CN113061006A - 一种含硼浓缩废液水泥固化配方及其固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种含硼废液水泥固化配方及其固定方法，包括普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙的重量比例为1:0.174～0.194:0.008～0.012:0.02:0.696～0.787:0.005。本发明适用于含硼浓缩废液的固化，具有以下显著特点：向配方中添加分子筛，用于吸附放射性核素，从而降低放射性核素浸出率；因核素浸出率降低，单位体积可以包容更多的放射性浓缩废液，即提高了浓缩废液固化体积包容率，浓缩废液固化体积包容率达56.93％；采用PO42.5水泥作为固化基材，PO42.5水泥有本地供货，可以提供散装水泥，满足水泥固化系统自动化装卸料要求。
Description
技术领域
本发明属于核电站放射性废物处理技术领域，具体涉及一种含硼浓缩废液水泥固化配方及其固化方法。
背景技术
在核电厂运行过程中会产生大量的放射性废液，蒸发浓缩技术是核电厂废液处理主要方法之一，去污因子可达到103～104，处理后大部分核素都富集在浓缩废液中，须对其进行固化处理，使其便于运输和贮存，然后长期存放于放射性固体废物处置场，以保证放射性固体废物与环境的安全隔离，放射性核素经过300-500年的自然衰变，其放射性水平降低到可接受的水平，不再危害环境。
水泥固化是比较安全的固化方法，其原理是以水泥作为无机凝胶材料，将水泥、放射性废物、水和其他材料按一定比例混合，利用水泥组分的水化作用使混合浆体形成具有一定机械强度、耐久性和核素吸附能力的水泥固化体，从而实现废物固化的目的。
目前国内核电厂使用的浓缩废液水泥固化配方存在以下问题：1.核素浸出率水平偏高，137Cs、60Co、90Sr第42d的平均浸出率的标准规定限值分别是4.00E-03cm/d、2.00E-03cm/d、1.00E-03cm/d，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的累积浸出分数的标准规定限值分别是2.60E- 01cm、1.70E-01cm、1.70E-01cm；2.废物包容率偏低，体积包容率低于50％；3.无本地散装水泥供货，使用PⅡ42.5R水泥，影响水泥固化生产线的自动化运行。
发明内容
基于此，有必要针对现有的浓缩废液水泥固化配方存在的核素浸出率水平偏高、废物包容率偏低以及无本地散装水泥供货的问题，提供一种含硼浓缩废液水泥固化配方及固化方法。
为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种含硼浓缩废液水泥固化配方，包括普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙的重量比例为1:0.174～0.194:0.008～0.012:0.02:0.696～0.787:0.005。
进一步地，所述普通硅酸盐水泥的强度等级为42.5，3天抗压强度≥17Mpa，28天抗压强度≥42.5Mpa，3天抗折强度≥3.5Mpa,28天抗折强度≥6.5Mpa。
进一步地，所述普通硅酸盐水泥包括如下重量百分数的组分：掺杂石膏的硅酸盐水泥熟料80％-95％，余量为矿渣、火山灰、粉煤灰和石灰石等活性材料。
进一步地，所述熟石灰中Ca(OH)2纯度≥95％。
进一步地，所述添加剂为减水剂。
进一步地，所述减水剂的添加量是普通硅酸盐水泥质量的1.0％±0.2％。
进一步地，所述减水剂为Glenium C333。
进一步地，所述分子筛的添加量是普通硅酸盐水泥质量的2.0％。
进一步地，所述浓缩废液为核电厂放射性废液蒸发浓缩产物，含硼36000～44000ppm，含盐量小于250g/kg，钠硼比0.22～0.24。
进一步地，所述氯化钙为无水氯化钙固体。
进一步地，所述氯化钙的添加量是普通硅酸盐水泥质量的0.5％。
本发明还提供一种含硼浓缩废液水泥固化配方的固化方法，包括如下步骤：
将浓缩废液和添加剂按配比计量装入水泥固化桶内，然后将普通硅酸盐水泥、熟石灰、分子筛和氯化钙按配比计量装入水泥固化桶内，搅拌均匀，得到水泥固化体。
进一步地，所述搅拌设备为水泥固化桶内搅拌设备。
进一步地，所述水泥固化桶为符合含硼浓缩废液处理要求的金属桶。
本发明的有益技术效果：
本发明的含硼浓缩废液水泥固化配方，适用于含硼浓缩废液的固化，其主要性能满足GB14569.1《低中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》及GB7023《放射性废物固化体长期浸出试验》的各项要求，具有以下显著特点：
1、向配方中添加分子筛，用于吸附放射性核素，从而降低放射性核素浸出率。
2、因核素浸出率降低，单位体积可以包容更多的放射性浓缩废液，即提高了浓缩废液固化体积包容率，浓缩废液固化体积包容率达56.93％。
3、采用PO42.5水泥作为固化基材，PO42.5水泥有本地供货，可以提供散装水泥，满足水泥固化系统自动化装卸料要求。
具体实施方式
一种含硼浓缩废液水泥固化配方，包括普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙的重量比例为1:0.174～0.194:0.008～0.012:0.02:0.696～0.787:0.005。
普通硅酸水泥为固化基材，同时还有包封和阻滞放射性核素向固化体外释放作用。进一步地，所述普通硅酸盐水泥的强度等级为42.5，3天抗压强度≥17Mpa，28天抗压强度≥42.5Mpa，3天抗折强度≥3.5Mpa,28天抗折强度≥6.5Mpa。
进一步地，所述普通硅酸盐水泥包括如下重量百分数的组分：掺杂石膏的硅酸盐水泥熟料80％-95％，余量为矿渣、火山灰、粉煤灰和石灰石等活性材料。
熟石灰用于中和浓缩废液所吸附的硼酸，减少硼酸对普硅酸盐水泥的缓凝作用。进一步地，所述熟石灰中Ca(OH)2纯度≥95％，所述熟石灰用量根据配方中浓缩废液的质量而定。
进一步地，所述添加剂为减水剂。
减水剂用于减少固化体的单位用水量，满足普通硅酸盐水泥稠度要求，提供普通硅酸盐水泥浆的和易性。进一步地，所述减水剂的添加量是普通硅酸盐水泥质量的1.0％±0.2％，工作人员根据经验进行调节。当普通硅酸盐水泥浆性状较为粘稠时可提高减水剂添加量最高到普通硅酸盐水泥质量的1.2％；当普通硅酸盐水泥浆性状较为稀松时可降低减水剂添加量最低到普通硅酸盐水泥质量的0.8％。
进一步地，所述减水剂为Glenium C333。
分子筛用于吸附放射性核素，进一步地，所述分子筛的添加量是普通硅酸盐水泥质量的2.0％，根据普通硅酸盐水泥的添加量进行调整。
进一步地，所述浓缩废液为核电厂放射性废液蒸发浓缩产物，含硼36000～44000ppm，含盐量小于250g/kg，钠硼比0.22～0.24。
进一步地，所述氯化钙为无水氯化钙固体。加入氯化钙能够提高水泥胶砂的抗折强度和抗压强度。
进一步地，所述氯化钙的添加量是普通硅酸盐水泥质量的0.5％，根据普通硅酸盐水泥的添加量进行调整。
本发明还提供一种含硼浓缩废液水泥固化配方的固化方法，包括如下步骤：
将浓缩废液和添加剂按配比计量装入水泥固化桶内，然后将普通硅酸盐水泥、石灰、分子筛和氯化钙按配比计量装入水泥固化桶内，搅拌均匀，得到水泥固化体。
进一步地，所述搅拌设备为水泥固化桶内搅拌设备。
进一步地，所述水泥固化桶为符合含硼浓缩废液处理要求的金属桶。
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
一种含硼浓缩废液水泥固化配方，包括普通硅酸盐水泥、石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、石灰、浓缩废液、添加剂、分子筛和氯化钙的质量比例为1:0.174:0.696:0.01:0.02:0.005。
所述普通硅酸盐水泥的强度等级为42.5，3天抗压强度≥17Mpa，28天抗压强度≥42.5Mpa，3天抗折强度≥3.5Mpa,28天抗折强度≥6.5Mpa。
所述普通硅酸盐水泥包括如下重量百分数的组分：掺杂石膏的硅酸盐水泥熟料80％-95％，余量为矿渣、火山灰、粉煤灰和石灰石等活性材料。
所述熟石灰中Ca(OH)2纯度≥95％。
所述添加剂为减水剂，所述减水剂为Glenium C333，所述减水剂的添加量是普通硅酸盐水泥质量的1.0％。
所述分子筛的添加量是普通硅酸盐水泥质量的2.0％。
所述浓缩废液为核电厂放射性废液蒸发浓缩产物，含硼36000～44000ppm，含盐量小于250g/kg，钠硼比0.22～0.24。
所述氯化钙为无水氯化钙固体，所述氯化钙的添加量是普通硅酸盐水泥质量的0.5％。
当浓缩废液含盐量为150g/L时，实施例1的含硼浓缩废液水泥固化配方参见表1。
表1含硼浓缩废液水泥固化配方(浓缩废液含盐量为150g/L)
上述含硼浓缩废液水泥固化配方的固化方法，包括如下步骤：将浓缩废液和添加剂按配比计量装入水泥固化桶内，然后将普通硅酸盐水泥、熟石灰、分子筛和氯化钙按配比计量装入水泥固化桶内，搅拌均匀，得到水泥固化体。
所述搅拌设备为水泥固化桶内搅拌设备，所述水泥固化桶为符合含硼浓缩废液处理要求的金属桶。
实施例2
一种含硼浓缩废液水泥固化配方，包括普通硅酸盐水泥、石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、石灰、浓缩废液、添加剂、分子筛和氯化钙的质量比例为1:0.194:0.787:0.01:0.02:0.005。
所述普通硅酸盐水泥的强度等级为42.5，3天抗压强度≥17Mpa，28天抗压强度≥42.5Mpa，3天抗折强度≥3.5Mpa,28天抗折强度≥6.5Mpa。
所述普通硅酸盐水泥包括如下重量百分数的组分：掺杂石膏的硅酸盐水泥熟料80％-95％，余量为矿渣、火山灰、粉煤灰和石灰石等活性材料。
所述熟石灰中Ca(OH)2纯度≥95％。
所述添加剂为减水剂，所述减水剂为Glenium C333，所述减水剂的添加量是普通硅酸盐水泥质量的1.0％。
所述分子筛的添加量是普通硅酸盐水泥质量的2.0％。
所述浓缩废液为核电厂放射性废液蒸发浓缩产物，含硼36000～44000ppm，含盐量小于250g/kg，钠硼比0.22～0.24。
所述氯化钙为无水氯化钙固体，所述氯化钙的添加量是普通硅酸盐水泥质量的0.5％。
当浓缩废液含盐量为250g/L时，实施例2的含硼浓缩废液水泥固化配方参见表2。
表2含硼浓缩废液水泥固化配方(浓缩废液含盐量为250g/L)
上述含硼浓缩废液水泥固化配方的固化方法，包括如下步骤：将浓缩废液和添加剂按配比计量装入水泥固化桶内，然后将普通硅酸盐水泥、熟石灰、分子筛和氯化钙按配比计量装入水泥固化桶内，搅拌均匀，得到水泥固化体。
所述搅拌设备为水泥固化桶内搅拌设备，所述水泥固化桶为符合含硼浓缩废液处理要求的金属桶。
实施例3
将实施例1的含硼浓缩废液水泥固化配方进行实验室冷试验证和热试验证，以验证配方性能是否满足GB14569.1《低中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》及GB7023《放射性废物固化体长期浸出试验》的要求。
1、水泥浆性状：实施例1的水泥浆稠度适中，流动性小，1h后无泌水。
2、抗压强度：水泥固化体试样的28天抗压强度不应小于7MPa。本实验取实施例1的水泥固化体进行抗压强度实验，实验结果表明，其28天抗压强度32.1-43.2MPa，平均38.5MPa，满足标准要求。
3、抗浸泡性：水泥固化体试样抗浸泡试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例1的水泥固化体进行抗浸泡性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度42.6-56.1MPa，平均48.1MPa，浸泡强度变化增加24.9％，满足标准要求。
4、耐γ辐照性：水泥固化体试样γ辐照试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例1的水泥固化体进行耐γ辐照性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度39.7-48.4MPa，平均43.4MPa，辐照强度变化增加12.7％，满足标准要求。
5、抗冻融性：水泥固化体试样抗冻融试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例1的水泥固化体进行抗冻融性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度38.4-42.7MPa，平均40.7MPa，冻融强度变化增加5.7％，满足标准要求。
6、抗冲击性：从9m高处竖直自由下落到混凝土地面上的水泥固化试样或带包装容器的固化体不应有明显的破碎。本实验取实施例1的水泥固化体进行抗冲击性实验，水泥固化体外形完整，满足标准要求。
7、抗浸出性：水泥固化体试样中，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的平均浸出率的标准规定限值分别是4.00E-03cm/d、2.00E-03cm/d、1.00E-03cm/d，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的累积浸出分数的标准规定限值分别是2.60E-01cm、1.70E-01cm、1.70E-01cm。本实验取实施例1的水泥固化体进行抗浸出性实验，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的平均浸出率分别为：9.13E- 04cm/d、7.2E-05cm/d、4.16E-04cm/d，符合标准要求；核素137Cs、60Co、90Sr第42d的累积浸出分数分别为：1.06E-01cm、5.07E-03cm、2.62E-02cm，符合标准要求。
实施例1的配方性能满足GB14569.1《低中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》及GB7023《放射性废物固化体长期浸出试验》的各项要求。
实施例4
将实施例2的含硼浓缩废液水泥固化配方进行实验室冷试验证和热试验证，以验证配方性能是否满足GB14569.1《低中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》及GB7023《放射性废物固化体长期浸出试验》的要求。
1、水泥浆性状：实施例2的水泥浆稠度适中，流动性小，1h后无泌水。
2、抗压强度：水泥固化体试样的28天抗压强度不应小于7MPa。本实验取实施例2的水泥固化体进行抗压强度实验，实验结果表明，其28天抗压强度30.2-35.4MPa，平均32.2MPa，满足标准要求。
3、抗浸泡性：水泥固化体试样抗浸泡试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例2的水泥固化体进行抗浸泡性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度30.6-35.2MPa，平均32.7MPa，浸泡强度变化增加1.6％，满足标准要求。
4、耐γ辐照性：水泥固化体试样γ辐照试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例2的水泥固化体进行耐γ辐照性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度34.8-45.9MPa，平均41.7MPa，辐照强度变化增加29.5％，满足标准要求。
5、抗冻融性：水泥固化体试样抗冻融试验后，其外观不应有明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度损失不应超过25％。本实验取实施例2的水泥固化体进行抗冻融性实验，实验结果表明，其外观均无明显的裂纹或龟裂，28天抗压强度24.8-36.3MPa，平均31.1MPa，冻融强度变化减少3.4％，满足标准要求。
6、抗冲击性：从9m高处竖直自由下落到混凝土地面上的水泥固化试样或带包装容器的固化体不应有明显的破碎。本实验取实施例2的水泥固化体进行抗冲击性实验，水泥固化体外形完整，满足标准要求。
7、抗浸出性：水泥固化体试样中，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的平均浸出率的标准规定限值分别是4.00E-03cm/d、2.00E-03cm/d、1.00E-03cm/d，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的累积浸出分数的标准规定限值分别是2.60E-01cm、1.70E-01cm、1.70E-01cm。本实验取实施例2的水泥固化体进行抗浸出性实验，核素137Cs、60Co、90Sr第42d的平均浸出率分别为：1.38E- 03cm/d、8.36E-05cm/d、1.71E-04cm/d，符合标准要求；核素137Cs、60Co、90Sr第42d的累积浸出分数分别为：1.58E-01cm、6.9E-03cm、1.67E-02cm，符合标准要求。
实施例2的配方性能满足GB14569.1《低中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》及GB7023《放射性废物固化体长期浸出试验》的各项要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，包括普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙，所述普通硅酸盐水泥、熟石灰、添加剂、分子筛、浓缩废液和氯化钙的重量比例为1:0.174～0.194:0.008～0.012:0.02:0.696～0.787:0.005。
2.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述普通硅酸盐水泥的强度等级为42.5，3天抗压强度≥17Mpa，28天抗压强度≥42.5Mpa，3天抗折强度≥3.5Mpa,28天抗折强度≥6.5Mpa。
3.根据权利要求2所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述普通硅酸盐水泥包括如下重量百分数的组分：掺杂石膏的硅酸盐水泥熟料80％-95％，余量为活性材料。
4.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述熟石灰中Ca(OH)2纯度≥95％，所述熟石灰与浓缩废液的质量比为1:4。
5.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述添加剂为减水剂，所述减水剂的添加量是普通硅酸盐水泥质量的1.0％±0.2％。
6.根据权利要求5所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述减水剂为Glenium C333。
7.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述分子筛的添加量是普通硅酸盐水泥质量的2.0％。
8.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述浓缩废液为核电厂放射性废液蒸发浓缩产物，含硼36000～44000ppm，含盐量小于250g/kg，钠硼比0.22～0.24。
9.根据权利要求1所述的含硼浓缩废液水泥固化配方，其特征在于，所述氯化钙为无水氯化钙固体，所述氯化钙的添加量是普通硅酸盐水泥质量的0.5％。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的含硼浓缩废液水泥固化配方的固化方法，其特征在于，包括如下步骤：将浓缩废液和添加剂按配比计量装入水泥固化桶内，然后将普通硅酸盐水泥、熟石灰、分子筛和氯化钙按配比计量装入水泥固化桶内，搅拌均匀，得到水泥固化体。
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