JPS606525B2 - 磁気テ−プ用鉄粉および鉄↓−コバルト合金粉末の製造法 - Google Patents
磁気テ−プ用鉄粉および鉄↓−コバルト合金粉末の製造法Info
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- JPS606525B2 JPS606525B2 JP53155739A JP15573978A JPS606525B2 JP S606525 B2 JPS606525 B2 JP S606525B2 JP 53155739 A JP53155739 A JP 53155739A JP 15573978 A JP15573978 A JP 15573978A JP S606525 B2 JPS606525 B2 JP S606525B2
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- iron
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、高い磁束密度および高い抗磁力を有し、特
に磁気テープやビデオテープに使用した場合にすぐれた
性能を発揮する鉄粉および鉄ーコバルト合金粉末の製造
法に関するものである。
に磁気テープやビデオテープに使用した場合にすぐれた
性能を発揮する鉄粉および鉄ーコバルト合金粉末の製造
法に関するものである。
従来、磁気テープの製造に使用されている磁性粉末とし
てはッ−Fe203粉末が一般的であり、さらにビデオ
テープ用として一部にCoを含有したy−Fe2Q粉末
が使用されている。しかし、これらの磁性粉末はいずれ
も酸化物であるために磁束密度に限界があって磁気テー
プの特性改善には限度がある。
てはッ−Fe203粉末が一般的であり、さらにビデオ
テープ用として一部にCoを含有したy−Fe2Q粉末
が使用されている。しかし、これらの磁性粉末はいずれ
も酸化物であるために磁束密度に限界があって磁気テー
プの特性改善には限度がある。
このようなことから、近年、磁気テープの再生出力を高
くし、周波数特性を良くする目的で、高磁束密度および
高抗磁力を有する磁性粉末が強く望まれるようになり、
かかる要望に則したものとして鉄粉、およびFeを主成
分とし、CoあるいはNiを含有した合金粉末(以下F
e一Co合金粉末という)が提案されている。
くし、周波数特性を良くする目的で、高磁束密度および
高抗磁力を有する磁性粉末が強く望まれるようになり、
かかる要望に則したものとして鉄粉、およびFeを主成
分とし、CoあるいはNiを含有した合金粉末(以下F
e一Co合金粉末という)が提案されている。
これらの鉄粉およびFe−Co合金粉末は、上記酸化物
粉末と異って高い磁束密度を有し、さらにその形状が針
状を有するものであれば高い抗磁力も有するなど磁性粉
末としてすぐれたものであることが知られている。
粉末と異って高い磁束密度を有し、さらにその形状が針
状を有するものであれば高い抗磁力も有するなど磁性粉
末としてすぐれたものであることが知られている。
現在、上記鉄粉およびFe−Co合金粉末の代表的製造
法としては、{a)Fe塩あるいはFe−Co塩の水溶
液に水素化ホウ素ナトリウムを加えて還元する方法、‘
b} 鉄またはFe−Co合金をガス雰囲気中で蒸発さ
せる方法、‘c’酸化物粉末を水素によって還元する方
法、が知られているが、上記{a’方法では形状および
サイズの整った粉末を得ることが難しく、また上記{b
}方法では大量生産が不可能であるなどの問題点がある
。
法としては、{a)Fe塩あるいはFe−Co塩の水溶
液に水素化ホウ素ナトリウムを加えて還元する方法、‘
b} 鉄またはFe−Co合金をガス雰囲気中で蒸発さ
せる方法、‘c’酸化物粉末を水素によって還元する方
法、が知られているが、上記{a’方法では形状および
サイズの整った粉末を得ることが難しく、また上記{b
}方法では大量生産が不可能であるなどの問題点がある
。
これに対して、上記‘c’方法によれば、出発原料粉末
としてサイズの並つた針状の酸化物粉末を使用し、前記
出発原料粉末のもっている形状をそのまま保持した状態
で還元できれば、一定のすぐれた磁気特性をもった磁性
粉末を得ることができることになるが、酸化鉄粉末を水
素によって還元するには500qo以上の温度に加熱す
る必要があり、このように高温に加熱すると、前記出発
原料粉末のもっていた針状形状がくずれてしまうので、
磁束密度および抗磁力の高い鉄粉またはFe−Co合金
粉末を得ることができず、また、上記‘c}方法は気相
−固相反応であるために還元に長時間を要するばかりで
なく、水素ガスが酸化鉄粉末の表面に対して均一に接触
しない場合がいよいよ起り、この場合には不均一反応と
なって酸化鉄が残留することになる。本発明者等は、上
述のような観点から、還元後においても、出発原料粉末
としての酸化物粉末のもっていた形状をそのまま保持し
た鉄粉およびFe−Co合金粉末を量産性よく、かつコ
スト安く製造すべ〈研究を行なった結果、いずれも針状
を有する出発原料粉末としての酸化鉄粉末、あるいはC
o含有の酸化鉄粉末の表面に接着性のある有機物を均一
に付着させた後、還元性ガスまたは不活性ガスの雰囲気
中、あるいは真空中で加熱すると、比較的低温、すなわ
ち500do以下の温度で前記出発原料粉末を完全に還
元でき、この結果得られた鉄粉およびFe−Co合金粉
末は、前記出発原料粉末のもっていた針状形状をそのま
ま保持しているので、著しく高い磁束密度および抗磁力
を有するものとなるという知見を得たのであり、したが
って、この発明は前記の知見にもとづいてなされたもの
である。
としてサイズの並つた針状の酸化物粉末を使用し、前記
出発原料粉末のもっている形状をそのまま保持した状態
で還元できれば、一定のすぐれた磁気特性をもった磁性
粉末を得ることができることになるが、酸化鉄粉末を水
素によって還元するには500qo以上の温度に加熱す
る必要があり、このように高温に加熱すると、前記出発
原料粉末のもっていた針状形状がくずれてしまうので、
磁束密度および抗磁力の高い鉄粉またはFe−Co合金
粉末を得ることができず、また、上記‘c}方法は気相
−固相反応であるために還元に長時間を要するばかりで
なく、水素ガスが酸化鉄粉末の表面に対して均一に接触
しない場合がいよいよ起り、この場合には不均一反応と
なって酸化鉄が残留することになる。本発明者等は、上
述のような観点から、還元後においても、出発原料粉末
としての酸化物粉末のもっていた形状をそのまま保持し
た鉄粉およびFe−Co合金粉末を量産性よく、かつコ
スト安く製造すべ〈研究を行なった結果、いずれも針状
を有する出発原料粉末としての酸化鉄粉末、あるいはC
o含有の酸化鉄粉末の表面に接着性のある有機物を均一
に付着させた後、還元性ガスまたは不活性ガスの雰囲気
中、あるいは真空中で加熱すると、比較的低温、すなわ
ち500do以下の温度で前記出発原料粉末を完全に還
元でき、この結果得られた鉄粉およびFe−Co合金粉
末は、前記出発原料粉末のもっていた針状形状をそのま
ま保持しているので、著しく高い磁束密度および抗磁力
を有するものとなるという知見を得たのであり、したが
って、この発明は前記の知見にもとづいてなされたもの
である。
なお、この発明の方法において、出発原料粉末の表面に
有機物を付着させるには、これら原料粉末と有機物とを
乾式あるいは溶媒を加えた湿式によって混合してやれば
よく、また原料粉末の表面に均一に有機物を付着させる
には、粘着力のある有機物を使用する必要がある。さら
に前記有機物としては低温で分解し、腐食性ガスを発生
しない安価なものが望ましく、例えば酢酸セルロース、
エチルセルロース、メチルセルロース、スチレン、ビニ
ルアルコール、酢酸ビニル、でん粉、およびデキストリ
ンなどの使用が好ましい。また、この発明の方法におい
て、酸化鉄粉末は、その表面に付着させた有機物の構成
成分である炭素原子と水素原子が、加熱により前記酸化
鉄粉末の酸素と結合してC○、C02、あるいはQOを
発生させることにより、鉄粉に還元されるが、この場合
、還元温度と、鉄粉の抗磁力および5000ガウスにお
ける磁化との関係が第1図に例示されているように、還
元温度を高くすればするほど、出発原料粉末のもってい
た針状形状がくずれて、より丸みをもった鉄粉およびF
e−Co合金粉末となり、このことは還元温度が500
oo以上に高くなると急激になり、このように丸みが加
われば加わるほど磁気特性は著しく劣化するようになる
ことから、還元温度は500℃未満、望ましくは450
00以下にするのが好ましい。
有機物を付着させるには、これら原料粉末と有機物とを
乾式あるいは溶媒を加えた湿式によって混合してやれば
よく、また原料粉末の表面に均一に有機物を付着させる
には、粘着力のある有機物を使用する必要がある。さら
に前記有機物としては低温で分解し、腐食性ガスを発生
しない安価なものが望ましく、例えば酢酸セルロース、
エチルセルロース、メチルセルロース、スチレン、ビニ
ルアルコール、酢酸ビニル、でん粉、およびデキストリ
ンなどの使用が好ましい。また、この発明の方法におい
て、酸化鉄粉末は、その表面に付着させた有機物の構成
成分である炭素原子と水素原子が、加熱により前記酸化
鉄粉末の酸素と結合してC○、C02、あるいはQOを
発生させることにより、鉄粉に還元されるが、この場合
、還元温度と、鉄粉の抗磁力および5000ガウスにお
ける磁化との関係が第1図に例示されているように、還
元温度を高くすればするほど、出発原料粉末のもってい
た針状形状がくずれて、より丸みをもった鉄粉およびF
e−Co合金粉末となり、このことは還元温度が500
oo以上に高くなると急激になり、このように丸みが加
われば加わるほど磁気特性は著しく劣化するようになる
ことから、還元温度は500℃未満、望ましくは450
00以下にするのが好ましい。
一方、同じく第1図の5000ガウスにおける磁化曲線
に見られるように、例えば350℃の還元温度では低い
磁化を示しており、このことは前記酸化鉄が完全に鉄に
還元されておらず、マグネタイト(Fe304)の状態
になっていることを示している。これに対して、400
qo以上の還元温度ではほぼ一定の高い磁化を示し、こ
のことは400℃以上の還元温度で酸化鉄は完全に鉄に
還元されることを示している。したがって、磁気特性お
よび磁化の点から還元温度は400〜450qoにする
のが望ましい。さらに、この発明の方法において、出発
原料粉末に付着させる有機物の量は、上記の所望の作用
を確保するためには最低前記原料粉末の全重量の5重量
%必要であるが、その量があまり多くなると、還元後に
おいても炭素が残存して鉄粉およびFe−Co合金粉末
の磁束密度が低くなることから、付着させる有機物の上
限量は前記原料粉末の全重量の5の重量%とするのがよ
い。
に見られるように、例えば350℃の還元温度では低い
磁化を示しており、このことは前記酸化鉄が完全に鉄に
還元されておらず、マグネタイト(Fe304)の状態
になっていることを示している。これに対して、400
qo以上の還元温度ではほぼ一定の高い磁化を示し、こ
のことは400℃以上の還元温度で酸化鉄は完全に鉄に
還元されることを示している。したがって、磁気特性お
よび磁化の点から還元温度は400〜450qoにする
のが望ましい。さらに、この発明の方法において、出発
原料粉末に付着させる有機物の量は、上記の所望の作用
を確保するためには最低前記原料粉末の全重量の5重量
%必要であるが、その量があまり多くなると、還元後に
おいても炭素が残存して鉄粉およびFe−Co合金粉末
の磁束密度が低くなることから、付着させる有機物の上
限量は前記原料粉末の全重量の5の重量%とするのがよ
い。
また、この発明の方法における還元性ガスあるいは不活
性ガスの雰囲気は、直援還元反応に寄与するものではな
く、還元反応時に発生したC○、C02、あるいは日2
0を運び出す役割をはたすものである。
性ガスの雰囲気は、直援還元反応に寄与するものではな
く、還元反応時に発生したC○、C02、あるいは日2
0を運び出す役割をはたすものである。
さらに、また、この発明の方法においては、出発原料粉
末として、従来より磁気テープの製造に用いられている
針状を呈したッ−Fe203粉末あるいはCoを添加し
たシーFe2Q粉末を使用してもよく、これらの粉末は
、一般には硫酸鉄溶液あるいは硫酸コバルト−硫酸鉄の
混合溶液にアルカリを加えた後、空気酸化することによ
って生成した含水酸化鉄から得られる。
末として、従来より磁気テープの製造に用いられている
針状を呈したッ−Fe203粉末あるいはCoを添加し
たシーFe2Q粉末を使用してもよく、これらの粉末は
、一般には硫酸鉄溶液あるいは硫酸コバルト−硫酸鉄の
混合溶液にアルカリを加えた後、空気酸化することによ
って生成した含水酸化鉄から得られる。
なお、前記含水酸化鉄は針状を呈しているので、これを
出発原料粉末として使用してもよい。つぎに、この発明
の方法を実施例により説明する。
出発原料粉末として使用してもよい。つぎに、この発明
の方法を実施例により説明する。
実施例 1
水:2そに硫酸第一鉄:200夕を溶解した溶液と、水
:2そにか性ソーダ:230夕を溶解した溶液とを用意
し、ついで前者の溶液に後者の溶液を加えて混合溶液を
形成した後、前記混合溶液の温度を5000に保持した
状態で擁梓を加えながら空気を200の‘/minの割
合で気泡状に吹き込み、4時間の反応を行なわせたとこ
ろ、長軸長さ:約0.6山肌、短軸長さ:約0.01仏
のの針状形状を呈した含水酸化鉄(ゲーサィト)粉末が
生成した。
:2そにか性ソーダ:230夕を溶解した溶液とを用意
し、ついで前者の溶液に後者の溶液を加えて混合溶液を
形成した後、前記混合溶液の温度を5000に保持した
状態で擁梓を加えながら空気を200の‘/minの割
合で気泡状に吹き込み、4時間の反応を行なわせたとこ
ろ、長軸長さ:約0.6山肌、短軸長さ:約0.01仏
のの針状形状を呈した含水酸化鉄(ゲーサィト)粉末が
生成した。
引続いて前記舎水酸化鉄粉末を水洗し、乾燥した後、1
0夕をとり、これにでん粉:2夕と少量の温水を加え、
十分な櫨梓を加えて混合した後、水を蒸発させた。つい
で、このように有機物であるでん粉を表面に均一に付着
させた針状の酸化鉄粉末を、よくほぐした状態で加熱炉
に入れ、水素ガスを流しながら400COに2時間保持
して還元し、冷却した後、取り出したところ、出発原料
粉末である前記酸化鉄粉末のもっていた針状形状を保有
した鉄粉が得られた。なお、前記鉄粉の確認はX線回折
により行なった。また、この結果得られた鉄粉は、抗磁
力:1250ェルステッド、飽和磁化:14氏mu/夕
、残留磁化:7傘mu/夕のきわめてすぐれた磁気特性
をもつものであった。実施例 2 水2夕に硫酸第一鉄:200夕と硫酸コバルト:28夕
とを熔解した溶液と、水:2そにか性ソーダ:400夕
を溶解した溶液との混合溶液を使用する以外は、実施例
1におけると同一の条件で酸化反応を行なったところ、
良軸長さ:約0.2仏肌、短軸長さ:約0.05ぷ仇の
針状形状を呈したCo含有の含水酸化鉄粉末が得られた
。
0夕をとり、これにでん粉:2夕と少量の温水を加え、
十分な櫨梓を加えて混合した後、水を蒸発させた。つい
で、このように有機物であるでん粉を表面に均一に付着
させた針状の酸化鉄粉末を、よくほぐした状態で加熱炉
に入れ、水素ガスを流しながら400COに2時間保持
して還元し、冷却した後、取り出したところ、出発原料
粉末である前記酸化鉄粉末のもっていた針状形状を保有
した鉄粉が得られた。なお、前記鉄粉の確認はX線回折
により行なった。また、この結果得られた鉄粉は、抗磁
力:1250ェルステッド、飽和磁化:14氏mu/夕
、残留磁化:7傘mu/夕のきわめてすぐれた磁気特性
をもつものであった。実施例 2 水2夕に硫酸第一鉄:200夕と硫酸コバルト:28夕
とを熔解した溶液と、水:2そにか性ソーダ:400夕
を溶解した溶液との混合溶液を使用する以外は、実施例
1におけると同一の条件で酸化反応を行なったところ、
良軸長さ:約0.2仏肌、短軸長さ:約0.05ぷ仇の
針状形状を呈したCo含有の含水酸化鉄粉末が得られた
。
ついで、前記Co含有の含水酸化鉄粉末:10夕をとり
、これに酢酸ビニル:5夕と少量のアセトンを加えて混
合した後、ァセトンを蒸発させて有機物である酢酸ビニ
ルを出発原料粉末であるCo含有の含水酸化鉄粉末の表
面に均一に付着させ、以後、実施例1におけると同一の
条件で還元反応を行ない、針状を呈し、Co:1丸重量
%を含有したFe−Co合金粉末を得た。この結果得ら
れたFe−Co合金粉末は、抗磁力:1000ヱルステ
ッド、飽和磁化:16準mu/夕、残留磁化:6笹mu
/夕のすぐれた磁気特性を有するものであった。なお、
比較の目的で、出発原料粉末の表面に有機物を付着させ
ることなく、これを雰囲気ガス、例えば水素ガスで還元
する処理を行なったところ、完全還元を行なうには50
0℃以上の還元温度が必要であり、しかもこの結果得ら
れた鉄粉の抗磁力は、還元温度:500こCで約600
ェルステッド、同600qCで約100ェルステツドを
示し、第1図に示される有機物を付着させて製造した鉄
粉の抗磁力曲線との比較から、抗磁力に200〜300
ェルステッドの差があることが明らかである。
、これに酢酸ビニル:5夕と少量のアセトンを加えて混
合した後、ァセトンを蒸発させて有機物である酢酸ビニ
ルを出発原料粉末であるCo含有の含水酸化鉄粉末の表
面に均一に付着させ、以後、実施例1におけると同一の
条件で還元反応を行ない、針状を呈し、Co:1丸重量
%を含有したFe−Co合金粉末を得た。この結果得ら
れたFe−Co合金粉末は、抗磁力:1000ヱルステ
ッド、飽和磁化:16準mu/夕、残留磁化:6笹mu
/夕のすぐれた磁気特性を有するものであった。なお、
比較の目的で、出発原料粉末の表面に有機物を付着させ
ることなく、これを雰囲気ガス、例えば水素ガスで還元
する処理を行なったところ、完全還元を行なうには50
0℃以上の還元温度が必要であり、しかもこの結果得ら
れた鉄粉の抗磁力は、還元温度:500こCで約600
ェルステッド、同600qCで約100ェルステツドを
示し、第1図に示される有機物を付着させて製造した鉄
粉の抗磁力曲線との比較から、抗磁力に200〜300
ェルステッドの差があることが明らかである。
また、比較の目的で、同様に出発原料粉末の表面に有機
物を付着させることなく、前記出発原料粉末を混合した
炭素粉末によって還元を行なった場合でも、上記の水素
ガスによる還元の場合と同様な結果を示し、炭素粉末に
も還元促進効果がないことが明らかであった。
物を付着させることなく、前記出発原料粉末を混合した
炭素粉末によって還元を行なった場合でも、上記の水素
ガスによる還元の場合と同様な結果を示し、炭素粉末に
も還元促進効果がないことが明らかであった。
上述のように、この発明の製造法によれば、比較的低温
度にして短時間で還元反応を行なうことができるので、
出発原料粉末のもっている針状形状が還元後においても
ほとんど損なわれることがなく、また出発原料粉末の表
面に付着させた有機物によって還元反応時においても原
料粉末同志に固着が起りにくいので、1つ1つの粉末が
完全に分離した状態で還元を行なうことができ、したが
って、この結果出発原料粉末のもっていた針状を保持し
、個々の粉末が完全に分離した鉄粉およびFe−Co合
金粉末を量産性よく、かつコスト安く製造することがで
き、しかも前記鉄粉およびFe−Co合金粉末はきわめ
てすぐれた磁気特性をもつので磁気テープやビデオテー
プの製造に使用すると、著しくすぐれた性能を発揮する
などの工業上有用な作用効果がもたらされるのである。
度にして短時間で還元反応を行なうことができるので、
出発原料粉末のもっている針状形状が還元後においても
ほとんど損なわれることがなく、また出発原料粉末の表
面に付着させた有機物によって還元反応時においても原
料粉末同志に固着が起りにくいので、1つ1つの粉末が
完全に分離した状態で還元を行なうことができ、したが
って、この結果出発原料粉末のもっていた針状を保持し
、個々の粉末が完全に分離した鉄粉およびFe−Co合
金粉末を量産性よく、かつコスト安く製造することがで
き、しかも前記鉄粉およびFe−Co合金粉末はきわめ
てすぐれた磁気特性をもつので磁気テープやビデオテー
プの製造に使用すると、著しくすぐれた性能を発揮する
などの工業上有用な作用効果がもたらされるのである。
図面の簡単な説明第1図は還元温度と、鉄粉の抗磁力お
よび5000ガウスにおける磁化との関係を示した曲線
図である。
よび5000ガウスにおける磁化との関係を示した曲線
図である。
紫′l図
Claims (1)
- 1 出発原料粉末として、いずれも針状を呈する酸化鉄
粉末またはコバルト含有の酸化鉄粉末を用意した後、前
記出発原料粉末の表面に接着性のある有機物を付着させ
、ついで還元性ガスまたは不活性ガスの雰囲気中、ある
いは真空中で加熱し、還元剤としての前記有機物で前記
出発原料粉末を還元することによって、前記出発原料粉
末がもっていた針状を保持した鉄粉または鉄−コバルト
合金粉末を得ることを特徴とする磁気テープ用鉄粉およ
び鉄−コバルト合金粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53155739A JPS606525B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 磁気テ−プ用鉄粉および鉄↓−コバルト合金粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53155739A JPS606525B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 磁気テ−プ用鉄粉および鉄↓−コバルト合金粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5582408A JPS5582408A (en) | 1980-06-21 |
JPS606525B2 true JPS606525B2 (ja) | 1985-02-19 |
Family
ID=15612375
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53155739A Expired JPS606525B2 (ja) | 1978-12-19 | 1978-12-19 | 磁気テ−プ用鉄粉および鉄↓−コバルト合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS606525B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102366839A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-07 | 哈尔滨电机厂有限责任公司 | 无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69321531T2 (de) * | 1992-08-04 | 1999-03-04 | Toda Kogyo Corp., Hiroshima | Granulierte Teilchen für magnetische Teilchen für magnetische Aufzeichnung und Verfahren für ihre Herstellung |
-
1978
- 1978-12-19 JP JP53155739A patent/JPS606525B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102366839A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-07 | 哈尔滨电机厂有限责任公司 | 无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5582408A (en) | 1980-06-21 |
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