JPS58115030A - コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法Info
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- JPS58115030A JPS58115030A JP56211477A JP21147781A JPS58115030A JP S58115030 A JPS58115030 A JP S58115030A JP 56211477 A JP56211477 A JP 56211477A JP 21147781 A JP21147781 A JP 21147781A JP S58115030 A JPS58115030 A JP S58115030A
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- iron oxide
- magnetic iron
- cobalt
- oxide powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録媒体用磁性材料として有用なコバルト
含有磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
含有磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
コバルト含有磁性酸化鉄粉末は、高保磁力を有しまた高
周波領域での忠実度がすぐれていることから、オーディ
オ、ビデオの磁気記録媒体の分骨などでさかんに使用さ
れている。磁性酸化鉄にコバルトを含有させるには種々
なる方法が知られており１通常磁性酸化鉄粉末の粒子表
面にコバルト含有化合物を被着させる方法が採られてい
る。一方、コバルト含有化合物な被着させる磁性酸化鉄
としては、できるだけ良好な磁気特性を有すｇものが望
まれ、従来このものの前駆体にリン分を含有させた後熱
処理して得られている。
周波領域での忠実度がすぐれていることから、オーディ
オ、ビデオの磁気記録媒体の分骨などでさかんに使用さ
れている。磁性酸化鉄にコバルトを含有させるには種々
なる方法が知られており１通常磁性酸化鉄粉末の粒子表
面にコバルト含有化合物を被着させる方法が採られてい
る。一方、コバルト含有化合物な被着させる磁性酸化鉄
としては、できるだけ良好な磁気特性を有すｇものが望
まれ、従来このものの前駆体にリン分を含有させた後熱
処理して得られている。
しかしながら、リン分な含有させる方法で得られたもの
は同条件で製造されたものでもコバルト被着後の磁気特
性、特に保磁力の発現にバラツキが多く工業的餐造に問
題を抱えており。
は同条件で製造されたものでもコバルト被着後の磁気特
性、特に保磁力の発現にバラツキが多く工業的餐造に問
題を抱えており。
また近年磁気記録媒体の高書度化の要求は著しく、性能
の向上が一層要求されてきている。
の向上が一層要求されてきている。
本発明者等は、コバルト含有磁性酸化鉄の性能の改善に
ついて、コバルト含有化合物の被着前にリン分を含有す
る磁性酸化鉄粉末をアルカリ、酸などの水性媒液で処理
する方法を検討し、この処理を１０５℃以上のアルカリ
性媒液で行なうと、磁気特性の向上が著しいとの知見を
得。
ついて、コバルト含有化合物の被着前にリン分を含有す
る磁性酸化鉄粉末をアルカリ、酸などの水性媒液で処理
する方法を検討し、この処理を１０５℃以上のアルカリ
性媒液で行なうと、磁気特性の向上が著しいとの知見を
得。
本発明を完成した。
すなわち、本発明はリン分を含有する磁性酸化鉄粉末を
１０５℃以上のアルカリ性媒液で処理した後、少くとも
コバルト化合物を被着することを特徴とする。コ、パル
ト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
１０５℃以上のアルカリ性媒液で処理した後、少くとも
コバルト化合物を被着することを特徴とする。コ、パル
ト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
本発明は、リン分を含有する磁性酸化鉄粉末にコバルト
化合物を被着する場合に、比較的簡潔な操作、すなわち
前記粉末を加熱され・たアルカリ性媒液で前処理を行な
うことによって、磁性酸化鉄系磁気記録媒体における熱
的１機械的安定性などを損なうことなく、保磁力などの
磁気特性の優れた磁性酸化鉄粉末を鯛透し得るものであ
り、またコバルト被着後の磁性酸化鉄の磁気特性を安定
化させることができ、工業的に有用な方法である。なお
本発明の改良がもたらされる理由は明らかではないが、
コバルト化合物を被着する前の前記粉末が加熱されたア
ルカリ性媒液による処理によフ１て、前記粉末粒子表面
が活性化され、コバルト７化・、合物が一層輪一にしか
も強固に前記粉末粒子に被着され易すくなり、それとあ
いまって前記粉末粒子とその粒子表面のコバルト被着層
とによる磁気特性の相乗作用がより効果的にもたらされ
るためではないかと推察される。
化合物を被着する場合に、比較的簡潔な操作、すなわち
前記粉末を加熱され・たアルカリ性媒液で前処理を行な
うことによって、磁性酸化鉄系磁気記録媒体における熱
的１機械的安定性などを損なうことなく、保磁力などの
磁気特性の優れた磁性酸化鉄粉末を鯛透し得るものであ
り、またコバルト被着後の磁性酸化鉄の磁気特性を安定
化させることができ、工業的に有用な方法である。なお
本発明の改良がもたらされる理由は明らかではないが、
コバルト化合物を被着する前の前記粉末が加熱されたア
ルカリ性媒液による処理によフ１て、前記粉末粒子表面
が活性化され、コバルト７化・、合物が一層輪一にしか
も強固に前記粉末粒子に被着され易すくなり、それとあ
いまって前記粉末粒子とその粒子表面のコバルト被着層
とによる磁気特性の相乗作用がより効果的にもたらされ
るためではないかと推察される。
本発明方法において用いられる磁性酸化鉄粉末としては
、リン分を含有する１−ＦｅｓＯｓ。
、リン分を含有する１−ＦｅｓＯｓ。
Ｆｅ５０＊父はｙ−ＦｅｓＯａを部分還元しゼ得られる
ベルトライド化合物などが挙げられ１通常その前駆体で
ある針状含水酸化鉄（α、β、ｙＪ’ｅ００）１）の製
造時に母液中にリン分を存在させたり、針状含水酸化鉄
歳はそれを加熱脱水したα二Ｐｅ５ｔｓにリン分を被覆
処理したりしたものがら誘導されたものでよい。磁性酸
化鉄に対するリン分の含有量は、一般にＰ換算量で０．
１−１ 電量もであり、この量が少なすぎると還元等の
熱処理の際に焼結が促進され形状がくずれ高針状性を保
持することができず配向性の劣る結果となり。
ベルトライド化合物などが挙げられ１通常その前駆体で
ある針状含水酸化鉄（α、β、ｙＪ’ｅ００）１）の製
造時に母液中にリン分を存在させたり、針状含水酸化鉄
歳はそれを加熱脱水したα二Ｐｅ５ｔｓにリン分を被覆
処理したりしたものがら誘導されたものでよい。磁性酸
化鉄に対するリン分の含有量は、一般にＰ換算量で０．
１−１ 電量もであり、この量が少なすぎると還元等の
熱処理の際に焼結が促進され形状がくずれ高針状性を保
持することができず配向性の劣る結果となり。
一方多すぎると熱処理に高温を必要とし、後のコバルト
被着に対し悪影響を及ぼす。
被着に対し悪影響を及ぼす。
本発明方法において、まずリン分を含有する磁性酸化鉄
粉末を１０５℃以上のアルカリ性媒液で処理する。この
処理温度は１０５℃以上であり１通常１０５〜２００℃
望ましくは１１０〜１５０℃である。この温度が上記範
囲より低すざると、前記粉末の表面の活性化が充分でな
く、一方幽すざると、懐置上の問題を生じ望ましくない
、このアルカリ性媒液としては、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属の水酸化物、炭酸塩、アンモニウム化合物な
ど１例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアル
カリを、水、水性アルコール、水性アセトンなどの溶媒
に溶解したものでよく、この媒液のアルカリの濃度は通
常０．００６〜８モル／１．望ましくは０．Ｏｌ−″−
２モル／ｌであり、この濃度が上記範囲より低すぎると
所望の効果が得られず、また高すぎると前記粉末の部分
的溶解を生じ望ましくない。この処理時間は通常０．５
〜ｌＯ時間である。この処理の具体的方法としては１例
えば前記粉末を前記媒液中懸濁状態で浸漬する方法。
粉末を１０５℃以上のアルカリ性媒液で処理する。この
処理温度は１０５℃以上であり１通常１０５〜２００℃
望ましくは１１０〜１５０℃である。この温度が上記範
囲より低すざると、前記粉末の表面の活性化が充分でな
く、一方幽すざると、懐置上の問題を生じ望ましくない
、このアルカリ性媒液としては、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属の水酸化物、炭酸塩、アンモニウム化合物な
ど１例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアル
カリを、水、水性アルコール、水性アセトンなどの溶媒
に溶解したものでよく、この媒液のアルカリの濃度は通
常０．００６〜８モル／１．望ましくは０．Ｏｌ−″−
２モル／ｌであり、この濃度が上記範囲より低すぎると
所望の効果が得られず、また高すぎると前記粉末の部分
的溶解を生じ望ましくない。この処理時間は通常０．５
〜ｌＯ時間である。この処理の具体的方法としては１例
えば前記粉末を前記媒液中懸濁状態で浸漬する方法。
前記粉末の固定床または流動床に前記媒液を流通させる
方法などが挙げられるが、この処理は高温のため通常密
閉容器内で行なうのがよい。
方法などが挙げられるが、この処理は高温のため通常密
閉容器内で行なうのがよい。
この処理の後次いで種々の有機酸、無機酸などの希薄な
酸性媒液で処理するとさらに磁気特性の向上をはかるこ
ともできる。ここで用いられる有機酸としては、蟻酸、
酢酸、修酸、クエン酸などが挙げられ、無機酸としては
、塩酸、硫酸、弗化水素酸、硝酸、塩化第１鉄、硫酸ア
ルミニウムなどが挙げられる。
酸性媒液で処理するとさらに磁気特性の向上をはかるこ
ともできる。ここで用いられる有機酸としては、蟻酸、
酢酸、修酸、クエン酸などが挙げられ、無機酸としては
、塩酸、硫酸、弗化水素酸、硝酸、塩化第１鉄、硫酸ア
ルミニウムなどが挙げられる。
本発明方法において、前記処理の後、通常ｆ過、水洗し
て得られた磁性酸化鉄粉末は、次いでコバルト被着処理
が施“される。この被着は種々の方法によって行なうこ
とができる。例えば１１１前記粉末を少くともコバルト
化合物水溶液に分散させ、これにアルカリ水溶液を加え
る方法。
て得られた磁性酸化鉄粉末は、次いでコバルト被着処理
が施“される。この被着は種々の方法によって行なうこ
とができる。例えば１１１前記粉末を少くともコバルト
化合物水溶液に分散させ、これにアルカリ水溶液を加え
る方法。
（２）前記粉末を少くともコバルト化合物とアルカリ水
溶液との混合液に分散させる方法、３前記粉末を水に分
散させ、これに少くともコバルト水溶液とアルカリ水溶
液とを添加する方法、１４１前記粉末をアルカリ水溶液
に分散させ、これに少くともコバルト化合物水溶液を添
加する方法。
溶液との混合液に分散させる方法、３前記粉末を水に分
散させ、これに少くともコバルト水溶液とアルカリ水溶
液とを添加する方法、１４１前記粉末をアルカリ水溶液
に分散させ、これに少くともコバルト化合物水溶液を添
加する方法。
■前記粉末を少くともコバルト化合物水溶液に分散させ
、この分散液をアルカリ水溶液中に滴下する方法などが
あり、またその際第一鉄、そ。
、この分散液をアルカリ水溶液中に滴下する方法などが
あり、またその際第一鉄、そ。
の他の金属化合物を、コバルト化合物と同時にまたはそ
れらを適宜順次被着処理したりすることができる。さら
に、上記方法の中でＧ４１の方法を採用する場合、アル
カリ媒液処理後生くともコバルト化合物水溶液を直接添
加することもできる、いづれにしてもアルカリを添加さ
れたコバルトなどの金属化合物に対して当量もしくは当
量以上を添加して中和し、それらの反応生成物が前記粉
末粒子表面に被着される。この被着処理は１例えばコバ
ルトなどの金属が実質的に酸化されない非酸化性雰囲気
中で沸点以下の温度で行なわれ、この処理時間は通常０
．１−１０時間であるう 上記の被着処理Ｋ おいて□用いられるコバルト化合物
としては、コバルト無機塩あるいは有機塩例えば硫酸コ
バルト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどがある。なお
コバルト化合物に組合せてコバルト以外の金属化合物を
被着させる場合には１例えば硫酸第一鉄、塩化第一鉄１
、硫酸第一鉄マンガン、塩化第一鉄マンガン、塩化第−
ニッケル、塩化亜鉛などを併せ使用することができる。
れらを適宜順次被着処理したりすることができる。さら
に、上記方法の中でＧ４１の方法を採用する場合、アル
カリ媒液処理後生くともコバルト化合物水溶液を直接添
加することもできる、いづれにしてもアルカリを添加さ
れたコバルトなどの金属化合物に対して当量もしくは当
量以上を添加して中和し、それらの反応生成物が前記粉
末粒子表面に被着される。この被着処理は１例えばコバ
ルトなどの金属が実質的に酸化されない非酸化性雰囲気
中で沸点以下の温度で行なわれ、この処理時間は通常０
．１−１０時間であるう 上記の被着処理Ｋ おいて□用いられるコバルト化合物
としては、コバルト無機塩あるいは有機塩例えば硫酸コ
バルト、塩化コバルト、酢酸コバルトなどがある。なお
コバルト化合物に組合せてコバルト以外の金属化合物を
被着させる場合には１例えば硫酸第一鉄、塩化第一鉄１
、硫酸第一鉄マンガン、塩化第一鉄マンガン、塩化第−
ニッケル、塩化亜鉛などを併せ使用することができる。
これらの化合物の添加量は、通常コバルト化合物単独の
場合は、前記粉末の全ｒｅ量に対して、ＣＯとして０．
５〜ｌＯ％、また例えばコバルト化合物と第＝鉄化合物
とを組合せて被着する場合には、前者なＣｏとして０．
５〜ｌＯ％、後者なＦｅとして１〜ｇｏｓとするのが適
当である。
場合は、前記粉末の全ｒｅ量に対して、ＣＯとして０．
５〜ｌＯ％、また例えばコバルト化合物と第＝鉄化合物
とを組合せて被着する場合には、前者なＣｏとして０．
５〜ｌＯ％、後者なＦｅとして１〜ｇｏｓとするのが適
当である。
上記被着処理が施された磁性酸化鉄を含む被着スラリー
は、さらに必要に応じ熱処理が施されてもよい、例えば
この被着スラリーをオートクレーブ中で１００〜２５０
℃で湿式加熱処理するか、或はこのスラリーなｒ過水洗
して湿ケーキとし・たものを再び水中に分散させたスラ
リーをオートクレーブ中で１００〜２５０℃で湿式加熱
処理するか、前記の湿ケーキを６０〜８５０℃で水蒸気
の存在下で加熱処理するかまたは前記湿ケーキを乾燥後
１００〜８００℃で乾式加熱処理を施すことにより、一
層好ましい磁気特性を有するものとすることもできる。
は、さらに必要に応じ熱処理が施されてもよい、例えば
この被着スラリーをオートクレーブ中で１００〜２５０
℃で湿式加熱処理するか、或はこのスラリーなｒ過水洗
して湿ケーキとし・たものを再び水中に分散させたスラ
リーをオートクレーブ中で１００〜２５０℃で湿式加熱
処理するか、前記の湿ケーキを６０〜８５０℃で水蒸気
の存在下で加熱処理するかまたは前記湿ケーキを乾燥後
１００〜８００℃で乾式加熱処理を施すことにより、一
層好ましい磁気特性を有するものとすることもできる。
次に実施例及び比較例を挙げて本発明を説明する。
実施例１
硫酸第一鉄水溶液にオル）９ン酸の所定量（α−Ｆｅ０
０Ｈ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量＝０．３重量％
）を含むＮａＯＨ水溶液を加え。
０Ｈ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量＝０．３重量％
）を含むＮａＯＨ水溶液を加え。
空気酸化しながらα−Ｆｅ００Ｈ核晶を得、さらに空気
酸化しながら、ＮａＯＨ水溶液を徐々に加えて反応させ
、核晶を約２倍に成長させた。
酸化しながら、ＮａＯＨ水溶液を徐々に加えて反応させ
、核晶を約２倍に成長させた。
上記の反応液を濾過、水洗した後、オル）９ン酸の所定
量（α−Ｆｅ００Ｈに対するＰ換算の添加量：０．８り
重量％）をα−Ｆｅ００Ｈに被着した。
量（α−Ｆｅ００Ｈに対するＰ換算の添加量：０．８り
重量％）をα−Ｆｅ００Ｈに被着した。
このものを通常の方法により脱水（空気中、６５０℃）
、還元（水蒸気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（
空気中、１６０℃）を行ない。
、還元（水蒸気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（
空気中、１６０℃）を行ない。
ｒ−Ｐｅｓｏｓ（ｌ磁力（Ｈａ）：８９５０ｅ、軸比（
Ｌ／Ｗ）ニア、長軸長０．４−０．５７１１−Ｆｅａｒ
ｓ ニ対するＰ換算のＰ含有機：０．４４重量％）を得
た。
Ｌ／Ｗ）ニア、長軸長０．４−０．５７１１−Ｆｅａｒ
ｓ ニ対するＰ換算のＰ含有機：０．４４重量％）を得
た。
上記で得られたｒ−ＦｅｓＯｓを１モル／ｌのＮａＯＨ
水溶液に懸濁させて１００１／Ｉのスラリーとし、オー
トクレーブ中に入れ１５０℃で８時間処理し、この処理
スラリーを濾過、水洗して処理ｒ−Ｆｅ璽Ｏａを得た。
水溶液に懸濁させて１００１／Ｉのスラリーとし、オー
トクレーブ中に入れ１５０℃で８時間処理し、この処理
スラリーを濾過、水洗して処理ｒ−Ｆｅ璽Ｏａを得た。
上記で得られた処理γ−Ｆｅ−ｓｏｎ １００１を水１
４に分散させてスラリーとし、液中にｈｂガスを吹き込
みながら、０．８５モル／！ の硫酸コバルト水溶液７
０ｍ１を加え１次いでｌＯモル／ｌのＮａＯＨ水溶液水
溶液１７七 らに１モル／ｅの硫酸第一鉄水溶液１２５１１３／
を加え、室温（８０℃）で１時間攪拌した０次いでこの
スラリーなオートクレーブに入れて、Ｎ３ガスで置換し
た後ｌｓθ℃で８時間湿式加熱処理した．さらにこの反
応後のスラリーを濾過、水洗した後、大気中で６０℃で
１５時間乾燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（
ム）を得た。
４に分散させてスラリーとし、液中にｈｂガスを吹き込
みながら、０．８５モル／！ の硫酸コバルト水溶液７
０ｍ１を加え１次いでｌＯモル／ｌのＮａＯＨ水溶液水
溶液１７七 らに１モル／ｅの硫酸第一鉄水溶液１２５１１３／
を加え、室温（８０℃）で１時間攪拌した０次いでこの
スラリーなオートクレーブに入れて、Ｎ３ガスで置換し
た後ｌｓθ℃で８時間湿式加熱処理した．さらにこの反
応後のスラリーを濾過、水洗した後、大気中で６０℃で
１５時間乾燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（
ム）を得た。
実施例２
ｒ−ｊ’ｅｍＯ＠（ｙ）オートクレーブ中でのＮａＯＨ
水溶液処理１５０℃、３時間の後、濾過、水洗して得ら
れた処理ｒ−ＦｅｓＯａをさらに２モル／ｌの弗化水素
酸水溶液に懸濁させてｌ ００１／ｅのスラリーとし、
８０１Ｃで１時間浸漬処理することな加える以外は前記
実施例１の場合と同様にして、目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
水溶液処理１５０℃、３時間の後、濾過、水洗して得ら
れた処理ｒ−ＦｅｓＯａをさらに２モル／ｌの弗化水素
酸水溶液に懸濁させてｌ ００１／ｅのスラリーとし、
８０１Ｃで１時間浸漬処理することな加える以外は前記
実施例１の場合と同様にして、目的のコバルト含有磁性
酸化鉄粉末（Ｂ）を得た。
実施例８
ｒ−１ｉ’ｅｓｏｍ Ｏ） ：ｔ −） クレープ中で
のＮａＯＨ水溶液処理、１５０℃、８時間を１２０４ｃ
、８時間に代える以外は前記実施例１の場合と同様にし
て、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｃ）を得た。
のＮａＯＨ水溶液処理、１５０℃、８時間を１２０４ｃ
、８時間に代える以外は前記実施例１の場合と同様にし
て、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｃ）を得た。
比較例１
ｒ−ｊ’ｔｓＯｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶
液処理を行なわないこと以外は前記実施例１の場合と同
様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｄ）を得た。
液処理を行なわないこと以外は前記実施例１の場合と同
様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｄ）を得た。
比較例２
γ−Ｆｅａｒｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶液
処理、１５０℃、８時間を、通常の反応容器中で１００
℃、８時間に代える以外は前記実施例１の場合と同様に
して、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（ｇ）を得た
。
処理、１５０℃、８時間を、通常の反応容器中で１００
℃、８時間に代える以外は前記実施例１の場合と同様に
して、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（ｇ）を得た
。
上記サンプル（Ａ）〜（Ｎ）について、通常の方法によ
り保磁力を測定し、また下記の方法で熱特性を測定した
結果を下紀第１表に示す。
り保磁力を測定し、また下記の方法で熱特性を測定した
結果を下紀第１表に示す。
（熱特性）
保磁力の温度依存性に関するものであり、下記式によっ
て計算される。
て計算される。
上記１１表の結果から明らかなように、本発明区のもの
は磁気特性、特に保磁力が向上していることがわかる゛
。また上記サンプル（Ａ）及びＣＤ＞ （Ｄ電顕写真（
６０，０００倍）を第１−２１図として添付する。これ
らの図から明らかなように本発明区のもの（サンプルム
）は比較区のもの（サンプルＤ）に比して、コバルト及
び第１鉄化合物が均一にしかも強固に被着されているこ
とがわかる。
は磁気特性、特に保磁力が向上していることがわかる゛
。また上記サンプル（Ａ）及びＣＤ＞ （Ｄ電顕写真（
６０，０００倍）を第１−２１図として添付する。これ
らの図から明らかなように本発明区のもの（サンプルム
）は比較区のもの（サンプルＤ）に比して、コバルト及
び第１鉄化合物が均一にしかも強固に被着されているこ
とがわかる。
実施例４ ・
前記実施例１に準じて製造されたγ−Ｆｅ″１０６（ｆ
ｉＡ磁力（Ｈｃ）；８８９０ｅ、軸比（、Ｌ／ｗ）；７
、長軸長０．８〜０．４ ｓ、 ｒ −Ｐｅａ Ｕ＠ニ
対するＰ換算のＰ含有量； ０．５１重量ｇ／６）を廟
いて、前記実施例１の場合と同様にして、目的のコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末（Ｆ）を得た。 ゛比較例
８ ｒ−ＦｅｓＯｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶液
処理を行なわないこと以外は、前記実施例４の場合と同
様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｇ）を得た−
０ 比較例４ ｒ−Ｆｅｓｕｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶液
処理、１６０℃、８時間を１通常の容器中で１００℃、
８時間に代える以外は、前記実施例４の場合と同様にし
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｈ）を得た。
ｉＡ磁力（Ｈｃ）；８８９０ｅ、軸比（、Ｌ／ｗ）；７
、長軸長０．８〜０．４ ｓ、 ｒ −Ｐｅａ Ｕ＠ニ
対するＰ換算のＰ含有量； ０．５１重量ｇ／６）を廟
いて、前記実施例１の場合と同様にして、目的のコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末（Ｆ）を得た。 ゛比較例
８ ｒ−ＦｅｓＯｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶液
処理を行なわないこと以外は、前記実施例４の場合と同
様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｇ）を得た−
０ 比較例４ ｒ−Ｆｅｓｕｓのオートクレーブ中でのＮａＯＨ水溶液
処理、１６０℃、８時間を１通常の容器中で１００℃、
８時間に代える以外は、前記実施例４の場合と同様にし
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｈ）を得た。
上記サンプル（Ｆ）〜（Ｈ）について、前記”実施例１
の場合と同様にして、保磁力、熱特性を測定した結果を
下記１２表に示、す。
の場合と同様にして、保磁力、熱特性を測定した結果を
下記１２表に示、す。
■
さらに、サンプル（Ａ）〜（Ｈ）について、下記の配合
割合に従って配合物を調製し、ボールミルで混練して磁
性塗料を製造した。
割合に従って配合物を調製し、ボールミルで混練して磁
性塗料を製造した。
１１１コバルト含有磁性酸化鉄 １００重量部−大
豆しνテン ｌ ＃（３）界面”活
性剤 ４ ＃祷塩ビー酢ビ共重合
樹脂 １５ ＃１ωジオクチルフタレート
５ ＃俤）メチルエテルケトン ｌ
ｌｌ ＃（ηトルエン １ｚ２
＃次いで、各々の□磁性塗料をポリエステルフィルム
に通常の方法により塗布、配向した後乾燥して約９μの
磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。それぞれのテ
ープについて通常の方法により、Ｎ磁力（Ｈａ）、角形
比（Ｂｒ／Ｂｍ） 、 配向性（ＯｋＬ）、飽和磁束密
度（Ｂｍ ）を測定した結果を下記第８表に示す。
豆しνテン ｌ ＃（３）界面”活
性剤 ４ ＃祷塩ビー酢ビ共重合
樹脂 １５ ＃１ωジオクチルフタレート
５ ＃俤）メチルエテルケトン ｌ
ｌｌ ＃（ηトルエン １ｚ２
＃次いで、各々の□磁性塗料をポリエステルフィルム
に通常の方法により塗布、配向した後乾燥して約９μの
磁性塗膜を有する磁気テープを作成した。それぞれのテ
ープについて通常の方法により、Ｎ磁力（Ｈａ）、角形
比（Ｂｒ／Ｂｍ） 、 配向性（ＯｋＬ）、飽和磁束密
度（Ｂｍ ）を測定した結果を下記第８表に示す。
第８表
上記第３表の結果から明らかなように、本発明区のもの
は磁気特性、特に保磁力が向卜していることがわかる。
は磁気特性、特に保磁力が向卜していることがわかる。
電顕写真である。
特許出願人 石原産業株式会社
手続補正書（自発）
昭和５７年５月２１日
１、事件の表示 昭和５６年特願第２１１４７７号
２、発明の名称 コパルシ含有磁性鍛１ヒ鉄粉末の
製造方法 ３、 １１１１正をすみ者 事件との関係 特許出騙人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−下目３番２２号
４、補正の対象 明細書の１発明の詳細な説明」の
欄５、補正の内容 本願明細書第１８真の下から第５行目の４、図面の簡単
な説明」の前に大の実施例を挿入する。 ｒ＊施例５ 硫酸第一鉄水溶液にピクリン酸の所定量（ａ −Ｆ ｅ
ＯＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：０．４５
重量％）を含むＮ’ａ０１１水溶液を加え、空気酸化し
ながらｔｌ −Ｆ ｅｏ ’ＯＨ核晶を得、さら龜空気
酸４ビ°しなが呟Ｎ・ＯＨ水溶液を徐々に加えて反応さ
せ、核晶を約２倍に成長′Ｉ−せた。 上記の反応液を濾過、水洗した後、オルトリン酸の所定
量（ａ −Ｆ ｅ ＯＯＨＳ：対するＰ換算の添加量：
０．３５重量％）をａ−Ｆ ｅ ＯＯＨに被着した。こ
のものを通常の方法により脱水（空気中、６５０℃）、
還元（水蒸気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（空
気中、１６０℃）を行ない、γ−Ｆｅｚ、Ｏｉ（保磁力
（Ｈｃ ）：４２００ｅ、軸比（１７Ｍ）： ９．長軸
ｊｌＯ，４−０，５μ、γに対するＰ換算のＰ含有１：
ｏ、７３重量％）を得た。 上記で得られたγ−Ｆ ｅ ２０ ｓを１モル１０のＮ
ａＯＨ水溶液に懸濁させて１００ｇ／ρのスラリーとし
、オートクレーブ中に入れ１２０℃で３時開処理し、こ
の処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０３を
得た。このもののＰ含有１（Ｐ換算）は０．２６重量％
、粉末の収率は１００％であった。 上記で得られた処理γ−Ｆｅ２０３１００ｇを水１０に
分敵させてスラリーとし、液中にＮ２がスを吹き込みな
がら、０．８５モル／Ｑの硫酸コバルト水溶［１６３−
ｇと１モル／ｅの硫酸第一鉄水溶液１００−とを加え、
次いで攪拌下に１０モル１０のＮａＯＨ水溶液１６５−
を加え、さらに室温（３０℃）で３時閤攪拌した。次い
でこの人ラリ−を濾過、水洗し、得られた湿ケーキを別
容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、密閉し
た後Ｎ２ガスで置換し、１２０℃で６時間水蒸気の存在
下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５時同
転燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（１）を得
た。 上記サンプル（Ｉ）についで、前記実施例１の場合と同
様にして磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）−
６９５０ｅ、熱特性（Ｔｐ）７５％であった。またこの
サンプルについて前例と同様にテープ化して磁気特性を
測定したところ、保磁力（Ｈｅ） ：６８３０ｅ、角形
比（Ｂｒ／８ｍ）：０．８２、配向性（ＯＲ）：１，９
、飽和離京密度（Ｂｍ）： １６２２ Ｇａｕｓｓであ
った。」以上
２、発明の名称 コパルシ含有磁性鍛１ヒ鉄粉末の
製造方法 ３、 １１１１正をすみ者 事件との関係 特許出騙人 住所 〒５５０大阪市西区江戸堀−下目３番２２号
４、補正の対象 明細書の１発明の詳細な説明」の
欄５、補正の内容 本願明細書第１８真の下から第５行目の４、図面の簡単
な説明」の前に大の実施例を挿入する。 ｒ＊施例５ 硫酸第一鉄水溶液にピクリン酸の所定量（ａ −Ｆ ｅ
ＯＯＨ核晶沈殿物に対するＰ換算の添加量：０．４５
重量％）を含むＮ’ａ０１１水溶液を加え、空気酸化し
ながらｔｌ −Ｆ ｅｏ ’ＯＨ核晶を得、さら龜空気
酸４ビ°しなが呟Ｎ・ＯＨ水溶液を徐々に加えて反応さ
せ、核晶を約２倍に成長′Ｉ−せた。 上記の反応液を濾過、水洗した後、オルトリン酸の所定
量（ａ −Ｆ ｅ ＯＯＨＳ：対するＰ換算の添加量：
０．３５重量％）をａ−Ｆ ｅ ＯＯＨに被着した。こ
のものを通常の方法により脱水（空気中、６５０℃）、
還元（水蒸気を含む水素中、４２０℃）及び再酸化（空
気中、１６０℃）を行ない、γ−Ｆｅｚ、Ｏｉ（保磁力
（Ｈｃ ）：４２００ｅ、軸比（１７Ｍ）： ９．長軸
ｊｌＯ，４−０，５μ、γに対するＰ換算のＰ含有１：
ｏ、７３重量％）を得た。 上記で得られたγ−Ｆ ｅ ２０ ｓを１モル１０のＮ
ａＯＨ水溶液に懸濁させて１００ｇ／ρのスラリーとし
、オートクレーブ中に入れ１２０℃で３時開処理し、こ
の処理スラリーを濾過、水洗して処理γ−Ｆｅ２０３を
得た。このもののＰ含有１（Ｐ換算）は０．２６重量％
、粉末の収率は１００％であった。 上記で得られた処理γ−Ｆｅ２０３１００ｇを水１０に
分敵させてスラリーとし、液中にＮ２がスを吹き込みな
がら、０．８５モル／Ｑの硫酸コバルト水溶［１６３−
ｇと１モル／ｅの硫酸第一鉄水溶液１００−とを加え、
次いで攪拌下に１０モル１０のＮａＯＨ水溶液１６５−
を加え、さらに室温（３０℃）で３時閤攪拌した。次い
でこの人ラリ−を濾過、水洗し、得られた湿ケーキを別
容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて、密閉し
た後Ｎ２ガスで置換し、１２０℃で６時間水蒸気の存在
下で加熱処理した。処理後、大気中で６０℃で１５時同
転燥し、目的のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（１）を得
た。 上記サンプル（Ｉ）についで、前記実施例１の場合と同
様にして磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）−
６９５０ｅ、熱特性（Ｔｐ）７５％であった。またこの
サンプルについて前例と同様にテープ化して磁気特性を
測定したところ、保磁力（Ｈｅ） ：６８３０ｅ、角形
比（Ｂｒ／８ｍ）：０．８２、配向性（ＯＲ）：１，９
、飽和離京密度（Ｂｍ）： １６２２ Ｇａｕｓｓであ
った。」以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 リン分を含有する磁性酸化鉄粉末を１０５℃以Ｆのアル
カリ性媒液で処理した後、少くともコバルト化合物な被
着することを特徴とする。 コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56211477A JPS58115030A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| AU91435/82A AU555302B2 (en) | 1981-12-25 | 1982-12-13 | Cobalt containing iron oxide powder |
| CA000417672A CA1181234A (en) | 1981-12-25 | 1982-12-14 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| US06/449,692 US4486467A (en) | 1981-12-25 | 1982-12-14 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| FR8221414A FR2519183B1 (fr) | 1981-12-25 | 1982-12-21 | Procede de preparation d'une poudre d'oxyde de fer magnetique contenant du cobalt |
| KR8205766A KR870001378B1 (ko) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | 코발트 함유 자기 산화철 분말의 제조방법 |
| DE19823247835 DE3247835A1 (de) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers und nach dem verfahren hergestelltes kobalthaltiges magnetisches eisenoxidpulver |
| GB08236662A GB2118532B (en) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder |
| NLAANVRAGE8204988,A NL187804C (nl) | 1981-12-25 | 1982-12-24 | Werkwijze ter bereiding van een fosfor en kobalt bevattend magnetisch ijzeroxydepoeder, alsmede magnetisch registratiemedium voorzien van een bekleding, die magnetisch ijzeroxydepoeder bevat, dat verkregen is volgens deze werkwijze. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56211477A JPS58115030A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115030A true JPS58115030A (ja) | 1983-07-08 |
| JPS6135132B2 JPS6135132B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=16606590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56211477A Granted JPS58115030A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58115030A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59151402A (ja) * | 1983-02-17 | 1984-08-29 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性粉末の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303721A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-12 | Tootsuya:Kk | ラミネ−ト加工処理法 |
-
1981
- 1981-12-25 JP JP56211477A patent/JPS58115030A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59151402A (ja) * | 1983-02-17 | 1984-08-29 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性粉末の製造方法 |
| JPH0516163B2 (ja) * | 1983-02-17 | 1993-03-03 | Hitachi Maxell |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6135132B2 (ja) | 1986-08-11 |
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