CN110330297A - 固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法，所述水泥基固化材料包括胶凝材料、改性剂、放射性核素吸收剂和外加剂；改性剂包括煅烧层状双金属氢氧化物和碳酸钠；外加剂包括定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂；胶凝材料为硫铝酸盐水泥；放射性核素吸收剂为沸石。采用本发明固化含高浓度硼酸中低放废液，硬化后固化体的容重为1680～1820kg/m3，硬化固化体中高含硼中低放废液的用量为600～750kg/m3，固化体的废液体积包容率为58～72％，固化体28d抗压强度值可达21.5MPa。本发明将在固化处理含高浓度硼酸中低放废液工程中发挥重要价值，应用前景十分辽阔。

Description

固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料 及其固化方法
技术领域
本发明属于处理放射性核废物的固化材料领域，具体涉及一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法。
背景技术
作为一种高效的清洁能源，核能源具备高储备、高供能的特性，其开发与利用符合绿色可持续发展的要求。伴随着核能工业的蓬勃发展，对核能源生产过程中产生的中低放射性废液的有效处置材料与技术成为核能安全高效利用的关键技术之一。
核废料是核反应堆中的核燃料经过反应后剩余的衰变产物，具有高放射性与长半衰期的特点。核废液是在处理上述高放射性核废料过程中产生的放射性废液，根据其溶解吸收的放射性元素含量划分不同放射性等级。如果中低放废液进入环境，将严重污染大气、水源、土壤等环境。此外，中低放废液产生的电离辐射如果作用于生物体，将对机体分子造成不可逆损害，引起细胞代谢失常、生物体机能破坏乃至最终死亡。因此，世界各国都在积极寻找中低放废液高效处理的可靠途径与方法。
针对中低放废液处理的水泥固化技术，具有工艺成熟、设备相容性好、常温固化、原材料来源广泛、生产效率高、固化体性质稳定、无废气等优势，是一种公认的快速高效固化方法，并且已经应用在中低放废液处理过程中。
对于含有高浓度硼酸中低放废液的水泥固化方法，目前仍处于研究探索阶段。现有的水泥固化材料在固化含有高浓度硼酸中低放废液时，具有包容率低、固化体强度无法满足GB 14569.1-2011《低、中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》的要求等问题。其关键原因在于高浓度的硼酸溶液能够在水泥水化过程中在水泥颗粒表面形成硼酸钙或硼钠钙石的包裹层，强烈抑制了水泥颗粒的进一步水化反应，使水泥固化体强度大幅降低，以致不能达到GB14569.1-2011要求的水泥固化体性能，无法满足工程要求。
因此，解除中低放废液中高浓度硼酸对水泥基材料的缓凝作用，促进水泥的水化硬化过程，使水泥固化体快速获得强度成为用于含高浓度硼酸中低放废液固化的水泥基材料设计研发的关键。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法。
本发明的技术方案是：
一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，所述水泥基固化材料包括胶凝材料、改性剂、放射性核素吸收剂和外加剂；所述改性剂包括煅烧层状双金属氢氧化物和碳酸钠；所述外加剂包括定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂；所述胶凝材料的质量分数为65％～80％，煅烧层状双金属氢氧化物的质量分数为3％～5％，碳酸钠的质量分数为5％～10％，放射性核素吸收剂的质量分数为12％～20％，四者质量分数之和为100％；所述定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂的质量分数分别为胶凝材料、改性剂和放射性核素吸收剂三者质量之和的0.2％～0.4％、0.4％～0.5％和0.2％～0.3％。
所述胶凝材料为硫铝酸盐水泥。
所述放射性核素吸收剂为沸石。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷乳液。
采用所述水泥基固化材料固化含高浓度硼酸中低放废液，硬化后固化体的容重为1680kg/m3～1820kg/m3，每立方米硬化固化体中高含硼中低放废液的用量为600kg～750kg，固化体的废液体积包容率为58％～72％，固化体28d抗压强度值可达21.5MPa。
所述高浓度硼酸中低放废液是指硼酸的质量分数大于3.5％。
固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法为：将胶凝材料、放射性核素吸收剂、消泡剂、煅烧层状双金属氢氧化物、碳酸钠、定优胶和粉末状聚羧酸减水剂按照预定比例充分混合；然后将充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液按比例在搅拌机内混合搅拌均匀。
所述搅拌机低速搅拌1min，高速搅拌2min，中间停30s充分混料。
所述充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液的质量比例为1.4～2.5：1。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法，固化材料加强对硼酸缓凝作用的解除效果，最大限度提升水泥固化体抗压强度，对水泥固化体中放射性核素的高效固化与耐久性提升提供更好的保障。按照本发明制得的固化含有高浓度硼酸中低放废液的水泥基固化体抗压强度高达21.5MPa，满足GB14569.1-2011《低、中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料及其固化方法进行详细说明：
一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，所述水泥基固化材料包括胶凝材料、改性剂、放射性核素吸收剂和外加剂；
所述改性剂包括煅烧层状双金属氢氧化物和碳酸钠；
所述外加剂包括定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂；
所述胶凝材料的质量分数为65％～80％，煅烧层状双金属氢氧化物的质量分数为3％～5％，碳酸钠的质量分数为5％～10％，放射性核素吸收剂的质量分数为12％～20％，四者质量分数之和为100％；
所述定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂的质量分数分别为胶凝材料、改性剂和放射性核素吸收剂三者质量之和的0.2％～0.4％、0.4％～0.5％和0.2％～0.3％。
所述胶凝材料为硫铝酸盐水泥，其满足GB 20472-2006《硫铝酸盐水泥》规定。
硫铝酸盐水泥相比于普通硅酸盐水泥，在生产制备过程中所产生的CO2少，是一种更为节能的胶凝材料。因其水化速度快，早期强度高，水化产物结构致密，具备优良的抗渗和耐腐蚀能力，被广泛应用于抢修工程和海洋建筑工程等。本发明选择硫铝酸盐水泥作为固化核废液的胶凝材料，充分发挥了硫铝酸盐水泥的以上特性。此外，硫铝酸盐水泥在水化过程中产物与废液组分相容性高，固化废液能力强，水化过程中受pH值影响较小，提高了水泥固化体的固化核废料能力。水泥固化体的凝结性、早期强度等宏观性能得到显著提高。
所述放射性核素吸收剂为沸石，沸石指具有架状结构的碱金属或碱土金属的铝硅酸盐类沸石族矿物。
沸石的作用是作为核素吸收剂，其特有的多孔网络结构能够有效吸附固化废液中含有的放射性元素，提高固化体最终固化放射性元素的能力；此外沸石的多孔结构有助于吸附更多的废液从而提高固化的效率。
所述碳酸钠指固体碳酸钠颗粒或粉末。
所述层状双金属氢氧化物指水滑石与类水滑石化合物，及由这些化合物插层组装的一系列超分子材料；煅烧层状双金属氢氧化物指层状双金属氢氧化物在450℃～550℃煅烧2h～3h后的煅烧产物。
煅烧层状双金属氢氧化物、碳酸钠的作用是作为改性剂，煅烧层状双金属氢氧化物具有通过吸收阴离子恢复层状结构的特性，其单独施用于固化体时能够通过吸收离子提高固化体吸附核废液中放射性元素能力，最终达到水泥基材料高效率固化能力的作用；为高效固化废液本方案采用较高的水灰比，为弥补高水灰比带来的早期强度不足问题，本设计添加适当碳酸钠作为改性剂，其单独作用时，碳酸钠的溶解所提供的碳酸根离子与硫铝酸盐水泥所提供的钙离子容易发生沉淀反应，故而碳酸钠的加入具有增加硫铝酸盐水泥的粘度特性、改变初期拌合浆体的流变性能、促进硫铝酸盐水泥水化硬化、提高固化体早期强度的作用。两者以适当配比共同作用时具有大于两组分分别作用效果之和的协同作用。煅烧层状双金属氢氧化物通过在水泥水化过程中吸收由碳酸钠提供的碳酸根离子重建有序层状结构，防止其完全生成碳酸钙阻碍其原本水化，同时生成氢氧化钠，提高固化体体系pH，从而加速水泥水化反应，解除硼酸对水泥基材料的缓凝作用，提升水泥固化体早期及长期抗压强度。
所述定优胶指由D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、L-鼠李糖、L-甘露糖或其他类似糖类组成的多糖重复单位，作为粘度流变剂用于水泥等体系使流体具有高悬浮性、增稠性、流变性和悬浮稳定性的生物高聚物。
所述消泡剂指能够降低表面张力、抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的添加剂。
所述聚羧酸减水剂指以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链，接枝不同侧链长度的聚醚，或以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚，以及以此为基础衍生的高性能减水剂产品。
所述定优胶、消泡剂作为外加剂来改善水泥基固化材料的工作性与均匀性，降低水泥固化体孔隙率，防止高孔隙率引起的放射性核素浸出，提高水泥固化体吸收固化核素的综合性能，满足水泥固化体的防浸泡性和防浸出性；聚羧酸减水剂的作用是改善水泥基固化材料的工作性，提高水泥固化体早期的拌合流动性能，使其能够满足实际工程需要。
固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法为：将胶凝材料、放射性核素吸收剂、消泡剂、煅烧层状双金属氢氧化物、碳酸钠、定优胶和粉末状聚羧酸减水剂按照预定比例充分混合；然后将充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液按比例在搅拌机内混合搅拌均匀，搅拌机低速搅拌1min，高速搅拌2min，中间停30s充分混料。
本固化方法要求预先混合水泥基固化材料各成分，将粉料混合充分搅拌，实现胶凝材料、改性剂、定优胶、消泡剂与减水剂的均匀分布。在将水泥基固化材料与含高浓度硼酸中低放废液混合搅拌后，可以加强对硼酸缓凝作用的解除效果，最大限度提升水泥固化体抗压强度，对水泥固化体中放射性核素的高效固化与耐久性提升提供更好的保障。
按照上述组分及施用方法制得的固化含有高浓度硼酸中低放废液的水泥基固化体抗压强度高达21.5MPa，满足GB 14569.1-2011《低、中水平放射性废物固化体性能要求-水泥固化体》的要求。
实施例1
一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其组成按重量百分比如下所示：
硫铝酸盐水泥：80％；
沸石：12％；
碳酸钠：5％；
煅烧层状双金属氢氧化物：3％；
定优胶:硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.4％；
消泡剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.5％；
聚羧酸系减水剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.3％；
含高浓度硼酸中低放废液：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的70％；
本实施例提供的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法包括以下步骤：
a.将上述所有原料按照比例称料后充分混合；
b.将充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液按比例在搅拌机内混合搅拌均匀，搅拌机低速搅拌1min，高速搅拌2min，中间停30s充分混料。
实施例2
一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其组成按重量百分比如下所示：
硫铝酸盐水泥：72％；
沸石：16％；
碳酸钠：8％；
煅烧层状双金属氢氧化物：4％；
定优胶：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.3％；
消泡剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.45％；
聚羧酸系减水剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.25％；
含高浓度硼酸中低放废液：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的70％；
将所有原料以质量比按上述固化方法制备水泥固化体。
实施例3
一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其组成按重量百分比如下所示：
硫铝酸盐水泥：65％
沸石：20％
碳酸钠：10％
煅烧层状双金属氢氧化物：5％
定优胶：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.2％
消泡剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.4％
聚羧酸减水剂：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的0.2％
含高浓度硼酸中低放废液：硫铝酸盐水泥、沸石、碳酸钠与煅烧层状双金属氢氧化物总量的70％
将所有原料以质量比按上述固化方法制备水泥固化体。
上述实例固化体28d抗压强度值测试结果见下表1。
表1 本发明固化体的抗压强度值
测试项目 28d抗压强度(MPa)
实例1 21.5
实例2 19.8
实例3 17.6
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：
所述水泥基固化材料包括胶凝材料、改性剂、放射性核素吸收剂和外加剂；
所述改性剂包括煅烧层状双金属氢氧化物和碳酸钠；
所述外加剂包括定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂；
所述胶凝材料的质量分数为65％～80％，煅烧层状双金属氢氧化物的质量分数为3％～5％，碳酸钠的质量分数为5％～10％，放射性核素吸收剂的质量分数为12％～20％，四者质量分数之和为100％；所述定优胶、消泡剂和聚羧酸减水剂的质量分数分别为胶凝材料、改性剂和放射性核素吸收剂三者质量之和的0.2％～0.4％、0.4％～0.5％和0.2％～0.3％。
2.根据权利要求1所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：所述胶凝材料为硫铝酸盐水泥。
3.根据权利要求1所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：所述放射性核素吸收剂为沸石。
4.根据权利要求1所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷乳液。
5.根据权利要求1所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：采用所述水泥基固化材料固化含高浓度硼酸中低放废液，硬化后固化体的容重为1680kg/m3～1820kg/m3，每立方米硬化固化体中高含硼中低放废液的用量为600kg～750kg，固化体的废液体积包容率为58％～72％，固化体28d抗压强度值可达21.5MPa。
6.根据权利要求1所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料，其特征在于：所述高浓度硼酸中低放废液是指硼酸的质量分数大于3.5％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法，其特征在于：所述方法为：将胶凝材料、放射性核素吸收剂、消泡剂、煅烧层状双金属氢氧化物、碳酸钠、定优胶和粉末状聚羧酸减水剂按照预定比例充分混合；然后将充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液按比例在搅拌机内混合搅拌均匀。
8.根据权利要求7所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法，其特征在于：所述搅拌机低速搅拌1min，高速搅拌2min，中间停30s充分混料。
9.根据权利要求7所述的固化含有高浓度硼酸中低放废液的硫铝酸盐水泥基固化材料的固化方法，其特征在于：所述充分混合的粉料与含高浓度硼酸中低放废液的质量比例为1.4～2.5：1。
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