CN103811092A - 一种利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，属于放射性废物环保处理技术领域，本方法以循环流化床燃烧锅炉（CFBC）飞灰和偏高岭土为固化放射性核素133Cs+的地聚合物原材料，并以传统的硅酸盐水泥胶凝材料固化体做对比，结果表明地聚合物具有优良的力学性能和抗浸出性能，其28天的抗压强度超过35MPa，在25℃去离子水溶液、70℃去离子水溶液和硫酸镁溶液的42天的动态浸出率分别为5.0×10-3cm/d、1.2×10-2cm/d和2.3×10-2cm/d。本发明工艺简单，成本低，特别适用于难以综合利用的CFBC炉飞灰，有效的保护了环境，拓宽了CFBC飞灰的使用途径，具有明显的经济效益、环境效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于放射性废物环保处理技术领域，该方法以循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰为主要原料固化放射性核素133Cs+，开发了一种高效固化模拟放射性核素133Cs+的新方法。
背景技术
核能与核技术在能源、电力、国防和科研领域得到了日益广泛的应用，在带来巨大经济效应和社会效应的同时，也产生了大量放射性物质，这些物质如果处理不当就会迁移到环境中去，进而影响生物圈，危机人类的健康，甚至带来无法弥补的巨大危害。
水泥基质胶凝材料因为设备简单，投资和运行费用低，现在已成为最主要的放射性核素固化材料，但是，由于水泥基质胶凝材料的多孔结构，化学稳定性较差的特性，导致固化体放射性核素的浸出率较高，提高了潜在的环境风险，因此，研发新型高性能放射性固化材料已成为全世界普遍关注的问题。
CFBC燃烧技术是20世纪80年代发展起来的一种清洁燃烧技术。具有燃料适应性好，污染排放少，燃烧效率高，负荷调节范围大等诸多优点，是我国大力推广的一种清洁燃烧技术。循环流化床锅炉的燃烧温度一般控制在800℃～900℃，远低于普通煤粉炉的1400℃～1700℃，导致循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰火山灰活性低，使其难以大规模应用到建材中，添加适量的偏高领土能提高骨料的火山灰活性，提高固化效果，利用该飞灰和偏高岭土为活性骨料制备高性能放射性固化材料为解决循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰用问题提供了新思路。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是利用目前日益增多但尚缺乏有效处置方法的工业废弃物——循环流化床（CFBC）飞灰为材料制备新型高性能放射性固化材料的方法，该方法具有操作简单，易于推广应用等特点。
一种利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其包括以下步骤：
1）将循环流化床燃烧炉飞灰和偏高岭土在使用前在烘箱中烘干；
2）将放射性核素133Cs+溶于碱性激发剂溶液中混合均匀，将混合溶液加入到干燥 后的循环流化床燃烧炉飞灰与偏高岭土混合灰中并搅拌均匀；
3）将搅拌后的混合料倒入模具中，利用水泥胶砂振实台振动压实；
4）将模具试块放入标准养护箱中养护，养护好后烘干即制得含有放射性核素133Cs+循环流化床燃烧炉飞灰基地聚合物固化体。
上述步骤1）的循环流化床燃烧炉飞灰为锅炉飞灰；偏高岭土为普通高岭土经600-900℃煅烧后脱水形成的无机硅酸盐材料。
上述步骤2）的碱性激发剂溶液为硅酸钠、硅酸钾溶液，或者两者的混合溶液，其模数为1.0-1.4。
上述步骤2）的混合体系中，其配比循环流化床燃烧炉飞灰为100-120重量份，偏高岭土为80-100重量份，碱性激发剂溶液为60-80重量份，CsNO3为0.5-1.5重量份。
上述步骤2）中，搅拌过程是利用行星式胶砂搅拌机搅拌，搅拌过程为慢搅2分钟，快搅2分钟。
上述骤4）的养护过程为：养护温度为40℃，养护湿度为100%，养护24小时后脱模，脱模后继续养护至28d龄期。
本发明的有益效果：
经测定，循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰基地聚合物固化材料28天的抗压强度超过35MPa，在25℃去离子水溶液和70℃去离子水溶液中的42天的动态浸出率分别为5.0×10-3cm/d、1.2×10-2cm/d和2.3×10-2cm/d，而水泥固化体在相同条件下的浸出率分别为0.36cm/d、0.36cm/d和0.47cm/d。因而，循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰固化材料可以有效固化放射性核素，有效降低其浸出率。
综上所述，应用循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰固化模拟放射性核素133Cs+与传统水泥相比，有以下优点：
（1）循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰固化材料可以有效固化放射性核素，降低其浸出率；
（2）利用该飞灰和偏高岭土为活性材料制备高性能放射性固化材料为解决循环流化床燃烧（CFBC）炉利用问题提供了新思路；
附图说明：
图1：图1（a）是水泥固化体实物图，图1（b)是循环流化床燃烧（CFBC）炉固化体实物图；
图2：图2（a）是水泥固化体SEM扫描电镜图，图2（b)是循环流化床燃烧（CFBC）炉SEM扫描电镜图；
图:3：水泥固化体和循环流化床燃烧（CFBC）渣固化体在25℃去离子水溶液抗浸出效果图；
图4：水泥固化体和循环流化床燃烧（CFBC）炉固化体在70℃去离子水溶液抗浸出效果图；
图5：水泥固化体和循环流化床燃烧（CFBC）炉固化体在硫酸镁溶液水溶液抗浸出效果图；
具体实施例
本发明的原料：循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰、偏高岭土、模数为1.0-1.4的水玻璃溶液，由于实验条件限制，本发明采用模拟放射性核素133Cs+的无机盐CsNO3为实验原料，鉴于含模拟放射性核素133Cs+的CsNO3物化特性与真实的放射性物质相同或相似，所以实验是接近真实状态。
实施例1：
1）烘干
将循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土使用前在烘箱中烘干两小时备用；
2）混合
将含有模拟放射性核素133Cs+的无机盐CsNO3溶于1.0模数的钠水玻璃溶液中，将溶解完全的混合溶液加入到循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土体系中，在行星式搅拌机中搅拌混合，慢搅2分钟，快搅2分钟。其中，CsNO3、钠水玻璃、循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土按照1:20:25:25的配比混合。
3）入模
将搅拌后的混合料倒入2×2×2cm的模具当中，利用水泥胶砂振实台振动压实；
4）养护
将脱模后的试块放入标准养护箱中养护，养护温度为40℃，养护湿度为100%，养护24小时候脱模，继续养护至28d龄期，烘干后制得含有模拟放射性核素133Cs+循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰地聚合物固化体。
实施例2：
1）烘干
将循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土使用前在烘箱中烘干两小时备用；
2）混合
将含有模拟放射性核素133Cs+的无机盐CsNO3溶于1.0模数的钾水玻璃溶液中，将溶解完全的混合溶液加入到循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土体系中，在行星式搅拌机中搅拌混合，慢搅2分钟，快搅2分钟。其中，CsNO3、钾水玻璃、循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土按照1:20:25:25的配比混合。
3）入模
将搅拌后的混合料倒入2×2×2cm的模具当中，利用水泥胶砂振实台振动压实；
4）养护
将脱模后的试块放入标准养护箱中养护，养护温度为40℃，养护湿度为100%，养护24小时候脱模，继续养护至28d龄期，烘干后制得含有模拟放射性核素133Cs+循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰地聚合物固化体。
实施例3：
1）烘干
将循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土使用前在烘箱中烘干两小时备用；
2）混合
将含有模拟放射性核素133Cs+的无机盐CsNO3溶于1.0模数的钠钾水玻璃溶液中，将溶解完全的混合溶液加入到循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土体系中，在行星式搅拌机中搅拌混合，慢搅2分钟，快搅2分钟。其中，CsNO3、钠钾水玻璃、循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰和偏高岭土按照1:20:25:25的配比混合。
3）入模
将搅拌后的混合料倒入2×2×2cm的模具当中，利用水泥胶砂振实台振动压实；
4）养护
将脱模后的试块放入标准养护箱中养护，养护温度为40℃，养护湿度为100%，养护24小时候脱模，继续养护至28d龄期，烘干后制得含有模拟放射性核素133Cs+循环流化床燃烧（CFBC）炉飞灰地聚合物固化体。
1）抗浸出试验
从开始浸出试验第1、3、7、10、14、21、28、35、42天定期更换浸出液，并测定浸出液中模拟放射性核素的浓度，结果见图3。浸出液中，模拟放射性核素133Cs+的浸出率
同浸出时间的关系为：
式中：为第n浸出周期中第i组分的浸出率，cm·d-1；为第n浸出周期中浸出的第i组分的质量，g；
为浸出试验样品中第i组分的初始质量，g；F为样品与浸出剂接触的几何面积，cm2；V为样品的体积，cm3；tn为第n浸出周期的持续天数，d；
2）对比实验
将含有模拟放射性核素133Cs+的无机盐CsNO3溶于去离子水中，待完全溶解后，将溶液与普通硅酸盐水泥混合，使无机盐CsNO3与普通硅酸盐水泥质量之比为1:50，去离子水和普通硅酸盐水泥液固比0.4:1，,在行星式搅拌机中搅拌混合，慢搅2分钟，快搅2分钟。将搅拌后的混合料倒入2×2×2cm的模具当中，利用水泥胶砂振实台振动压实，以排除气泡。将模具试块放入标准养护箱中养护，养护温度为40℃，养护湿度为100%，养护24小时候脱模，脱模后继续养护至28d龄期，烘干后制得含有模拟放射性核素133Cs+普通硅酸盐水泥固化体。取3个试样，测定其抗压强度，取三者的平均值作为固化体的抗压值，结果见图2；将含有模拟放射性核素133Cs+普通硅酸盐水泥固化体分别浸没在装有25℃去离子水溶液，70℃去离子水溶液，硫酸镁溶液和pH=1的硫酸溶的带盖塑料瓶中，并将装有25℃去离子水、70℃去离子水溶液的塑料瓶分别置于25℃、70℃的烘箱中保持恒温，其他的塑料瓶在室温条件下，从开始浸出试验第1、3、7、10、14、21、28、35、42天更换浸出剂，并测定浸出剂中放射性核素的浓度，结果见图4。
对比图1(a)、(b)可以发现，CFBC飞灰固化体表面平整，水泥固化体表面出现裂痕；对比图2(a)、(b)可以发现，CFBC飞灰固化体微观形貌更加平整、致密，水泥固化体微观形貌呈现多孔、松散状；对比图3可以发现，CFBC固化体在25℃去离子水中的动态浸出率远低于水泥固化体，其42天的浸出率仅为5.0×10-3cm/d，而水泥固化体42天的动态浸出率为0.36cm/d；对比图4可以发现，CFBC固化体在70℃去离子水中的浸出率远低于水泥固化体，其42天的浸出率仅为1.2×10-2cm/d，而水泥固化体42天的动态浸出率为 0.36cm/d；对比图5可以发现，CFBC固化体在硫酸镁溶液的42天的动态浸出率远低于水泥固化体，其42天的动态浸出率仅为2.3×10-2cm/d，而水泥固化体42天的动态浸出率为0.47cm/d。综合以上，CFBC固化体抗浸出性能优于水泥固化体，且充分利用了CFBC飞灰，达到了以废治废的目的。
Claims (6)
1.一种利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将循环流化床燃烧炉飞灰和偏高岭土在使用前在烘箱中烘干；
2）将放射性核素133Cs+溶于碱性激发剂溶液中混合均匀，将混合溶液加入到干燥后的循环流化床燃烧炉飞灰与偏高岭土混合灰中并搅拌均匀；
3）将搅拌后的混合料倒入模具中，利用水泥胶砂振实台振动压实；
4）将模具试块放入标准养护箱中养护，养护好后烘干即制得含有放射性核素133Cs+循环流化床燃烧炉飞灰基地聚合物固化体。
2.根据权利要求1所述的利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于步骤1）的循环流化床燃烧炉飞灰为锅炉飞灰；偏高岭土为普通高岭土经600-900℃煅烧后脱水形成的无机硅酸盐材料。
3.根据权利要求1所述的利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于步骤2）的碱性激发剂溶液为硅酸钠、硅酸钾溶液，或者两者的混合溶液，其模数为1.0-1.4。
4.根据权利要求1所述的利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于步骤2）的混合体系中，其配比循环流化床燃烧炉飞灰为100-120重量份，偏高岭土为80-100重量份，碱性激发剂溶液为60-80重量份，CsNO3为0.5-1.5重量份。
5.根据权利要求1所述的利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于步骤2）中，搅拌过程是利用行星式胶砂搅拌机搅拌，搅拌过程为慢搅2分钟，快搅2分钟。
6.根据权利要求1所述的利用循环流化床燃烧炉飞灰常温固化放射性核素133Cs+的方法，其特征在于步骤4）的养护过程为：养护温度为40˚C，养护湿度为100%，养护24小时后脱模，脱模后继续养护至28d龄期。
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