CN101062790A - α－FeOOH和α－Fe2O3纳米棒的简便制备方法 - Google Patents
α－FeOOH和α－Fe2O3纳米棒的简便制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种α－FeOOH(针铁矿)和α－Fe2O3(赤铁矿)纳米棒的绿色简便制备方法：以二价可溶性铁盐和双氧水为原料，利用简单的水热反应，通过温度控制选择性合成α－FeOOH和α－Fe2O3纳米棒，在较低温度下得到α－FeOOH纳米棒，在较高温度下得到α－Fe2O3纳米棒。本方法操作简便，原料价廉易得，易于产业化，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备工艺技术和纳米材料制备领域，涉及一种α-FeOOH(针铁矿)和α-Fe2O3(赤铁矿)纳米棒的绿色简便制备方法。
背景技术
α-FeOOH和α-Fe2O3作为无机功能材料，具有许多重要的应用价值[(a)Liang，X.；Wang，X.；Zhuang，J.；Chen，Y.T.；Wang，D.S.；Li，Y.D.Adv.Funct.Mater.2006，16，1805；(b)Zhong，L.-S.；Hu，J.-S.；Liang，H.-P.；Cao，A.-M.；Song，W.-G.；Wan，L.-J.Adv.Mater.2006，18，2426.)。针铁矿可以用作颜料和催化剂[(a)Colon，D.；Weber，E.J.；Anderson，J.L.Environ.Sci.Technol.2006，40，4976；(b)Wu，J.J.；Muruganandham，M.；Yang，J.S.；Lin，S.S.Catal.Commun.2006，7，901.]，同时也是制备赤铁矿和磁赤铁矿的重要原料。赤铁矿是最为稳定的铁氧化物，可以被用为催化剂、气敏传感材料，磁性材料，颜料和电极材料[(a)Rombi，E.；Ferino，I.；Monaci，R.；Picciau，C.；Solinas，V.；Buzzoni，R.Appl.Catal.A：General 2004，266，73；(b)Schubert，M.M.；Venugopal，A.；Kahlich，M.J.；Plzak，V.；Behm，R.J.J.Catal.2004，222，32；(c)Shin，E.-J.；Miser，D.E.；Chan，W.G.；Hajaligol，M.R.Appl.Catal.B：Environ.2005，61，79；(d)Chen，J.；Xu，L.N.；Li，W.Y.；Gou，X.L.Adv.Mater.2005，17，582；(e)Tang，B.；Wang，G.L.；Zhuo，L.H.；Ge，J.C.；Cui，L.J.Inorg.Chem.2006，45，5196；(f)Wu，C.Z.；Yin，P.；Zhu，X.；OuYang，C.Z.；Xie，Y.J.Phys.Chem.B 2006，110，17806.]。
近年来，一维纳米材料的研究受到关注，相关研究表明，一维纳米材料在催化、光学、电学、磁性等各个方面具有优越的性质[(a)Xia，Y.；Yang，P.；Sun，Y.；Wu，Y.；Mayers，B.；Gates，B.；Yin，Y.；Kim，F.；Yan，H.Adv.Mater.2003，15，353；(b)Wang，X.；Li，Y.D.Inorg.Chem.2006，45，7522.]，具有很大的应用潜力。因此，α-FeOOH和α-Fe2O3一维纳米结构(如纳米棒，纳米线)的制备及其应用意义重大。
然而，关于α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的制备，从产业化应用的角度看，当前的技术难以满足需求。目前公开的多为在表面活性剂如CTAB等作用下引导一维结构生长[(a)Pu，Z.F.；Cao，M.H.；Yang，J.；Huang，K.L.；Hu，C.W.Nanotechnology 2006，17，799；(b)Liu，L.；Kou，H.-Z.；Mo，W.L.；Liu，H.J.；Wang，Y.Q.J.Phys.Chem.B 2006，110，15218；(c)Wang，X.；Chen，X.Y.；Gao，L.L.；Zheng，H.G.；Ji，M.R.；Tang，C.M.；Shen，T.；Zhang，Z.D.J.Mater.Chem.2004，14，905.)，表面活性剂的引入增加了成本和步骤，并且容易带来环境污染。此外，对于α-Fe2O3纳米棒的制备，许多方法是通过煅烧α-FeOOH纳米棒实现的[(a)Tang，B.；Wang，G.L.；Zhuo，L.H.；Ge，J.C.；Cui，L.J.Inorg.Chem.2006，45，5196；(b)Wu，C.Z.；Yin，P.；Zhu，X.；OuYang，C.Z.；Xie，Y.J.Phys.Chem.B 2006，110，17806；(c)Wang，X.；Chen，X.Y.；Gao，L.L.；Zheng，H.G.；Ji，M.R.；Tang，C.M.；Shen，T.；Zhang，Z.D.J.Mater.Chem.2004，14，905；(d)Vayssieres，L.；Beermann，N.；Lindquist，S.-E.；Hagfel，A.Chem.Mater.2001，13，233；(e)Wu，J.-J.；Lee，Y.-L.；Chiang，H.-H.；Wong，D.K.-P.J.Phys.Chem.B 2006，110，18108.]，过程较为繁琐，也增加了设备投资及能耗。
因此，对于α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的产业化，一个亟需解决的问题是开发无表面活性剂、低能耗的绿色合成路线。水热法是以水作为反应介质将反应物在密闭容器中加热制备材料的方法，在纳米材料制备中得到了广泛应用，具有操作简便、产品结晶好和易于批量化生产的特点，被认为是最容易产业化的纳米材料制备方法[Wang，X.；Li，Y.D.Inorg.Chem.2006，45，7522.]。
发明内容
本发明的目的，是针对产业化需求和上述技术难题，开发α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的绿色简便合成工艺，以最大限度的降低制备投资和运行成本。
本发明从实用的角度出发设计方案，采用廉价的无机原料通过水热法制备α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
(1)将二价铁可溶性盐溶液和双氧水室温下混合，搅拌均匀；
(2)将上述混合物转移到密闭反应器中，在80-200℃下加热，反应结束后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤、干燥得到α-FeOOH纳米棒。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：
(1)将二价铁可溶性盐溶液和双氧水室温下混合，搅拌均匀；
(2)将上述混合物转移到密闭反应器中，在160-240℃加热，反应结束后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤、干燥得到α-Fe2O3纳米棒。
对于α-FeOOH的制备，加热时间较短，优选为0.5-8小时；对于α-Fe2O3纳米棒的制备，加热时间较长，优选为4-24小时。通过调整加热温度及时间，利用同一套设备可以分别得到α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒。在α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的制备中，作为铁源的二价铁可溶性盐优选为硫酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁。并且，在α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒的制备中，H2O2和Fe2+的摩尔比优选为10-60∶1时得到产物一维形貌好。
本发明以常见的二价可溶性铁盐和双氧水为原料，经过简便的水热过程，通过温度控制选择性的合成了α-FeOOH和α-Fe2O3纳米棒，具有以下显著特点：
1、原料廉价易得，没有使用任何有机化合物，具有成本低、绿色环保的特点；
2、利用相同设备可以实现两种纳米材料的制备，避免了α-Fe2O3制备的煅烧过程，进一步降低成本；
3、操作设备简便，条件温和，易于产业化应用。
此外，利用本发明方案得到的产品，通过X射线粉末衍射(XRD)鉴定物相纯度高。通过透射电镜(TEM)观察具有较高的形貌产率，产物中95％以上为规则的纳米棒。
附图说明
图1为实施例1所得产品的透射电镜照片；
图2为实施例2所得产品的透射电镜照片；
图3为实施例3所得产品的透射电镜照片；
图4为实施例4所得产品的透射电镜照片；
图5为实施例1所得产品的XRD图；
图6为实施例2所得产品的XRD图。
具体实施方式
下面给出本发明的几个具体实施例，以对本发明进行更加详细的说明。所有产品均经过XRD物相鉴定和TEM观察微观形貌。
实施例1
称取FeSO4·7H2O 0.70g溶解到21ml水中，加入30％H2O2 6ml，搅拌20分钟后转移到48ml密闭反应器中在150℃下加热2小时，冷却后将所得沉淀用蒸馏水洗涤、干燥得到α-FeOOH纳米棒，电镜照片如图1所示。
实施例2
称取FeSO4·7H2O 0.70g溶解到21ml水中，加入30％H2O2 6ml，搅拌20分钟后转移到48ml密闭反应器中在200℃下加热8小时，冷却后将所得沉淀用蒸馏水洗涤、干燥得到α-Fe2O3纳米棒，电镜照片如图2所示。
实施例3
称取FeSO4·7H2O 0.70g溶解到21ml水中，加入30％H2O2 10ml，搅拌20分钟后转移到48ml密闭反应器中在100℃下加热0.5小时，冷却后将所得沉淀用蒸馏水、洗涤干燥得到α-FeOOH纳米棒，电镜照片如图3所示。
实施例4
称取FeSO4·7H2O 0.70g溶解到21ml水中，加入30％H2O2 2ml，搅拌20分钟后转移到48ml密闭反应器中在220℃下加热4小时，冷却后将所得沉淀用蒸馏水、洗涤干燥得到α-Fe2O3纳米棒，电镜照片如图4所示。
Claims (6)
1、一种α-FeOOH纳米棒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)将二价铁可溶性盐溶液和双氧水室温下混合，搅拌均匀；
(2)将上述混合物转移到密闭反应器中，在80-200℃下加热进行水热反应，反应结束后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤、干燥得到α-FeOOH纳米棒。
2、一种α-Fe2O3纳米棒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)将二价铁可溶性盐溶液和双氧水室温下混合，搅拌均匀；
(2)将上述混合物转移到密闭反应器中，在160-240℃加热进行水热反应，反应结束后，将所得沉淀物用蒸馏水洗涤、干燥得到α-Fe2O3纳米棒。
3、根据权利要求1所述的α-FeOOH纳米棒的制备方法，其特征在于加热时间优选为0.5-8小时。
4、根据权利要求2所述的α-Fe2O3纳米棒的制备方法，其特征在于加热时间优选为4-24小时。
5、根据权利要求1和权利要求2所述的制备方法，其特征在于二价铁可溶性盐优选为硫酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁。
6、根据权利要求1和权利要求2所述的制备方法，其特征在于H2O2和Fe2+的摩尔比为10-60∶1。
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