CN107434398B - 一种氰化尾渣固化剂及其应用 - Google Patents

一种氰化尾渣固化剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氰化尾渣固化剂及其应用，所述氰化尾渣固化剂按质量份计含有以下组分：含镁矿粉50‑70份；可溶性镁盐30‑50份；聚合物乳液0‑10份；外加剂0‑5份。本发明提供的固化剂能够激发非活性氰化尾渣的自胶结固化的，同时提供足够高的固化强度；与氰化尾渣结合而成的固化体结构致密，且CN‑和重金属等污染物得到固化稳定化控制，其浸出率满足国家标准的相关要求。本发明所述固化剂掺量少，原料价格低廉，降低了氰化尾渣固化成本，适用于工业化生产，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

Description

一种氰化尾渣固化剂及其应用
技术领域
本发明涉及固化处理技术领域，具体涉及危险固体废弃物固化处理的技术，尤其涉及一种氰化尾渣固化剂及其应用。
背景技术
氰化尾渣是黄金冶炼过程中采用氰化法提金工艺产生的含酸性、碱性、毒性、放射性或重金属成分的冶金废渣。以氰化法为主的生产工艺生产1吨黄金要排放2.5-3万吨氰化渣，我国年总排放量750-900万吨，至目前累积堆存量已超过1亿吨，其中金精矿氰化渣年排放量高达500万吨以上，并保持10％以上的增量，是我国黄金行业的最大宗工业固废。氰化尾渣除了含有低品位金、银外，还含有一定量的Fe、S、Cu、Pb、Zn、Sb、Si等有价元素。虽然尾渣中有价金属元素及矿物的性质、种类、含量有所不同，但尾渣有一些主要的共同特点：矿物粒度极细，泥化现象严重，含有大量泥质脉石矿物，矿物组成复杂，且通常含有超过国家工业废渣排放标准的CN-和部分残余污染药剂。现有研究一般通过浮选提取其中的Fe、S、Cu、Pb、Zn等有价组分，但提取有价组分后的尾渣中依然含有大量的选矿药剂及有机毒性物，无法正常排放，包括提取前的含金尾矿在内，多年来由于污染和占地，不能很好的消纳，既形成了对土地、水源、空气的占用和污染，又严重影响了其周边地区的人身安全和发展，是行业亟待解决的共性难题。
当前，国内外针对氰化尾渣CN-和重金属处理技术主要有自然降解法、碱氯法、臭氧氧化法和固化稳定化法等。自然降解法、碱氯法对CN-去除有一定的效果，但重金属的去除效果较差；臭氧氧化法能很好的去除CN-，但由于处理成本高、难于工业化应用而不被接受。
目前，对污染土壤和其它固废重金属的固化稳定化已有相关报道，例如CN102061177A提供了一种以工业废电石渣为原料的重金属锌污染土固化剂,包括：普通硅酸盐水泥及工业废电石渣，其质量百分比为:70％-80％：20％-30％。 CN102657926A提供一种重金属常温固化剂。该重金属常温固化剂按重量百分比它由以下组分组成：氧化镁30.0％-40.0％，磷酸二氢钾55.0％-65.0％，硼砂 3.5％-5.0％，氧化铁0.1％-0.5％，二氧化硅0.1％-0.5％。CN103834410A提供了一种重金属固化剂及使用该重金属固化剂固化稳定化土壤重金属的方法。所述重金属固化剂由固化剂A和固化剂B组成，所述固化剂A中各组分的质量百分比为：粉煤灰40％-80％，水泥5％-20％和电石渣20％-40％；所述固化剂B为碱溶液(固液比0.2-0.6)。然而上述所述固化剂组成复杂、成本较高难于被用户所接受。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氰化尾渣固化剂及其应用，用于解决无法资源化处置而大量堆存的氰化尾渣对人身伤害和环境的污染破坏，实现了对CN-和重金属等污染物在固化体内的稳定控制，使得固化后固化体内的 CN-和重金属浸出率满足国家标准的相关要求。
第一方面，本发明提供了一种氰化尾渣固化剂，所述氰化尾渣固化剂按质量份计含有以下组分：
Figure BDA0001363311850000021
地聚合物(Geopolymer)是近年来国际上研究非常活跃的一种无机Si-Al 质胶凝材料,其结构与有机高分子聚合物的三维网状结构相似,但主体为无机的 SiO4和AlO4四面体键联接成的无定形物质。它以硅酸盐、铝硅酸盐和硅铝酸盐等矿物为主要原料,在激发剂的作用下，采用适当工艺,通过溶解-单体重构-聚缩反应得到一种的结构致密、耐酸碱性能强的胶凝材料。氰化尾渣中主要以 SiO2、Al2O3为主，富含大量脉石，满足地质聚合胶凝材料的化学和矿物组成要求。本发明结合氰化尾渣的矿物学性能特点，运用地质聚合胶凝技术原理，在低成本固化剂促进下，实现非活性氰化尾渣的自胶结固化和污染物(CN-,重金属)的安定化控制。
本发明所述的氰化尾渣固化剂中，含镁矿粉和可溶性镁盐的主要作用是形成组分为Mgq(OH)p(2q-p)X·nH2O的三元胶凝体系的镁质碱式盐水泥，镁质碱式盐水化产物经溶解、胶凝和聚合结晶几个阶段，形成相互鳌合、结构致密的水泥石结构，这种由非常细腻的水化物晶体构成的水泥石微观结构，具有强大的结合力和界面能，使得氰化尾渣被紧密胶黏，并随着水泥石结构的发展进一步自胶结固化，形成一定的固化强度。
本发明所述的氰化尾渣固化剂中，聚合物乳液通过渗透作用，使其特殊的活性功能化学物在胶凝体的微孔及毛细孔中传输，填充并促使水渣中未完全水化的地聚物颗粒继续发生水化作用，形成不溶性的结晶体复合物，CN-离子和重金属连接在活性基团上，并通过四面体结构使之固化。通过结晶体增长填塞毛细通道，使矿物胶凝材料结构致密、抗渗，进而实现化学固化与物理包裹的高度结合。
本发明所述的氰化尾渣固化剂中的外加剂能有效的促进氰化尾渣微细颗粒和含镁矿粉的分散，并减少拌合物的用水量，用水量的降低能有效提升固化体结构致密性和固化强度，从而进一步提升CN-和重金属的固化和稳定化控制效果。
根据本发明，按质量份计，所述氰化尾渣固化剂中含镁矿粉的含量为50-70 份，例如可以是50份、53份、55份、58份、60份、63份、65份、68份或70 份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述氰化尾渣固化剂中可溶性镁盐的含量为 30-50份，例如可以是30份、33份、35份、38份、40份、42份、45份、48 份或50份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述氰化尾渣固化剂中聚合物乳液的含量为0-10 份，例如可以是0份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或 10份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述氰化尾渣固化剂中外加剂的含量为0-5份，例如可以是0份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5 份或5份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述含镁矿粉为菱镁矿粉、水镁石粉、轻烧氧化镁粉或水滑石粉中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是菱镁矿粉、水镁石粉、轻烧氧化镁粉或水滑石粉中的任意一种，典型但非限定性的组合为：菱镁矿粉和水镁石粉；轻烧氧化镁粉和水滑石粉；菱镁矿粉和轻烧氧化镁粉；水镁石粉和轻烧氧化镁粉；菱镁矿粉、水镁石粉和轻烧氧化镁粉；水镁石粉、轻烧氧化镁粉和水滑石粉等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述可溶性镁盐为氯化镁和/或硫酸镁。
根据本发明，所述聚合物乳液为纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液或醋丙乳液中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液或醋丙乳液中的任意一种，典型但非限定的组合为：纯丙乳液和硅丙乳液；苯丙乳液和醋丙乳液；纯丙乳液和苯丙乳液；纯丙乳液和醋丙乳液；纯丙乳液、硅丙乳液和苯丙乳液；硅丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述聚合物乳液的密度＞1.01g/m3，例如可以是1.02g/m3、 1.05g/m3、1.10g/m3、1.20g/m3、1.50g/m3、1.80g/m3、2.00g/m3、2.50g/m3、3.00g/m3、 5.00g/m3、6.00g/m3、8.00g/m3或10.00g/m3等，以及其他大于1.01g/m3的具体数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述聚合物乳液的pH为7-9，例如可以是7、7.2、7.5、7.8、 8、8.3、8.5、8.8或9，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述聚合物乳液中不挥发成分≥43wt％，例如可以是43wt％、45wt％、48wt％、50wt％、55wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％或100wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述外加剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚羧酸系减水剂、萘系减水剂或早强剂的任意一种或至少两种的组合；例如可以是木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚羧酸系减水剂、萘系减水剂或早强剂的任意一种，典型但非限定性的组合为：木质素磺酸钙和木质素磺酸钠；聚羧酸系减水剂和萘系减水剂；木质素磺酸钙和聚羧酸系减水剂；萘系减水剂和早强剂；木质素磺酸钙、木质素磺酸钠和聚羧酸系减水剂；聚羧酸系减水剂、萘系减水剂和早强剂；木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚羧酸系减水剂和早强剂等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述外加剂的总减水率≥15％，例如可以是15％、16％、18％、 20％、23％、25％、30％、35％、40％、50％、60％或80％等，以及其他≥15％的具体数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的氰化尾渣固化剂的应用，所述应用包括以下步骤：
(1)按配方量将可溶性镁盐、聚合物乳液以及外加剂和水混合，搅拌溶解后得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液和氰化尾渣混合，搅拌后得到混合料浆；
(3)按配方量将含镁矿粉与步骤(2)得到的混合料浆混合，搅拌后得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料装入模具成型或置于固化场地堆填。
本发明中，可溶性镁盐、聚合物乳液、外加剂以及含镁矿粉的总重量为氰化尾渣固化剂的用量，所述氰化尾渣固化剂以及步骤(1)水的用量都以步骤(2) 中处理的氰化尾渣的重量为标准进行添加。
本发明所述氰化尾渣固化体是利用氰化尾渣固化剂将氰化尾渣固化后所形成的固体。
根据本发明，氰化尾渣固化剂的用量为氰化尾渣固化体干重的20-50wt％，例如可以是20wt％、23wt％、25wt％、28wt％、30wt％、33wt％、35wt％、38wt％、 40wt％、43wt％、45wt％、48wt％或50wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述水的添加量为氰化尾渣固化体干重的20-40wt％，例如可以是20wt％、22wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％、35wt％、38wt％或40wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述搅拌的时间为1-5min，例如可以是1min、1.5min、 2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min、 12min、15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述搅拌的时间为5-10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述固化剂的镁质碱式盐水化产物具有较强极性、强大的结合力和界面能，在促进非活性氰化尾渣胶结硬化的同时，提供足够高的固化强度。尤其是与传统水泥基固化剂相比较，其早期强度更高。
(2)本发明所述固化剂掺量较小即能起到很好的固化作用，而且所用的主要材料含镁矿粉和可溶性镁盐很多是工业副产品，价格低廉，总体降低了氰化尾渣固化成本。
(3)本发明所述固化剂与氰化尾渣结合而成的固化体，结构致密，在化学固化、物理吸附和物理包裹等几种控制方法的作用下，CN-和重金属等污染物得到固化稳定化控制，与其它固化剂相比较，固化效果更好，固化后固化体的CN-和重金属浸出率满足《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)的相关要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中的氰化尾渣重金属含量采用ICP-AES测试方法进行测试；氰化尾渣CN-离子浓度采用《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007) 附录G方法进行测试。
本发明实施例中氰化尾渣固化体重金属含量采用ICP-AES测试方法进行测试；氰化尾渣固化体CN-离子浓度采用《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》 (GB5085.3-2007)附录G方法进行测试。
实施例1
以质量份计，表1为氰化尾渣固化剂的组分以及固化剂与氰化尾渣固化体的配比。
表1
Figure BDA0001363311850000081
将所述氰化尾渣固化剂应用于对氰化尾渣进行固化，包括以下步骤：
(1)将硫酸镁26份、纯丙乳液0.5份、木质素磺酸钙1.0份和水60份，置于搅拌容器中进行溶解，混合搅拌2min，得到混合液；
(2)将氰化尾渣100份加入搅拌容器中与步骤(1)得到的混合液混合后进行搅拌，搅拌时间为20min，得到混合料浆；
(3)将轻烧氧化镁50份加入步骤(2)得到的混合料浆中混合，继续搅拌，搅拌时间为8min，得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料装入模具成型。
自然养护条件下28天后，采用ICP-AES测试方法和《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)附录G方法进行重金属和CN-浓度测试。
实施例2
以质量份计，表2为氰化尾渣固化剂的组分以及固化剂与氰化尾渣固化体的配比。
表2
Figure BDA0001363311850000091
将所述氰化尾渣固化剂应用于对氰化尾渣进行固化，包括以下步骤：
(1)将硫酸镁15份、纯丙乳液0.3份、聚羧酸系减水剂0.4份和水45份，置于搅拌容器中进行溶解、混合搅拌2min，得到混合液；
(2)将氰化尾渣100份加入搅拌容器中与步骤(1)得到的混合液混合后进行搅拌，搅拌时间为20min，得到混合料浆；
(3)将轻烧氧化镁20份加入步骤(2)得到的混合料浆中混合，继续搅拌，搅拌时间为8min，得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料置于固化场地堆填。
自然养护条件下28天后，采用ICP-AES测试方法和《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)附录G方法进行重金属和CN-浓度测试。
实施例3
以质量份计，表3为氰化尾渣固化剂的组分以及固化剂与氰化尾渣固化体的配比。
表3
Figure BDA0001363311850000101
将所述氰化尾渣固化剂应用于对氰化尾渣进行固化，包括以下步骤：
(1)将氯化镁25份、苯丙乳液0.5份、聚羧酸系减水剂0.4份和水50份，置于搅拌容器中进行溶解，混合搅拌3min，得到混合液；
(2)将氰化尾渣100份加入搅拌容器中与步骤(1)得到的混合液混合后进行搅拌，搅拌时间为25min，得到混合料浆；
(3)将水镁石粉40份加入步骤(2)得到的混合料浆中混合，继续搅拌，搅拌时间为7.5min，得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料置于固化场地堆填。
自然养护条件下28天后，采用ICP-AES测试方法和《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)附录G方法进行重金属和CN-浓度测试。
实施例4
以质量份计，表4为氰化尾渣固化剂的组分以及固化剂与氰化尾渣固化体的配比。
表4
Figure BDA0001363311850000102
将所述氰化尾渣固化剂应用于对氰化尾渣进行固化，包括以下步骤：
(1)将硫酸镁16份、氯化镁10份，苯丙乳液0.1份、木质素磺酸钙0.1 份、聚羧酸系减水剂0.4份和水50份，置于搅拌容器中进行溶解，混合搅拌2min，得到混合液；
(2)将氰化尾渣100份加入搅拌容器中与步骤(1)得到的混合液混合后进行搅拌，搅拌时间为20min，得到混合料浆；
(3)将轻烧氧化镁30份和菱镁矿粉20份加入步骤(2)得到的混合料浆中混合，继续搅拌，搅拌时间为8min，得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料装入模具成型。
自然养护条件下28天后，采用ICP-AES测试方法和《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)附录G方法进行重金属和CN-浓度测试。
对实施例1-4的毒性浸出测试结果如表5所示：
表5
Figure BDA0001363311850000111
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述氰化尾渣固化剂按质量份计含有以下组分：
Figure FDA0002470669260000011
其中，所述聚合物乳液为纯丙乳液、硅丙乳液、苯丙乳液或醋丙乳液中的任意一种或至少两种的组合；所述外加剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、聚羧酸系减水剂、萘系减水剂或早强剂的任意一种或至少两种的组合；
所述氰化尾渣固化剂的应用包括以下步骤：
(1)按配方量将可溶性镁盐、聚合物乳液以及外加剂和水混合，搅拌溶解后得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液和氰化尾渣混合，搅拌后得到混合料浆；
(3)按配方量将含镁矿粉与步骤(2)得到的混合料浆混合，搅拌后得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料装入模具成型或置于固化场地堆填。
2.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述含镁矿粉为菱镁矿粉、水镁石粉、轻烧氧化镁粉或水滑石粉中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述可溶性镁盐为氯化镁和/或硫酸镁。
4.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述聚合物乳液的密度＞1.01g/m3。
5.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述聚合物乳液的pH为7-9。
6.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述聚合物乳液中不挥发成分≥43wt％。
7.如权利要求1所述的氰化尾渣固化剂，其特征在于，所述外加剂的总减水率≥15％。
8.如权利要求1-7任一项所述的氰化尾渣固化剂的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
(1)按配方量将可溶性镁盐、聚合物乳液以及外加剂和水混合，搅拌溶解后得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液和氰化尾渣混合，搅拌后得到混合料浆；
(3)按配方量将含镁矿粉与步骤(2)得到的混合料浆混合，搅拌后得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料装入模具成型或置于固化场地堆填。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，氰化尾渣固化剂的用量为氰化尾渣固化体干重的20-50wt％。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述水的添加量为氰化尾渣固化体干重的20-40wt％。
11.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为1-5min。
12.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的时间为10-30min。
13.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的时间为5-10min。
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