CN101954489A - 一种异质结构FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种异质结构FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法。本发明以丙二醇为还原剂在溶剂热体系中，合成出了长约5-10μm，宽约几十纳米至几百纳米的FeCo-Pt合金纳米棒。通过对产物的形貌、成分组成的研究结果表明，所合成的合金棒是由Pt诱导合成的，并且合金纳米棒的元素组成即是Fe、Co、Pt。相关的图谱分析可以得出，在样品的处理过程存在少量的产品被氧化，这和Fe、Co两种元素的化学性质有关。

Description

一种异质结构FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种异质结构FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展,纳米磁性材料逐渐产生和发展，由于其尺寸处在纳米级别，具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其在电磁特性和物理方面的特性发生变化。目前对其研究成为磁学材料和工程研究的一个重要前沿课题,表现出了非常诱人的应用前景。一维铁基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应,而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性,是构筑新型电磁功能材料的重要组元,在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Fe基纳米合金材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。FeCo合金是重要的金属软磁材料，由于具有较高的饱和磁感应强度、高居里温度、低矫顽力、高磁导率和低磁各向异性常数等独特的软磁材料性能而备受关注，目前已广泛的应用在航空发电机、计算机读写磁头、微电机械系统、磁性钥匙和汽车工业等领域。目前纳米磁性合金已经得到世界的广泛关注。
在众多的纳米材料中，一维结构的合金纳米材料一直受到相当高的关注和广泛的研究。尤其对于一维磁性纳米棒的磁学特性的探索和研究以精确的了很大的进展。在应用方面，一维磁性纳米材料可以制成小型磁性器件，由于其自身的一维特性，它可以具有相对较高的剩磁比和矫顽力，实现高密度垂直磁记录，有望成为比较好的磁记录材料。由于一维的纳米材料有较高的长径比导致它具有形状各向异性，因此FeCo一维结构纳米合金具有明显的磁各向异性。在磁性材料中，一维的FeCo合金纳米材料具有极大的潜在应用价值。
一维FeCo合金磁性纳米材料具有很多传统材料不具有的性质。首先从其尺寸处在特殊的纳米级别上，这种材料在物理和化学特性上与传统材料不同，具有四大效应：小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应。其次FeCo金属具有磁性，对磁性材料行业有巨大的贡献，加之具有的特殊形貌，使其具有一般的合金所不具有性质。文献中有对FeCo合金的报道，但是多为物理方法制备而且形貌多是粒子而且尺寸不均匀，虽有少量报导用氧化铝模板法制备的一维合金纳米材料，但是成本比较高，工艺比较复杂。因此，如何用一种简单的可控的方法来得到一维的FeCo合金纳米材料，是一个具有重要意义的研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无污染，成本低廉的异质结构FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法。
本发明提出的FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将含铂的无机盐或含铂配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含钴无机盐或含钴配合物溶解于有机溶剂中，搅拌至固体完全溶解，含铂无机盐或含铂配合物、含铁无机盐或含铁配合物、含钴无机盐或含钴配合物的摩尔比为(1-8)：(90-30)：(70-10)，控制金属总离子的物质的量为0.01~0.1mmol；
(2)将丙二醇加入到步骤(1)中，将整个混合体系移入高压反应釜内，在160-200℃下反应10-14小时，反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，最终得到黑色产物为合金纳米棒；其中，每毫摩尔金属总离子中，丙二醇的加入量为4ml~10ml。
本发明中，所述含铂无机盐为氯铂酸或二氯化铂等中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂（Ⅱ）或乙酰丙酮合铂（Ⅱ）等中任一种，含铁无机盐为氯化亚铁等，含铁配合物为草酸铁、乙酰丙酮合铁（Ⅱ）或乙酰丙酮合铁（Ⅲ）等中任一种，含钴无机盐为氯化钴（Ⅱ），含钴配合物为醋酸钴或乙酰丙酮合钴（Ⅱ）等中一种。
本发明中，步骤(1)所述有机溶剂为无水乙醇或乙二醇等。
本发明中，步骤(1)中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌等。
本发明中，步骤(2)中所述离心分离转速为3000-5000转/分钟，时间为10-20分钟。
利用本发明方法制备出单分散性好、粒尺寸均匀的FeCo-Pt合金纳米棒，具有优异的理化性质，可以应用于磁性记录技术中。
本发明方法易操作、易控制，且制备出的产品可以通过进一步的操作，如局部腐蚀得到多孔结构进而作为多孔材料。
对本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用X射线粉末衍射(XRD)、投射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪（XPS）、透射电境（TEM）、电子衍射（EDX）、原子吸收（AAS）等，XRD结果表明产物的晶型、粒度分布和主要成分，SEM，TEM表明粒子粒径和整体形貌，EDX、XPS检测微区元素组成，佐证XRD的结果。AAS补充辅证XPS的检测结果。
本发明具有以下优点：
1. 有效合成出长约5~10μm，且尺寸分布窄的Pt诱导的FeCo-Pt合金纳米棒。
2所合成的FeCo-Pt合金纳米棒单分散性好，尺寸均匀。
3. 对有机物的降解表明，合成出来的FeCo-Pt合金纳米棒对含氯有机物的降解有一定的效果。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3中，采用不同的投料比得到的FeCo-Pt合金纳米棒的电镜图。其中图(a)为FeCo-Pt的TEM图；图(b)为Fe5Co的SEM图；图(c)为Fe9Co的TEM图。
图2为实施例1中得到的FeCo-Pt合金纳米棒的电子衍射能谱图。
图3为实施例1中所得的FeCo-Pt合金纳米棒的X射线衍射能谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1：FeCo-Pt合金纳米棒的制备
第一步，将0.03mmol Fe2(C2O4)3∙5H2O与0.03mmol Co(CH3COO)2∙4H2O以及0.00125mmol H2PtCl6∙6H2O加入2ml无水乙醇中超声至固体完全溶解。
第二步，加入6ml 1, 2-丙二醇至第一步的混合液, 然后将整个混合体系转移到高压反应釜内, 以2k/min的速率升温至453K，在马弗炉中于453K的条件下保温12个小时, 反应结束后, 冷却至室温。
第三步，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤反应釜底部沉积的黑色产物多次, 并在5000转/分的速度下离心10分钟, 最后将得到的产物在真空干燥箱内干燥2小时。对产品进行分析。
图1(a)中TEM电镜照片显示产品为Pt诱导的合金纳米棒,从图片中，我们可以看到FeCo-Pt棒的宽度在40~50nm左右。图2中的EDX图显示产品的元素组成主要为FeCo，含有少量的Pt,氧元素的存在，我们分析是在样品处理过程存在少量的氧化。图3的XPS图对产品元素原子的核外电子进行了分析，辅助证明了产品的组成元素是Fe Co Pt 并且存在产品被氧化的问题。
实施例2：Fe5Co-Pt合金纳米棒的制备
第一步，将0.05mmol Fe2(C2O4)3∙5H2O与0.01mmol Co(CH3COO)2∙4H2O以及0.00125mmol H2PtCl6∙6H2O加入2ml无水乙醇中超声至固体完全溶解。
第二步，加入6ml 1, 2-丙二醇至第一步的混合液, 然后将整个混合体系转移到高压反应釜内, 以2k/min的速率升温至453K，在马弗炉中于453K的条件下保温12个小时, 反应结束后, 冷却至室温。
第三步，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤反应釜底部沉积的黑色产物多次, 并在5000转/分的速度下离心10分钟, 最后将得到的产物在真空干燥箱内干燥2小时。对产品进行分析。
图1(b)SEM电镜照片显示该组分的产品为单分散性的FeCo-Pt棒，长度约5~10μm，宽度不到一微米，具有较大的长径比。
实施例3：Fe9Co-Pt合金纳米棒的制备
将0.054mmol Fe2(C2O4)3∙5H2O与0.006mmol Co(CH3COO)2∙4H2O以及0.00125mmol H2PtCl6∙6H2O加入2ml无水乙醇中超声至固体完全溶解,然后加入6ml 1, 2-丙二醇, 按实施例2所述步骤反应。图1(C)为该产品的SEM照片，产品仍然是一维纳米结构。

Claims (5)

1.一种FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将含铂的无机盐或含铂配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含钴无机盐或含钴配合物溶解于有机溶剂中，搅拌至固体完全溶解，含铂无机盐或含铂配合物、含铁无机盐或含铁配合物、含钴无机盐或含钴配合物的摩尔比为(1-8)：(90-30)：(70-10)，控制金属总离子的物质的量为0.01-0.1mmol；
(2)将丙二醇加入到步骤(1)中，将整个混合体系移入高压反应釜内，在160-200℃下反应10-14小时，反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，最终得到黑色产物为合金纳米棒；其中，每毫摩尔金属总离子中，丙二醇的加入量为4ml-10ml。
2.根据权利要求1所述的FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，其特征在于所述含铂无机盐为氯铂酸或二氯化铂中任一种，含铂配合物为二氯化二氰二苯基合铂（Ⅱ）或乙酰丙酮合铂（Ⅱ）中任一种，含铁无机盐为氯化亚铁，含铁配合物为草酸铁、乙酰丙酮合铁（Ⅱ）或乙酰丙酮合铁（Ⅲ）中任一种，含钴无机盐为氯化钴（Ⅱ），含钴配合物为醋酸钴或乙酰丙酮合钴（Ⅱ）中一种。
3.根据权利要求1所述的FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，其特征在于步骤(1)所述有机溶剂为无水乙醇或乙二醇。
4.根据权利要求1所述的FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌。
5.根据权利要求1所述的FeCo-Pt合金纳米棒的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述离心分离转速为3000-5000转/分钟，时间为10-20分钟。
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