CN103599765A - 一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法 - Google Patents

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张晋华
朱晓萌
徐寸发
于昆
张春艳
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Abstract

本发明公开了一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法。将表面活性剂溶液缓慢滴加到三价铁溶液中，搅拌形成均匀的微乳液；将强碱溶液缓慢滴入搅拌的微乳液中，调节pH值在12-13，滴加完毕后，持续快速搅拌使其混合均匀；将混合液转移到高压反应釜中，于80-140℃下水热反应4h以上，固液分离、洗涤、干燥、研磨过筛后得表面活性剂改性的针铁矿。本发明采用一步水热法制备表面活性剂改性针铁矿，不仅可以控制针铁矿的纳米颗粒尺寸和形貌，同时可以将纳米颗粒进行表面改性，方法简便易行；本发明的针铁矿为表面经表面活性剂改性的形貌均一的长杆状纳米颗粒，可用于吸附水中有机污染物，且去除效果显著。

Description

一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法
技术领域
本发明属于环境功能材料的制备技术领域，具体涉及一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法。
背景技术
在自然环境中，铁元素主要以铁(氢)氧化物矿物的形式存在，由于它们具有比表面积大，反应性强，能吸附重金属和有机污染物质及具有较高的反应活性等特性，所以对四大圈层中物质成分及其彼此之间的输运起着重要的调节作用。针铁矿是自然界中广泛存在且十分重要的铁（氢）氧化物之一，稳定存在于酸性土壤中，其具有的界面作用和表面氧化还原反应在环境地球化学过程中起着十分重要的作用。在现代环境中，针铁矿可以对大气、水体和沉积物的有机污染物和重金属离子进行吸附和催化氧化作用，改变它们的存在形态以及它们的迁移性、毒性和生态效应，因此针铁矿在环境的治理和修复方面显示了其优越的特性。
纳米微粒由于具有更大的比表面且表面原子配位不足，较大块材料有更多的表面吸附点位，具有更强的吸附性。针铁矿作为天然的无机矿物，对水体中的金属离子和有机物都有良好的吸附特性。鉴于这些，针对针铁矿纳米微粒吸附去除水体中的重金属及某些有机污染的吸附效能和吸附机理都有一些报道。但天然的针铁矿对有机物和金属的吸附能力有限，为了使针铁矿能得到更广泛的应用，提高针铁矿处理污水和废水的能力，在使用针铁矿处理废水时，可考虑对针铁矿进行改性。用表面活性剂对吸附剂进行改性后进而处理废水是目前国内外环保研究者研究的热点之一。但是用表面活性剂对针铁矿进行表面改性并未报道。
Chengzhen Wei等[Wei C, Qiao P, Nan Z: Size-controlled synthesis of Rod-like α-FeOOH nanostructure. Materials Science and Engineering: C. 32(6), 1524 (2012).]在以FeCl3和NaOH为原料水热法制备针铁矿过程中加入了络合剂Na2EDTA，制备出了形貌均一的棒状纳米针铁矿。但制备出的针铁矿在用于吸附水中污染物时，仍与以往针状矿一样存在去除效果不理想的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法，具体步骤为：
1）  将表面活性剂溶液缓慢滴加到三价铁溶液中，搅拌形成均匀的微乳液；
2）  将强碱溶液缓慢滴入搅拌的微乳液中，调节pH值在12-13，滴加完毕后，持续快速搅拌使其混合均匀；
3）   将步骤2的混合液转移到高压反应釜中，于80-140℃下水热反应4h以上，固液分离、洗涤、干燥、研磨过筛后得表面活性剂改性的针铁矿。
步骤（1）中所述的三价铁溶液为FeCl3溶液，浓度为1mol/L；表面活性剂溶液为十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S）溶液，浓度为0.1-0.3mol/L；搅拌时间为10-30min。
步骤（2）中所述的强碱溶液为NaOH或KOH溶液，浓度为0.5-1mol/L；搅拌混合时间为30min；所述的pH值优选12。
步骤（3）中所述的干燥温度为60-70℃。
与背景技术相比，本发明的有益效果是：
1）本发明采用一步水热法制备表面活性剂改性的针铁矿，不仅可以控制针铁矿的纳米颗粒尺寸和形貌，同时可以将纳米颗粒进行表面改性，方法简便易行。
2）本发明的针铁矿为表面经表面活性剂改性的形貌均一的长杆状纳米颗粒，可用于吸附水中有机污染物，且去除效果显著。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的产品的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的产品的FT-IR图。
图3是本发明实施例2制备的产品的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
将10mmol的FeCl3·6H2O和1mmol的C12H25NaO4S（SDS）分别加入到10mL的去离子水中搅拌至溶解，然后将SDS溶液缓慢滴加入FeCl3溶液中形成均匀的微乳液，再用1.0mol/L的NaOH缓慢调节微乳液pH至12.01，持续搅拌30min。随后将混合液转移到100mL的高压反应釜，用蒸馏水稀释至体积的80%，在100℃下加热4h后，冷却至室温，然后进行抽滤，用蒸馏水反复清洗沉淀多次，之后在60℃干燥12h，经研磨过筛（≤0.35mm）后制得长杆状的表面活性剂改性的针铁矿。
实施例2
将10mmol的FeCl3·6H2O和3mmol的C12H25NaO4S（SDS）分别加入到10mL的去离子水中搅拌至溶解，然后将SDS溶液缓慢滴加入FeCl3溶液中形成均匀的微乳液，再用1.0mol/L的KOH缓慢调节微乳液pH至12.01，持续搅拌30min。随后将混合液转移到100mL的高压反应釜，用蒸馏水稀释至体积的80%，在140℃下加热8h后，冷却至室温，然后进行抽滤，用蒸馏水反复清洗沉淀多次，之后在60℃干燥12h，经研磨过筛（≤0.35mm）后制得长杆状的表面活性剂改性的针铁矿。制得产品的XRD、FT-IR及TEM图如附图1-3所示。其中FT-IR图可以发现在2918 cm-1和2850 cm-1处各出现一个吸收峰，它们分别对应于亚甲基和甲基的对称和不对称的伸缩振动峰，在1215cm-1出现的吸收峰是–S=O的弯曲振动峰，这些都表明α-FeOOH表面有SDS附着。TEM图可以看出，制备的针铁矿为形貌均一，表面光滑的长杆状纳米颗粒。
实施例3
将10mmol的FeCl3·6H2O和3mmol的C12H25NaO4S（SDS）分别加入到10mL的去离子水中搅拌至溶解，然后将SDS溶液缓慢滴加入FeCl3溶液中形成均匀的微乳液，再用1.0mol/L的NaOH缓慢调节微乳液pH至12.01，持续搅拌30min。随后将混合液转移到100mL的高压反应釜，用蒸馏水稀释至体积的80%，在80℃下加热8h后，冷却至室温，然后进行抽滤，用蒸馏水反复清洗沉淀多次，之后在60℃干燥12h，经研磨过筛（≤0.35mm）后制得长杆状的表面活性剂改性的针铁矿。
实施例4
将10mmol的FeCl3·6H2O和2mmol的C12H25NaO4S（SDS）分别加入到10mL的去离子水中搅拌至溶解，然后将SDS溶液缓慢滴加入FeCl3溶液中形成均匀的微乳液，再用0.5mol/L的NaOH缓慢调节微乳液pH至12.01，持续搅拌30min。随后将混合液转移到100mL的高压反应釜，用蒸馏水稀释至体积的80%，在120℃下加热8h后，冷却至室温，然后进行抽滤，用蒸馏水反复清洗沉淀多次，之后在60℃干燥12h，经研磨过筛（≤0.35mm）后制得长杆状的表面活性剂改性的针铁矿。
对比例
将10mmol的FeCl3·6H2O和2mmol的Na2EDTA分别加入到10mL的去离子水中搅拌至溶解，然后将SDS溶液缓慢滴加入FeCl3溶液中形成均匀的微乳液，再用0.5mol/L的NaOH缓慢调节微乳液pH至12.01，持续搅拌30min。随后将混合液转移到100mL的高压反应釜，用蒸馏水稀释至体积的80%，在120℃下加热8h后，冷却至室温，然后进行抽滤，用蒸馏水反复清洗沉淀多次，之后在60℃干燥12h，经研磨过筛（≤0.35mm）后制得棒状的针铁矿。
应用例
将实施例1至实施例4及对比例制得的针铁矿分别用于吸附亚甲基蓝初始浓度为200mg/L的水溶液，针铁矿投加量均为0.5g/L，温度为30℃，pH为6.69时，实验结果证明实施例制得针铁矿的吸附效果都为53%以上，而对比例的吸附效果仅为20%。

Claims (4)

1.一种合成表面活性剂改性的针铁矿的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1）、将表面活性剂溶液缓慢滴加到三价铁溶液中，搅拌形成均匀的微乳液；
步骤（2）、将强碱溶液缓慢滴入搅拌的微乳液中，调节pH值在12-13，滴加完毕后，持续快速搅拌使其混合均匀；
步骤（3）、将步骤2的混合液转移到高压反应釜中，于80-140℃下水热反应4h以上，固液分离、洗涤、干燥、研磨过筛后得表面活性剂改性的针铁矿。
2.根据权利要求1所述的合成表面活性剂改性的针铁矿的方法，其特征在于步骤（1）中所述的三价铁溶液为FeCl3溶液，浓度为1mol/L；表面活性剂溶液为十二烷基硫酸钠溶液，浓度为0.1-0.3mol/L；搅拌时间为10-30min。
3.根据权利要求1所述的合成表面活性剂改性的针铁矿的方法，其特征在于步骤（2）中所述的强碱溶液为NaOH或KOH溶液，浓度为0.5-1mol/L；搅拌混合时间为30min；所述的pH值为12。
4.根据权利要求1所述的合成表面活性剂改性的针铁矿的方法，其特征在于步骤（3）中所述的干燥温度为60-70℃。
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