JPS60174806A - 磁性粉の製造法 - Google Patents
磁性粉の製造法Info
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- JPS60174806A JPS60174806A JP59027195A JP2719584A JPS60174806A JP S60174806 A JPS60174806 A JP S60174806A JP 59027195 A JP59027195 A JP 59027195A JP 2719584 A JP2719584 A JP 2719584A JP S60174806 A JPS60174806 A JP S60174806A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、針状オキシ水酸化鉄からγ−−化鉄。
金属鉄等の磁性粉を製造する方法の改良に関するもので
ある。
ある。
更に詳しくは１本発明は１分散性が良好で塗料化後にお
いても保磁力（ＨＣ）の低下が少ない磁気記録媒体用磁
性粉として好適なγ−−化鉄または金属鉄の製造法に関
するものである。
いても保磁力（ＨＣ）の低下が少ない磁気記録媒体用磁
性粉として好適なγ−−化鉄または金属鉄の製造法に関
するものである。
γ−酸酸化鉄全金属鉄の磁性粉は２通常α−ＦｅＯＯＨ
、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化鉄を。
、γ−ＦｅＯＯＨ等の針状オキシ水酸化鉄を。
その針状形態を保持しながら、酸化性ガス雰囲気下に脱
水し、水素の如き還元性ガス雰囲気下に還元してマグネ
タイトにした後、酸化性ガス算囲気下に酸化してγ−−
化鉄にする方法、針状オキシ水酸化鉄を酸化性ガス雰囲
気下に脱水した後還元性カス雰囲気下に還元を続けて金
属鉄にする方法等で製造されている。これら磁性粉は、
バインダー樹脂と混合、塗料化した後、テープ、ディス
ク等に塗布され、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録媒体として広く用いられている。
水し、水素の如き還元性ガス雰囲気下に還元してマグネ
タイトにした後、酸化性ガス算囲気下に酸化してγ−−
化鉄にする方法、針状オキシ水酸化鉄を酸化性ガス雰囲
気下に脱水した後還元性カス雰囲気下に還元を続けて金
属鉄にする方法等で製造されている。これら磁性粉は、
バインダー樹脂と混合、塗料化した後、テープ、ディス
ク等に塗布され、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録媒体として広く用いられている。
しかしながら一般に針状オキシ水酸化鉄から得られる磁
性粉は１粒子間で凝集、焼結していたり。
性粉は１粒子間で凝集、焼結していたり。
長大になっていたシすることが多く、またバインダー樹
脂と混合して塗料化する場合も分散性が悪く、ベースフ
ィルム上に均一に塗布することが困莫１１で磁性粉自体
の磁気特性もさること々から磁気記録媒体にしたときの
電磁変換特性が悪いものが多い。それ数計状オキシ水酸
化鉄から磁性粉を製造する際２粒子間の凝集、焼結等の
防止や分散性を改良するために、ケイ素化合物やリン化
合物を針状オキシ水酸化鉄の調製時に、あるいはその後
の工程で添加、含有させる方法が種々提案されている。
脂と混合して塗料化する場合も分散性が悪く、ベースフ
ィルム上に均一に塗布することが困莫１１で磁性粉自体
の磁気特性もさること々から磁気記録媒体にしたときの
電磁変換特性が悪いものが多い。それ数計状オキシ水酸
化鉄から磁性粉を製造する際２粒子間の凝集、焼結等の
防止や分散性を改良するために、ケイ素化合物やリン化
合物を針状オキシ水酸化鉄の調製時に、あるいはその後
の工程で添加、含有させる方法が種々提案されている。
例えば硫酸第１鉄の如き第１鉄塩水溶液。
必要に応じて他の金属塩を含む第１鉄塩水溶液と水酸化
ナトリウムの如きアルカリ水溶液との反応時や反応後の
反応液に酸化性ガスを吹きこんで針状オキシ水酸化鉄を
生成させたスラリー等にケイ素化合物やリン化合物を冷
加し、針状オキシ水酸化鉄にケイ素化合物やリン化合物
を含有させる方法が知られている。
ナトリウムの如きアルカリ水溶液との反応時や反応後の
反応液に酸化性ガスを吹きこんで針状オキシ水酸化鉄を
生成させたスラリー等にケイ素化合物やリン化合物を冷
加し、針状オキシ水酸化鉄にケイ素化合物やリン化合物
を含有させる方法が知られている。
しかしながら針状オキシ水酸化鉄にケイ素化合物やリン
化合物を含有させる従来提案されている方法は、ケイ素
化合物やリン化合物の添加効果が十分でなかったり、捷
たろ過洗浄工程でケイ素化合物やリン化合物が流失した
り、これら化合物を含んだ排液が出たシして必ずしも満
足できるものではなかった。
化合物を含有させる従来提案されている方法は、ケイ素
化合物やリン化合物の添加効果が十分でなかったり、捷
たろ過洗浄工程でケイ素化合物やリン化合物が流失した
り、これら化合物を含んだ排液が出たシして必ずしも満
足できるものではなかった。
捷だ特開昭５０〜９０９９７号公報、同５２−５６０９
８号公報、同５６−６９２３１号公報等には、−針状オ
キシ水酸化鉄をアニオン系界面活性剤１例えばリン酸エ
ステル系２ホウ酸エステル系。
８号公報、同５６−６９２３１号公報等には、−針状オ
キシ水酸化鉄をアニオン系界面活性剤１例えばリン酸エ
ステル系２ホウ酸エステル系。
カルボン酸系等のアニオン系界面活性剤で処理した後、
酸化性ガス雰囲気下に脱水し１次いで水素の如き還元性
ガス雰囲気下に還元した後、酸化性ガス雰囲気下に酸化
してγ−酸化鉄磁性粉を製造する方法が記載されている
。
酸化性ガス雰囲気下に脱水し１次いで水素の如き還元性
ガス雰囲気下に還元した後、酸化性ガス雰囲気下に酸化
してγ−酸化鉄磁性粉を製造する方法が記載されている
。
しかしながらこれらアニオン系界面活性剤で処理した後
、脱水、還元および酸化してγ−酸化鉄を製造する方法
も塗料化後の保磁力、角型比２分散性等において改善の
余地がある。
、脱水、還元および酸化してγ−酸化鉄を製造する方法
も塗料化後の保磁力、角型比２分散性等において改善の
余地がある。
寸た本出願人は、先に針状オキシ水酸化鉄を特定のリン
酸エステルで処理した後、不活性ガス雰囲気下に４００
〜７００°Ｃで熱処理すると、脱水と還元を一度で行う
ことができ、熱処理によってイ４Ｉられたマグネタイト
を酸化すると、塗料化後の保磁力の低下が少なく２分散
性、磁気特性等のすぐれたγ−酸化鉄が得られることを
知見し、特許出願した（特願昭５８−１９８６９６号）
。
酸エステルで処理した後、不活性ガス雰囲気下に４００
〜７００°Ｃで熱処理すると、脱水と還元を一度で行う
ことができ、熱処理によってイ４Ｉられたマグネタイト
を酸化すると、塗料化後の保磁力の低下が少なく２分散
性、磁気特性等のすぐれたγ−酸化鉄が得られることを
知見し、特許出願した（特願昭５８−１９８６９６号）
。
本発明者らは２従来法の難点を改善することを目的とし
、上述した知見を基にしてさらに研究を行った結果、リ
ン酸エステルにかえて他のアニオン系界面活性剤で処理
した針状オキシ水酸化鉄を不活性ガス雰囲気下に熱処理
した場合にもこの熱処理によって容易に針状オキシ水酸
化鉄をマグネタイトに変換することができ、得られたマ
グネタイトを酸化するとγ−酸化鉄が、また還元すると
金属鉄が促られ、これらはいずれも保磁力、角型比２分
散性等において極めてすぐれていることを知り２本発明
に到った。
、上述した知見を基にしてさらに研究を行った結果、リ
ン酸エステルにかえて他のアニオン系界面活性剤で処理
した針状オキシ水酸化鉄を不活性ガス雰囲気下に熱処理
した場合にもこの熱処理によって容易に針状オキシ水酸
化鉄をマグネタイトに変換することができ、得られたマ
グネタイトを酸化するとγ−酸化鉄が、また還元すると
金属鉄が促られ、これらはいずれも保磁力、角型比２分
散性等において極めてすぐれていることを知り２本発明
に到った。
本発明は、アニオン系界面活性剤（但しリン酸エステル
系は除く。）で処理した針状オキシ水酸化鉄を不活性ガ
ス雰囲気下に４００〜７００’Ｃで熱処理してマグネタ
イトにした後、酸化してγ−酸化鉄または還元して金属
鉄にすることを特徴とする磁性粉の製造法に関するもの
である。
系は除く。）で処理した針状オキシ水酸化鉄を不活性ガ
ス雰囲気下に４００〜７００’Ｃで熱処理してマグネタ
イトにした後、酸化してγ−酸化鉄または還元して金属
鉄にすることを特徴とする磁性粉の製造法に関するもの
である。
本発明によると、（１）針状オキシ水酸化鉄をマグネタ
イトにするのに不活性ガス、例えば窒素ガス雰囲気下で
の熱処理だけでよいので、脱水、還元に要する時間およ
び工程を短縮でき、またこの工程で水素を必要としない
ので安全面、設備面で有利であり 、 （２）熱処理に
よって得られたマグネタイトを常法に従って酸化または
還元すると、塗料化後においても極めてすぐれた磁気特
性および分散性を示す磁性粉が得られる。
イトにするのに不活性ガス、例えば窒素ガス雰囲気下で
の熱処理だけでよいので、脱水、還元に要する時間およ
び工程を短縮でき、またこの工程で水素を必要としない
ので安全面、設備面で有利であり 、 （２）熱処理に
よって得られたマグネタイトを常法に従って酸化または
還元すると、塗料化後においても極めてすぐれた磁気特
性および分散性を示す磁性粉が得られる。
不発り」において針状オキシ水酸化鉄としては。
α−ＦｅＯＯＨ’＋β−ＦｅＯＣＩＨ、ｒ−ＦｅＯＯＨ
などを挙げることができ、これらは従来公知のいずれの
方法で製造されたものでもよいが、なかでも硫酸第１鉄
水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを反応させ。
などを挙げることができ、これらは従来公知のいずれの
方法で製造されたものでもよいが、なかでも硫酸第１鉄
水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを反応させ。
次いで空気の如き酸化性ガスを吹きこみ、生成した沈殿
をろ別洗浄する方法で得られた粒子長（長軸）０．１〜
０．５μ、針状比（軸比）１０〜２０のα−ＦｅＯＯＨ
が好適に使用される。
をろ別洗浄する方法で得られた粒子長（長軸）０．１〜
０．５μ、針状比（軸比）１０〜２０のα−ＦｅＯＯＨ
が好適に使用される。
針状オキシ水酸化鉄をアニオン系界面活性剤で処理する
方法としては、アニオン系界面活性剤を針状オキシ水酸
化鉄粒子表面に均一に被着処理することができればどの
ような方法を採用してもよい。例えば、アニオン系界面
活性剤を溶す漿に溶解させ、針状オキシ水酸化鉄粉末を
添加、混合してから溶錬を除去する方法、針状オキシ水
酸化鉄粉添加、混合して溶媒を除去する方法等が挙けら
れる。溶媒としては、使用するアニオン系界面活性剤を
溶解し、加熱によって蒸発するものがよく。
方法としては、アニオン系界面活性剤を針状オキシ水酸
化鉄粒子表面に均一に被着処理することができればどの
ような方法を採用してもよい。例えば、アニオン系界面
活性剤を溶す漿に溶解させ、針状オキシ水酸化鉄粉末を
添加、混合してから溶錬を除去する方法、針状オキシ水
酸化鉄粉添加、混合して溶媒を除去する方法等が挙けら
れる。溶媒としては、使用するアニオン系界面活性剤を
溶解し、加熱によって蒸発するものがよく。
一般には水やメタノール、エタノールなどの低級アルコ
ール、ジオキサン、アセトン、酢酸エチル等が使用され
る。溶媒を除去するにあたっては低い温度で加熱、混練
しながら徐々に溶媒を除去するのが望ましく、加熱、混
練の際の加熱温度は５０〜９０°Ｃが、混練時間は２〜
６０時間、好ましくは５〜２０時間が好適である。混練
時間が長すぎると針状オキシ水酸化鉄の針状粒子の破損
や凝集が生じ易く、混練時間が短かすぎたシ、加熱温度
が高すぎたりするとアニオン系界面活性剤の被着にむら
が生じ易くなる。加熱９．混練の際の混合機としては、
均一に混合することができ、針状オキシ水酸化鉄の針状
粒子をできるだけ破損しないような混合機がよく、一般
にはニーダ−、リボン型混合機等が好適に使用される。
ール、ジオキサン、アセトン、酢酸エチル等が使用され
る。溶媒を除去するにあたっては低い温度で加熱、混練
しながら徐々に溶媒を除去するのが望ましく、加熱、混
練の際の加熱温度は５０〜９０°Ｃが、混練時間は２〜
６０時間、好ましくは５〜２０時間が好適である。混練
時間が長すぎると針状オキシ水酸化鉄の針状粒子の破損
や凝集が生じ易く、混練時間が短かすぎたシ、加熱温度
が高すぎたりするとアニオン系界面活性剤の被着にむら
が生じ易くなる。加熱９．混練の際の混合機としては、
均一に混合することができ、針状オキシ水酸化鉄の針状
粒子をできるだけ破損しないような混合機がよく、一般
にはニーダ−、リボン型混合機等が好適に使用される。
を九藪社分除−Ｌ＋ｒＪ
溶媒除去の程度は、針状オキシ水酸化鉄が粉末状になる
程度に除去すればよく、一般にはアニオン系界面活性剤
を被着させた針状オキシ水酸化鉄中の溶媒含有量が０〜
１０重量係程度になるようにするのが適当である。針状
オキシ水酸化鉄に被着したアニオン系界面活性剤は、不
活性ガス雰囲気下での熱処理によって分解し、還元剤と
して作用し、さらには次のマグネタイトの酸化または還
元によってカーボンに変化し、得られる磁性粉の分散性
の向上、磁気特性の向上に寄与している。
程度に除去すればよく、一般にはアニオン系界面活性剤
を被着させた針状オキシ水酸化鉄中の溶媒含有量が０〜
１０重量係程度になるようにするのが適当である。針状
オキシ水酸化鉄に被着したアニオン系界面活性剤は、不
活性ガス雰囲気下での熱処理によって分解し、還元剤と
して作用し、さらには次のマグネタイトの酸化または還
元によってカーボンに変化し、得られる磁性粉の分散性
の向上、磁気特性の向上に寄与している。
＼
アニオン系界面活性剤としては、Ｎ−アンルアミノ酸塩
、アルギルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩系、
ジアルキルスルホコハク酸エステル塩、ナフタレンスル
ホン酸ソーダホルマリン縮合物、Ｎ−アンルアルキルタ
ウリン酸塩等のスルホン酸塩系、高級アルコール硫酸エ
ステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫
酸塩等の硫酸エステル系のものが好適に使用される。ア
ニオン系界面活性剤の使用量は、その量が少なすぎると
磁気特性１分散性の改良などその添加効果が十分でなく
、またあまり多すぎると磁気特性が悪くなるので、針状
オキシ水酸化鉄に対して１〜１０重量％、好ましくは２
〜５重量係にするのがよい。
、アルギルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩系、
ジアルキルスルホコハク酸エステル塩、ナフタレンスル
ホン酸ソーダホルマリン縮合物、Ｎ−アンルアルキルタ
ウリン酸塩等のスルホン酸塩系、高級アルコール硫酸エ
ステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫
酸塩等の硫酸エステル系のものが好適に使用される。ア
ニオン系界面活性剤の使用量は、その量が少なすぎると
磁気特性１分散性の改良などその添加効果が十分でなく
、またあまり多すぎると磁気特性が悪くなるので、針状
オキシ水酸化鉄に対して１〜１０重量％、好ましくは２
〜５重量係にするのがよい。
本発明においてアニオン系界面活性剤で処理した針状オ
キシ水酸化鉄は、これを不活性ガス雰囲気下に４００〜
７００″Ｃ１好ましくは４５０〜６５０°Ｃで熱処理す
る。熱処理時間は特に制限されないが、約１時間程度で
十分にマグネタイトに変換されるので一般には０．５〜
５時間程度が適当である。熱処理によって針状オギシ水
酸化鉄は脱水、還元されてマグネタイトになる。
キシ水酸化鉄は、これを不活性ガス雰囲気下に４００〜
７００″Ｃ１好ましくは４５０〜６５０°Ｃで熱処理す
る。熱処理時間は特に制限されないが、約１時間程度で
十分にマグネタイトに変換されるので一般には０．５〜
５時間程度が適当である。熱処理によって針状オギシ水
酸化鉄は脱水、還元されてマグネタイトになる。
不活性ガスとしては、窒素、水素、アルゴン。
ヘリウム等を挙げることができる。なお不活性ガスにか
えて酸化性ガスを使用した場合は、焼結が生じ易くなり
磁気特性９分散性の低下をまねくので、熱処理は不活性
ガス雰囲気下に行う必要がある。
えて酸化性ガスを使用した場合は、焼結が生じ易くなり
磁気特性９分散性の低下をまねくので、熱処理は不活性
ガス雰囲気下に行う必要がある。
不活性ガス雰囲気下での熱処理温度が低すぎると針状オ
キシ水酸化鉄の還元が進まず、また得られる磁性粉の飽
和磁化が低くなシ易い。また熱処理温度が高すぎると磁
性粉の焼結が生じ易く、飽和磁化、保磁力などが低くな
るので、熱処理は前記温度で行うのが適当である。
キシ水酸化鉄の還元が進まず、また得られる磁性粉の飽
和磁化が低くなシ易い。また熱処理温度が高すぎると磁
性粉の焼結が生じ易く、飽和磁化、保磁力などが低くな
るので、熱処理は前記温度で行うのが適当である。
熱処理によって得られだマグネタイトは、これを常法に
従って、酸化性ガス雰囲気下１例えば空気７ｆ 囲気下
に２０’Ｏ〜４００″Ｃで酸化すると、目的とするγ−
酸化鉄磁性粉がまた還元性ガス雰囲気下１例えば水素雰
囲気下に３００〜５００″Ｃで還元すると目的とする金
属鉄磁性粉が得られる。
従って、酸化性ガス雰囲気下１例えば空気７ｆ 囲気下
に２０’Ｏ〜４００″Ｃで酸化すると、目的とするγ−
酸化鉄磁性粉がまた還元性ガス雰囲気下１例えば水素雰
囲気下に３００〜５００″Ｃで還元すると目的とする金
属鉄磁性粉が得られる。
実施例１
値酸第１鉄水溶液と水酸化す） ｌ）ラム水溶液とを反
応させ、空気で酸化し、生成した沈殿をろ別。
応させ、空気で酸化し、生成した沈殿をろ別。
水洗、乾燥させてイ４Ｉられた長軸平均０．２６μ、平
均軸比１８の針状オキシ水酸化鉄（α−ＦｅｏＯＨ）粉
末１５０ｇと、ラウリル硫酸ナトリウム〔商品名ＳＬＳ
：日光ケミカルズ■製］４．ｓｇを７５がｅの水に浴
解し／Ｃ溶液とを、加温器伺ニーグーに入れ、８０°Ｃ
に加温して１０時間混練しながら水分を除去して乾燥し
、ラウリル硫酸ナトリウムで処理した針状オキシ水酸化
鉄粉末を得た。
均軸比１８の針状オキシ水酸化鉄（α−ＦｅｏＯＨ）粉
末１５０ｇと、ラウリル硫酸ナトリウム〔商品名ＳＬＳ
：日光ケミカルズ■製］４．ｓｇを７５がｅの水に浴
解し／Ｃ溶液とを、加温器伺ニーグーに入れ、８０°Ｃ
に加温して１０時間混練しながら水分を除去して乾燥し
、ラウリル硫酸ナトリウムで処理した針状オキシ水酸化
鉄粉末を得た。
次いでこの粉末８０ｍ／？を底部にガラスフィルタを設
けた内径４８ｍｍ１の円筒形の石英管に充填し。
けた内径４８ｍｍ１の円筒形の石英管に充填し。
２ Ｌ ／ ｍｉｎの流量で窒素を流して流動化させな
から５３０’Ｃで１時間、窒素雰囲気下に加熱処理し。
から５３０’Ｃで１時間、窒素雰囲気下に加熱処理し。
脱水、還元してマグネタイトにした後、空気雰囲気下に
２５０°Ｃで１時間酸化してγ−酸化鉄磁性粉末を得た
。
２５０°Ｃで１時間酸化してγ−酸化鉄磁性粉末を得た
。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によると、得られたγ−酸
化鉄（磁性粉末の長袖平均は０．２０μで。
化鉄（磁性粉末の長袖平均は０．２０μで。
平均軸比は１５であった。また振動試料式磁力計で磁気
傷″性を測定した結果、保持力（Ｈｃ） はろ２２０ｅ
で、飽和磁化（Ｍｓ）は７２，４ ｅｍｕ／７であった
。
傷″性を測定した結果、保持力（Ｈｃ） はろ２２０ｅ
で、飽和磁化（Ｍｓ）は７２，４ ｅｍｕ／７であった
。
次いで金利化後の磁性粉末の分散性および電磁変換特性
を調べるために、上記γ−酸化鉄磁性粉末２０重量部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体２．７重量部、メチル
イソブチルケトン１６．７Ｍ量部、トルエン１６．７重
量部および硬化剤（商品名：コロネートＬ）０．８Ｍ量
部をボールミルで３０時間混合して塗料化し、得られた
塗料を篩目が３μの篩を通して篩上に残った磁性粉末の
量（残存率：重量％）を調べると共に、ポリエステルフ
ィルム上に塗布して保磁力を測定した。その結果は第１
表に示す。
を調べるために、上記γ−酸化鉄磁性粉末２０重量部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体２．７重量部、メチル
イソブチルケトン１６．７Ｍ量部、トルエン１６．７重
量部および硬化剤（商品名：コロネートＬ）０．８Ｍ量
部をボールミルで３０時間混合して塗料化し、得られた
塗料を篩目が３μの篩を通して篩上に残った磁性粉末の
量（残存率：重量％）を調べると共に、ポリエステルフ
ィルム上に塗布して保磁力を測定した。その結果は第１
表に示す。
実施例２〜４
実施例１の熱処理温度５３０°Ｃを第１表記載の熱処理
温度にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄
磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた
。その結果は第１表に示す。
温度にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄
磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた
。その結果は第１表に示す。
実施例５
実施例１の針状オキシ水酸イヒ鉄（長ｌｌｌ１１１平均
０．２３μ、平均軸比１８）のかわりに長軸平均０．３
．０μ。
０．２３μ、平均軸比１８）のかわりに長軸平均０．３
．０μ。
平均軸比１６の針状オキシ水酸化鉄（α−ＦｅｏＯＨ）
を使用したほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
を使用したほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
その結果は第１表に示す。
実施例６〜７
実施例１のラウリル硫酸ナトリウムの使用量を針状オキ
シ水酸化鉄に対して２重量％（実施例６）および５重量
％（実施例７）になるようにかえたほかは、実施例１と
同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁
性粉末の特性を調べだ。
シ水酸化鉄に対して２重量％（実施例６）および５重量
％（実施例７）になるようにかえたほかは、実施例１と
同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁
性粉末の特性を調べだ。
その結果は第１表に示す。
実施例８〜１０
実施例１のラウリル硫酸ナトリウムのがわシに。
アルキルメチルタウリン酸ナトリウム〔商品名ダイヤホ
ンＴ二日本油脂■製〕、ジオクチルスルホコハク酸ナト
リウム〔商品名ラピゾールＢ：日本一 油脂■製〕、β
−ナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物〔商品
名チモールＮ：花王石鹸■製〕を使用したほかは、実施
例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸
化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は第１表に示す
。
ンＴ二日本油脂■製〕、ジオクチルスルホコハク酸ナト
リウム〔商品名ラピゾールＢ：日本一 油脂■製〕、β
−ナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物〔商品
名チモールＮ：花王石鹸■製〕を使用したほかは、実施
例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸
化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は第１表に示す
。
実施例１１
針状オキシ水酸化鉄として、硫酸第１鉄水溶液と水酸化
ナトリウムとを反応させ、空気で酸化し。
ナトリウムとを反応させ、空気で酸化し。
生成した沈殿をｐ別、水洗したスラリー溶液中にケイ酸
すトリウムを針状オキシ水酸化鉄に対して５１扛量優に
なる量添加後、掻拌して酢酸でｐＨを５に調整し、乾燥
させて得られた長軸平均０．１９μ、平均軸比１７の針
状オキシ水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）粉末１５０２を使
用したほかは、実施例１と同様にしてｒ−酸化鉄磁性粉
末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べだ。その
結果は第１表に示す。
すトリウムを針状オキシ水酸化鉄に対して５１扛量優に
なる量添加後、掻拌して酢酸でｐＨを５に調整し、乾燥
させて得られた長軸平均０．１９μ、平均軸比１７の針
状オキシ水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）粉末１５０２を使
用したほかは、実施例１と同様にしてｒ−酸化鉄磁性粉
末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べだ。その
結果は第１表に示す。
実施例１２
実施例１の空気雰囲気下に２５０°Ｃで１時間酸化して
γ−酸化鉄を製造するかわシに、水素雰囲気（Ｎ２５０
ｖｏ１％含有）下に、３７０°Ｃで６時間還元して金属
鉄磁性粉末を製造し、金属鉄磁性粉末の特性を調べた。
γ−酸化鉄を製造するかわシに、水素雰囲気（Ｎ２５０
ｖｏ１％含有）下に、３７０°Ｃで６時間還元して金属
鉄磁性粉末を製造し、金属鉄磁性粉末の特性を調べた。
その結果Ｖｉ第２表に示す。
実施例１３〜１４
実施例１２の還元温度３７０°Ｃを３９０°Ｃ（実力面
倒１３）および４１０°Ｃ（実施例１４）にかえたほか
は、実施例１２と同様にして金属磁性粉末を装量し、金
属磁性粉末の特性を調べた。その結果は８１′！２表に
示す。
倒１３）および４１０°Ｃ（実施例１４）にかえたほか
は、実施例１２と同様にして金属磁性粉末を装量し、金
属磁性粉末の特性を調べた。その結果は８１′！２表に
示す。
比較例１
実施例１のラウリル硫酸ナトリウムのかわりに。
非イオン系界面活性剤のポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル〔商品名リポノックスＮＣＫニライオン油
脂（イ）ａ製〕を使用したほかは、実施例１と同様にし
てｒＪ化銑鉄磁性粉末製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特
性を調べた。その結果は第１表に示す。
ニルエーテル〔商品名リポノックスＮＣＫニライオン油
脂（イ）ａ製〕を使用したほかは、実施例１と同様にし
てｒＪ化銑鉄磁性粉末製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特
性を調べた。その結果は第１表に示す。
比較例２
実施例１の窒素雰囲気下での熱処理温度５３０゛Ｃを８
００°Ｃにかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸
化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調
べた。その結果は第１表に示す。
００°Ｃにかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸
化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調
べた。その結果は第１表に示す。
比較例ろ
実施例１の窒素雰囲気下での熱処理温度５３０°Ｃをろ
００°Ｃにかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸
化磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特１」二を
調べた。その結果は第１表に示す。
００°Ｃにかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸
化磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特１」二を
調べた。その結果は第１表に示す。
比較例４
実施例１と同様のラウリル硫酸ナトリウムで処理し／テ
釧状オキシ水酸化鉄粉末り０１ｎ□ｌを底部にガラスフ
ィルタを設けた内径４８ｍｍ１の円筒形の石英管に充填
し、 ２ Ａ ／ ｍｉｎの流量で空気を流して流動化
さぜながら６００°Ｃで１時間脱水した後。
釧状オキシ水酸化鉄粉末り０１ｎ□ｌを底部にガラスフ
ィルタを設けた内径４８ｍｍ１の円筒形の石英管に充填
し、 ２ Ａ ／ ｍｉｎの流量で空気を流して流動化
さぜながら６００°Ｃで１時間脱水した後。
３４０°Ｃで２時間水素気流中で還元し１次いて空気雰
囲気下に２６０°Ｃで１時間酸化してγ−酸化≦・り＜
磁性粉末をに４４た。γ−酸化鉄磁性粉末の特性はへ′
４１表に示す。
囲気下に２６０°Ｃで１時間酸化してγ−酸化≦・り＜
磁性粉末をに４４た。γ−酸化鉄磁性粉末の特性はへ′
４１表に示す。
第１表において界面活性剤の種類のＡはラウリル硫酸す
トリウム、Ｂはアルキルメチルタウリン酸すトリウム、
Ｃはジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、Ｄはβ−ナ
フタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物、Ｅはポリ
オキシエチレンノニルフェニルエーテルヲ示ス。
トリウム、Ｂはアルキルメチルタウリン酸すトリウム、
Ｃはジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、Ｄはβ−ナ
フタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物、Ｅはポリ
オキシエチレンノニルフェニルエーテルヲ示ス。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 アニオン系界面活性剤（但しリン酸エステル系は除く。 ）で処理した針状オキシ水酸化鉄を不活性ガス雰囲気下
に４００〜７００°Ｃで熱処理してマグネタイトにしだ
後、酸化してγ−−化鉄または還元して金属鉄にするこ
とを特徴とする磁性粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027195A JPS60174806A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 磁性粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59027195A JPS60174806A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 磁性粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60174806A true JPS60174806A (ja) | 1985-09-09 |
Family
ID=12214306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59027195A Pending JPS60174806A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 磁性粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60174806A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5177452A (en) * | 1989-12-25 | 1993-01-05 | Nec Corporation | Stabilized circuit of high output power transistor for microwave and milliwave |
| CN1058921C (zh) * | 1994-08-15 | 2000-11-29 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉 |
-
1984
- 1984-02-17 JP JP59027195A patent/JPS60174806A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5177452A (en) * | 1989-12-25 | 1993-01-05 | Nec Corporation | Stabilized circuit of high output power transistor for microwave and milliwave |
| CN1058921C (zh) * | 1994-08-15 | 2000-11-29 | 中国科学院金属研究所 | 激光气相合成伽玛三氧化二铁纳米微粉 |
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