CN115159882A - 一种稀土废渣地质聚合物制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土废渣地质聚合物制备工艺,将稀土废渣中的放射性核素铀、钍、镭等固定在地质聚合物内,形成一种密实、稳定、元素迁移率小的惰性固化体,减缓放射性核素从废渣释放到环境的速度,实现废渣的安全化处置。本发明采用粉煤灰工业废渣对稀土废渣进行固化处理,同时利用稀土废渣中的氧化铝、二氧化硅直接参与化学反应,实现“以废治废”,同时可以解决废渣堆存造成的环境污染问题。另外,本发明采用的放射性核素固化方案操作简单、对设备要求低,废渣处理成本较低,易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,具体涉及一种稀土废渣地质聚合物制备工艺。
背景技术
离子型稀土矿含有丰富的中重稀土资源,是世界稀缺、国防军工急需的战略资源。采用原地浸矿工艺提取离子型稀土矿时,矿物中的天然放射性核素238U、232Th会被一起浸出,随着除杂、沉淀、酸溶、溶剂萃取、灼烧等稀土冶炼过程进行迁移富集。据统计,在稀土废渣中富集了90%的放射性核素,其放射性比活度范围为(1-9.6)×104Bq/kg,依据GB9133-95《放射性废物的分类》的规定,这类废渣属于低放射性废物,具有一定的危害,应当建坝或建库处置。按我国每年生产离子型稀土精矿2万吨计,每年产生低放射性废渣约1.9万吨,几十年累积集中堆存放射性大,库存压力大,造成放射性环境污染。
相对于独居石、氟碳铈矿和混合稀土矿,离子型稀土矿伴生的放射性核素浓度相对较低,一直未受到重视。离子型稀土矿冶炼过程产生的大量放射性废物在厂区建库堆存或直接露天存放,导致企业存在一定的放射性环境污染风险。近些年,我国对含放射性离子型稀土废渣的安全处置提出了更加严格的要求。
离子型稀土矿中的放射性核素含量较低,对其中的稀土、铝等有价元素优先回收后,剩余残渣或难处理的废渣(钡镭渣)目前均为堆存处理,废渣没有明确的出路,企业库存压力。而中、低放射性废物中的铀、钍、镭等含量低,不具备商业回收价值,因此必须对该类放射性废渣进行安全永久性(300年-500年)处置。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种稀土废渣地质聚合物制备工艺。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种稀土废渣地质聚合物制备工艺,包括如下步骤:
步骤一、稀土废渣的筛分:将稀土废渣在干燥箱中干燥,用球磨机球磨后进行筛分;
步骤二、固化基体的配置:将粉煤灰和经过步骤一筛分得到的稀土废渣进行混合,混合均匀形成固化基体;
步骤三、碱激发剂配置:将氢氧化钠配置成氢氧化钠水溶液,加入硅酸钠溶液进行混合,配置成碱激发剂,陈化冷却至室温;
步骤四、浇筑:将步骤二得到的固化基体与步骤三的碱激发剂混合,在搅拌器中混合均匀,将得到的混合料浆浇入模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆;
步骤五、固化:用保鲜膜包裹模具,然后置于烘箱进行固化,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备得到的稀土废渣地质聚合物固化体置于空气中养护。
进一步地,步骤一中,所述稀土废渣包括离子型稀土矿山除杂渣、稀土精矿酸溶渣中的一种或两种;其中离子型稀土矿山除杂渣的成分包括氢氧化铝、二氧化硅以及质量占比0.001-0.1%的放射性元素;稀土精矿酸溶渣的成分包括二氧化硅、硫酸钡和质量占比0.001-0.1%的放射性核素。
进一步地,步骤二中,所述稀土废渣和粉煤灰质量比为0.04-0.5:1。
进一步地,步骤二中,将粉煤灰、稀土废渣、氧化钙混合均匀形成固化基体,氧化钙占固化基体总质量0-6%。
进一步地,步骤三中,所述碱激发剂中氢氧化钠的浓度为1.56-11.27mol/L。
进一步地,步骤三中,将氢氧化钠配置成氢氧化钠水溶液,加入硅酸钠溶液和硅灰进行混合,配置成碱激发剂。
进一步地,步骤四中,所述碱激发剂和固化基体按碱激发剂体积:固化基体质量为0.3-0.54:1进行混合。
进一步地,步骤四中,所述碱性激发剂和固化基体混合后,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.7-1.1:1、硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.0-4.3:1。
进一步地,步骤五中,所述固化温度为40-105℃,固化时间12-24h。
本发明还提供一种利用上述制备工艺制得的稀土废渣地质聚合物。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明将稀土废渣中的放射性核素铀、钍、镭等固定在地质聚合物内,形成一种密实、稳定、元素迁移率小的惰性固化体,减缓放射性核素从废渣释放到环境的速度,实现废渣的安全化处置。
(2)本发明采用粉煤灰工业废渣对稀土废渣进行固化处理,同时利用稀土废渣中的氧化铝、二氧化硅直接参与化学反应,实现“以废治废”,同时可以解决废渣堆存造成的环境污染问题。
(3)本发明采用的放射性核素固化方案操作简单、对设备要求低,废渣处理成本较低,易于推广。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围并不限于本实施例。
以下各实施例中,采用的粉煤灰主要成分按质量百分比为22.585%Al2O3、39.475%SiO2、4.409%Fe2O3、2.918%CaO、1.816%K2O。硅酸钠的模数为3.26,其中Na2O质量含量为8.53%,SiO2质量含量为26.98%,密度为1.366g/mL。稀土矿山除杂渣主要成分按质量百分比为68.29%Al2O3、5.34%SiO2、0.91%Fe2O3、0.008%Th、0.016%U。将稀土矿山除杂渣烘干后球磨,用80目筛网筛分,取筛下粉末。稀土精矿酸溶渣主要成分按质量百分比为6.10%Al2O3、37.59%SiO2、24.03%BaSO4、0.01%Th、0.035%U,将稀土精矿酸溶渣烘干后球磨,用150目筛网筛分,取筛下粉末。
实施例1
取稀土矿山除杂渣4g、粉煤灰80g,混合形成固化基体。稀土废渣:粉煤灰质量比为0.05:1。
取14g氢氧化钠,加入20mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液27.65mL,混合均匀得到碱激发剂,陈化冷却至室温。碱激发剂中氢氧化钠浓度为7.35mol/L。
将固化基体与碱激发剂按碱激发剂体积:固化基体质量为0.45:1的比例混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为1.1,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.7。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为75℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为17.27MPa。
实施例2
取稀土矿山除杂渣8.33g、粉煤灰75g,混合形成固化基体;稀土废渣:粉煤灰质量比为0.11:1。
取9g氢氧化钠,加入16.6mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液33mL,混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为4.54mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.54:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.9,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.9。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为85℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为5.31MPa。
实施例3
取稀土矿山除杂渣17.5g、粉煤灰70g,混合形成固化基体;稀土废渣:粉煤灰质量比为0.25:1。
取10.78g氢氧化钠,加入24mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液24mL,混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中的氢氧化钠浓度为5.61mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.49:1将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为1.1,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.7。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为40℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为9.86MPa。
实施例4
取稀土矿山除杂渣27.86g、粉煤灰65g,混合形成固化基体;稀土废渣:粉煤灰质量比为0.43:1。
取2.8g氢氧化钠,加入10mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液34.8mL,混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为1.56mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.36:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.9、硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为4.1。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为40℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为9.86MPa。
实施例5
取稀土矿山除杂渣30g、粉煤灰60g,混合形成固化基体;稀土废渣:粉煤灰质量比为0.5:1。
取8g氢氧化钠,加入21mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液28mL,混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为4.08mol/L。
计算碱激发剂体积:固化基体质量的比例为0.5:1将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.7、硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为4.3。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为105℃的烘箱进行固化,固化时间12h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为13.22MPa。
实施例6
取稀土精矿酸溶渣3.19g、粉煤灰75g、氧化钙1.63g混合形成固化基体。稀土废渣:粉煤灰质量比为0.04:1,氧化钙加入量为2%。
取11.66g氢氧化钠,加入17.26mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液12.26mL、硅灰0.17g混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为9.87mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.3:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为1.0,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.5。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为55℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为25.07MPa。
实施例7
取稀土精矿酸溶渣10.47g、粉煤灰75g、氧化钙1.78g混合形成固化基体。稀土废渣:粉煤灰质量比为0.14:1,氧化钙加入量为2%。
取15.11g氢氧化钠,加入30.17mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液15.06mL、硅灰0.2g混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为8.35mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.3:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为1.1,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.0。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为75℃的烘箱进行固化,固化时间12h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为13.28MPa。
实施例8
取稀土精矿酸溶渣3.34g、粉煤灰75g、氧化钙5g混合形成固化基体。稀土废渣:粉煤灰质量比为0.04:1,氧化钙加入量为6%。
取8.21g氢氧化钠,加入7.67mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液23.86mL、硅灰0.32g混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为6.51mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体为0.3:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.9,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为4.0。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为75℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为31.26MPa。
实施例9:
取稀土精矿酸溶渣7.00g、粉煤灰75g、氧化钙5.2g混合形成固化基体。稀土废渣:粉煤灰质量比为0.09:1,氧化钙加入量为6%。
取8.21g氢氧化钠,加入29.79mL水进行溶解,加入硅酸钠溶液1.02mL、硅灰0.02g混合均匀,陈化冷却至室温,配置成碱激发剂,其中氢氧化钠浓度为11.27mol/L。
按碱激发剂体积:固化基体质量为0.3:1的比例将固化基体与碱激发剂混合倒入搅拌器中混合均匀,混合好的料浆浇入塑料三联模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆。此时,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为1.0,硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.0。
用保鲜膜包裹模具,置于温度为65℃的烘箱进行固化,固化时间24h,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备的固化体置于空气中养护24h,除去保鲜膜,测定固化体的抗压强度为18.38MPa。
对于本领域的技术人员来说,可以根据以上的技术方案和构思,给出各种相应的改变和变形,而所有的这些改变和变形,都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、稀土废渣的筛分:将稀土废渣在干燥箱中干燥,用球磨机球磨后进行筛分;
步骤二、固化基体的配置:将粉煤灰和经过步骤一筛分得到的稀土废渣进行混合,混合均匀形成固化基体;
步骤三、碱激发剂配置:将氢氧化钠配置成氢氧化钠水溶液,加入硅酸钠溶液进行混合,配置成碱激发剂,陈化冷却至室温;
步骤四、浇筑:将步骤二得到的固化基体与步骤三的碱激发剂混合,在搅拌器中混合均匀,将得到的混合料浆浇入模具中,然后置于振实器进行振实,剥离表面多余的料浆;
步骤五、固化:用保鲜膜包裹模具,然后置于烘箱进行固化,取出模具进行脱模得到稀土废渣地质聚合物固化体,将制备得到的稀土废渣地质聚合物固化体置于空气中养护。
2.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤一中,所述稀土废渣包括离子型稀土矿山除杂渣、稀土精矿酸溶渣中的一种或两种;其中离子型稀土矿山除杂渣的成分包括氢氧化铝、二氧化硅以及质量占比0.001-0.1%的放射性元素;稀土精矿酸溶渣的成分包括二氧化硅、硫酸钡和质量占比0.001-0.1%的放射性核素。
3.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤二中,所述稀土废渣和粉煤灰质量比为0.04-0.5:1。
4.根据权利要求1或3所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤二中,将粉煤灰、稀土废渣、氧化钙混合均匀形成固化基体,氧化钙占固化基体总质量0-6%。
5.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤三中,所述碱激发剂中氢氧化钠的浓度为1.56-11.27mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤三中,将氢氧化钠配置成氢氧化钠水溶液,加入硅酸钠溶液和硅灰进行混合,配置成碱激发剂。
7.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤四中,所述碱激发剂和固化基体按碱激发剂体积:固化基体质量为0.3-0.54:1进行混合。
8.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤四中,所述碱性激发剂和固化基体混合后,钠铝摩尔比Na2O:Al2O3为0.7-1.1:1、硅铝摩尔比SiO2:Al2O3为3.0-4.3:1。
9.根据权利要求1所述的稀土废渣地质聚合物制备工艺,其特征在于,步骤五中,所述固化温度为40-105℃,固化时间12-24h。
10.一种利用权利要求1-9任一所述制备工艺制得的稀土废渣地质聚合物。
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