CN102366839B - 无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棒状钴铁合金粉体的制备方法，其步骤是，第一将采用共沉淀法制备的铁的氧化物分散到二价钴离子溶液中；第二向混合体系滴入还原剂溶液，将二价钴离子从溶液中还原出来；第三将混合粉体从溶液中离心分离出来，水洗后醇洗，真空干燥；第四将干燥的粉体在氮气保护下热处理得到钴铁合金颗粒粉体。本发明方法工艺简单、操作简便、成本低，所得合金颗粒由均匀棒状结构组成，棒的直径为50～100nm，长径比大于5，合金颗粒具有较大的饱和磁化强度和矫顽力，可用于磁记录等方面；此外，合金颗粒的介电常数和磁导率得到调节，使其具有较好的电磁波吸收性能，用于电磁波的屏蔽吸收；由于还原过程与化学镀过程原理相同，因此该方法制备的合金颗粒具有一定的耐蚀能力，可用于特定涂料的填料。
Description
技术领域：本发明涉及一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法。
背景技术：移动电话、局域网、雷达系统等在GHz频率的微波段的应用增多，由此带来电磁污染严重破坏了生态环境，威胁着人的健康；在电机等设备中电磁波相互干扰影响着机器的综合性能；雷达探测系统的发展使武器的生存能力降低。吸波材料的应用是防止电磁污染、实现电磁兼容和雷达隐身的有效手段，制备性能优越吸波材料具有深远的意义。传统的合金吸波材料存在密度大或电导率大等问题。当颗粒的尺寸减小到亚微米、纳米尺度范围时，颗粒的形状对其各方面性能的影响也变得非常重要，可以通过控制颗粒的形状来控制其性能。具有高饱和磁化强度、矫顽力的磁性材料还可应用于磁记录等方面。钴铁本身可以作为一些反应的催化剂，而且具有一定抗蚀能力的钴铁合金纳米粉体可应用于防腐涂料的填料，纳米颗粒分散在载体后制备的涂料具有更广的应用范围。
目前制备具有特定形貌的钴铁合金粉体的方法主要有物理机械球磨法、高温氢气还原法、模板剂的湿化学法、水热法等。物理机械球磨法制备粉体颗粒形貌不均匀、尺寸较大、粒径分布较宽；高温氢气还原法需要高温条件，而且未反应的氢气有引起爆炸的隐患，不利于安全生产，能源利用率低；模板剂湿化学法外加模板剂会在去除时难以彻底除去或晶体团聚而导致形貌改变的问题；水热法难于规模化生产。
发明内容：本发明目的是提供一种无模板制备棒状钴铁合金的方法，使制备的粉体颗粒形貌均一，粒径分布均匀，钴铁合金具有较小的介电常数以达到阻抗匹配，实现钴铁合金具有较理想吸波的目的。本发明的技术方案为：一种无模板制备棒状钴铁合金粉体方法按以下步骤进行：一、将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次的铁的氧化物。该过程的化学反应包括：4Fe2++O2+2H2O→4Fe3++4OH-；Fe2++2Fe3++8NH3·H2O→Fe3O4+8NH4 ++4H2O；2Fe3O4+1/2O2→3Fe2O3。二、将制备的铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到0.1～1.0mol/L二价钴离子溶液中，二价钴离子由CoCl2·6H2O，CoSO4·7H2O，Co(CH3COO)2·4H2O中的一种或两种混合溶于水提供。三、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使黑色颗粒沉降，过程的主要化学反应包括：4Co2++BH4 -+8OH-→4Co+BO2 -+6H2O；4Co2++2BH4 -+6OH-→2Co2B+6H2O+2H2；BH4 -+2H2O→BO2 -+4H2，还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。四、离心分离出黑色沉淀物，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；五、将步骤四制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，开始加热至250℃保温1～2小时，再升温至550～700℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤二中铁元素与钴元素的理论摩尔比为5.5:7～7:7，其值的控制是将定量的铁的氧化物分散到不同体积的二价钴离子溶液中实现的。
本发明制备棒状钴铁合金的方法，将铁的氧化物分散于二价钴离子溶液中，经简单还原后，所得固体在氮气保护下热处理，在没有模板剂的情况下成功制备了棒状合金颗粒，关键是在热处理过程中的通入无污染、安全、低廉的氮气作为保护气体。与以往的方法相比具有原料安全易得、价格低廉，操作简单，不需添加任何模板剂，便于规模生产的优点。采用本发明方法制备的钴铁合金颗粒呈单一棒状结构，分布均匀，直径范围为50～100nm，长径比大于5。棒状钴铁合金微纳米颗粒具有较小的介电常数，使其电磁匹配提高，表现出优越的电磁波吸收性能，可应用于电磁吸波领域。此外，由于其还具有较高饱和磁化强度和矫顽力以及一定的抗蚀能力，还可应用于磁记录、磁流体及耐蚀涂料的填料等方面。
附图说明：
图1为具体实施方式五中所得棒状钴铁合金高放大倍数的扫描电镜图；
图2为具体实施方式四中所得棒状钴铁合金高放大倍数的扫描电镜图；
图3为具体实施方式一中所得棒状钴铁合金的低放大倍数的扫描电镜图；
图4中Co1、Co2、Co3、Co4分别为具体实施方式一、二、三和四所得棒状钴铁合金的XRD谱图，其中●，▼，□分别代表Co7Fe3，Co，Fe(BO2)2；
图5中Co1、Co2、Co3、Co4分别为具体实施方式一、二、三、四所得棒状钴铁合金的DEX谱图；
图6中Co1、Co2、Co3、Co4分别为具体实施方式一、二、三、四所得棒状钴铁合金的室温条件下磁滞回线图；
图7中Co1、Co2、Co3、Co4分别为具体实施方式一、二、三、四所得棒状钴铁合金介电常数实部在2～18GHz范围内随频率的变化情况；
图8中Co1、Co2、Co3、Co4分别为具体实施方式一、二、三、四所得棒状钴铁合金介电常数虚部在2～18GHz范围内随频率的变化情况；
图9为具体实施方式一中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.5mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为2.5mm，▼表示薄膜厚度为3.0mm；
图10为具体实施方式二中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.2mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为1.5mm，▼表示薄膜厚度为2.5mm；
图11为具体实施方式三中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.2mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为1.5mm，▼表示薄膜厚度为2.5mm；
图12为具体实施方式四中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.5mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为2.5mm，▼表示薄膜厚度为3.0mm；
图13为具体实施方式五中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.5mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为2.5mm；
图14为具体实施方式六中棒状钴铁合金吸波性能曲线图，其中●表示薄膜厚度为1.5mm，■表示薄膜厚度为2.0mm，▲表示薄膜厚度为2.5mm。
图15为表1，表示Co1、Co2、Co3、Co4的饱和磁化强度(Ms)、矫顽力(Hc)和剩余磁化强度(Mr)。表1具体实施方式一、二、三、四所得棒状钴铁合金的磁性能。
具体实施方式：
实施例1：无模板制备棒状钴铁合金粉体方法按以下步骤进行，一、将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到110mL0.4～0.5mol/L氯化钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
实施例2：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到120mL0.4～0.5mol/L氯化钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
实施例3：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到130mL0.4～0.5mol/L氯化钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
实施例4：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到140mL0.4～0.5mol/L氯化钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
以上四个具体实施方式说明在不同体积氯化钴溶液的条件下均可制得棒状钴铁合金颗粒，随着氯化钴溶液体积的增加制得的钴铁合金粉体的矫顽力减小，其介电常数有所变化，使合金粉体具有不同的吸波性能。
实施例5：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到120mL0.4～0.5mol/L硫酸钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
实施例6：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到130mL0.4～0.5mol/L硫酸钴溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
实施例7：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到110～140mL0.4～0.5mol/L氯化钴和硫酸钴按摩尔比为1:1溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至550℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。
以上两种方式中的二价钴离子虽然由氯化物变为硫酸盐或者两者混合盐溶液，也制得了棒状合金粉体，并且表现出良好的吸波性能。
实施例8：将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波处理同时分散到110～140mL0.4～0.5mol/L氯化钴、硫酸钴或两者按摩尔比为1:1的混合溶液中；二、量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使复合颗粒沉降；三、离心分离出步骤二的黑色沉淀，并用蒸馏水洗涤4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得黑色粉体；四、将步骤三制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，通入高纯氮气20～30分钟，加热至250℃保温1～2小时，再升温至700℃保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在N2保护条件下进行；步骤一中铁的氧化物制备的主要过程是将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的混合溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次；步骤二的还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的碱性溶液配制而成的0.4～0.5mol/L的还原剂溶液。虽然热处理温度升高到700℃，仍然制得了棒状钴铁合金粉体。
由图1、图2和图3可知，所得棒状钴铁尺寸分布均匀，长径均比大于5，棒的直径大约位于50～100nm。从图4和图5中可以看出合金复合材料中随Co用量增加Co与Fe元素比例增加，但是当Co含量过高时，Co却没有进入合金相中，而是以β-Co形式析出。从图6中可以看出钴铁合金饱和磁化强度、矫顽力和剩余磁化强度如表1所示。从图7和图8可以看出，本专利制备的钴铁合金的介电常数实部和虚部相比于传统合金材料的介电常数较小，这有利于合金匹配性的提高。根据传输线理论对本实施方式制备的合金电磁参数进行理论计算的吸波性能(图8～14)可以看出，在厚度为1.2～3.0mm，棒状粉体复合材料的吸波性能：当样品厚度仅为1.5mm时取得了大约为-40dB的最大吸收；大于-10dB的吸收频宽约为5GHz；对于同一样品，吸收峰随着样品厚度的增加向低频方向移动，且吸收峰值的大小也随着厚度的改变而有一定的变化。该发明方法制备的棒状钴铁合金成本低、稳定性好、易于规模生产、吸波性能优越、作为电磁波吸波材料具有广阔应用前景。
Claims (2)
1.一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：
包括下列工艺步骤：
1)铁的氧化物的制备，具体过程是：将Fe2+和Fe3+摩尔比为2:3的溶液在搅拌条件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中，沉淀离心分离后蒸馏水洗涤4～6次,该过程的化学反应包括：
4Fe2++O2+2H2O→Fe3++4OH-；
Fe2++2Fe3++8NH3·H2O→Fe3O4+8NH4++4H2O；
2Fe3O4+1/2O2→3Fe2O3；
2)将铁的氧化物纳米颗粒在700～1000转/分的机械搅拌和超声波作用下分散到0.1～1.0mol/L二价钴离子溶液中，得到黑色悬浮体系，二价钴离子由CoCl2·6H2O，CoSO4·7H2O，Co(CH3COO)2·4H2O中的一种或两种混合溶于水提供；
3)量取150～200mL还原剂溶液，在700～1000转/分的机械搅拌条件下滴加到悬浮体系中，反应至无气泡冒出，停止搅拌使铁的氧化物和新生成的颗粒沉降，该过程的主要化学反应包括：4Co2++BH4 -+8OH-→4Co+BO2 -+6H2O；
4Co2++2BH4 -+6OH-→2Co2B+6H2O+2H2；
BH4 -+2H2O→BO2 -+4H2，还原剂溶液为硼氢化钾或硼氢化钠溶于pH值大于13的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；
4)离心分离出黑色沉淀物，并采用蒸馏水洗涤黑色沉淀物4～8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗涤2～4次，60℃真空干燥得到黑色粉体；
5)将上述制得的黑色粉体置于管式电阻炉内，向管式电阻炉管中通入高纯氮气20～30分钟，通过设定管式电阻炉的加热程序对黑色粉体进行热处理，具体过程为：从室温加热至250℃后保温1～2小时，再升温至550～700℃，在该温度条件下保温2～4小时，自然冷却至室温，升温、保温、降温过程都是在高纯氮气保护条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法，其特征是：铁与钴的理论摩尔比为5.5:7～1:1，其值的控制是通过将定量的铁的氧化物分散到不同体积的二价钴离子溶液中实现的。
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