPa，冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为11.5.0MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度15.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为5.2×10-4cm/d。
实施例5
高炉矿渣75％，粉煤灰15％，钢渣10％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积450kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：53％SiO2、28％Na2O、6％CaO、2％的SO3、11％CO3。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土50％、沸石50％。取70重量份渣料粉末和20重量份复合矿物激发剂，10重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1400g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂加水320g在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，固化体废物包容量为65％。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为14.0MPa，冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为11.5MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度15.0MPa，137Cs元素第42d浸出率为6.5×10-4cm/d。
实施例6
高炉矿渣75％，粉煤灰15％，钢渣10％，一起粉磨制备渣料粉末，粉末比表面积400kg/m3。复合矿物激发剂中各组分的百分比为：58％SiO2、26％Na2O、16％CaO。吸附剂中各组分的百分比为：钠基膨润土40％、高岭土60％。取72重量份渣料粉末和18重量份复合矿物激发剂，10重量份吸附剂混合均匀，制备化学键合胶凝材料。然后将1400g化学键合胶凝材料与1L模拟放射性废树脂加水320g在搅拌锅内搅拌7min，移至φ50×50mm的模具内，制备固化体，固化体废物包容量为59.0％。将试模放入养护箱内养护，养护温度20±1℃，相对湿度≥90％，测得固化体28d抗压强度为11.0MPa，冻融循环测试10次后，表面无明显裂纹，抗压强度为11.8MPa；固化体经90d浸泡后，表面无裂纹，抗压强度13.5MPa，137Cs元素第42d浸出率为6.6×10-4cm/d。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种放射性废树脂固化用化学键合胶凝材料，其特征在于，所述化学键合胶凝材料按重量比包括：12％～20％的复合矿物激发剂、68％～85％铝硅酸盐成分的渣料、8％～17％沸石结构的吸附剂；
其中，所述复合矿物激发剂中各组分的重量百分比为以下之一：
56％SiO2、28％Na2O、8％CaO、5％Na2SO4、3％Na2CO3；
53％SiO2、28％Na2O、6％CaO、2％SO3、11％Na2CO3。
2.根据权利要求1所述的化学键合胶凝材料，其特征在于，所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的化学键合胶凝材料，其特征在于，所述渣料的勃氏比表面积不小于400kg/m3。
4.根据权利要求3所述的化学键合胶凝材料，其特征在于，所述吸附剂包括钠基膨润土、沸石、蒙脱土、高岭土、改性凹凸棒中的一种或几种。
5.一种放射性废树脂的固化方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：制备化学键合胶凝材料：按重量比将12％～20％的复合矿物激发剂、68％～85％铝硅酸盐成分的渣料、8％～17％沸石结构的吸附剂均匀混合；
其中，所述复合矿物激发剂中各组分的重量百分比为以下之一：
56％SiO2、28％Na2O、8％CaO、5％Na2SO4、3％Na2CO3；
53％SiO2、28％Na2O、6％CaO、2％SO3、11％Na2CO3；
步骤2：搅拌：在搅拌锅内，将所述化学键合胶凝材料与放射性废树脂加水搅拌7min；
步骤3：养护：将搅拌完毕的化学键合胶凝材料和放射性废树脂移至模具内，养护1～28d，养护温度为25±5℃、相对湿度≥90％。
6.根据权利要求5所述的一种放射性废树脂的固化方法，其特征在于，在步骤2中，所述放射性废树脂、化学键合胶凝材料、水的用量比为1L:(1050～1550)g:(200～300)g。
7.根据权利要求6所述的一种放射性废树脂的固化方法，其特征在于，所述渣料包括高炉矿渣、粉煤灰、钢渣中的一种或几种，在制备化学键合胶凝材料前对渣料进行粉磨磨制，使得其勃氏比表面积不小于400kg/m3。
8.根据权利要求7所述的一种放射性废树脂的固化方法，其特征在于，所述吸附剂包括钠基膨润土、沸石、蒙脱土、高岭土、改性凹凸棒中的一种或几种。
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