JPS6090833A - τ−酸化鉄の製造法 - Google Patents
τ−酸化鉄の製造法Info
- Publication number
- JPS6090833A JPS6090833A JP58198393A JP19839383A JPS6090833A JP S6090833 A JPS6090833 A JP S6090833A JP 58198393 A JP58198393 A JP 58198393A JP 19839383 A JP19839383 A JP 19839383A JP S6090833 A JPS6090833 A JP S6090833A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxyhydroxide
- iron oxide
- magnetic powder
- iron
- acicular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、針状オキシ水酸化鉄を脱水、還元および酸化
してγ−酸化鉄を製造する方法の改良に関するものであ
る。
してγ−酸化鉄を製造する方法の改良に関するものであ
る。
死後においても保磁力（Ｈｃ ）の低下が少ない磁気記
録媒体用磁性粉として好適なγ−酸化鉄（γ−ＦｅｚＯ
３）の製法に関するものである。
録媒体用磁性粉として好適なγ−酸化鉄（γ−ＦｅｚＯ
３）の製法に関するものである。
γ−酸化鉄は１通常、α−ＦｅＱＯＨ，７−Ｆｅ０ＯＨ
などの針状オキシ水酸化鉄を、その針状形態を保持しな
がら酸素含有ガス雰囲気下に脱水し１次いで水素の如き
還元性ガス雰囲気下に還元した後。
などの針状オキシ水酸化鉄を、その針状形態を保持しな
がら酸素含有ガス雰囲気下に脱水し１次いで水素の如き
還元性ガス雰囲気下に還元した後。
酸素含有ガス雰囲気下に酸化する方法で製造されており
、バインダー樹脂と混合、塗料化した後。
、バインダー樹脂と混合、塗料化した後。
テープ、ディスクなどに塗布され、磁気テープ。
磁気ディスクなどの磁気記録媒体として広く用いられて
いる。
いる。
しかしながら一般に針状オキシ水酸化鉄を脱水。
還元および酸化して得られるγ−酸化鉄の磁性粉末は１
粒子間で凝集、焼結していたシ、長大になっていたシす
ることが多く、またバインダー樹脂と混合して塗料化す
る場合も分散性が悪く、ベースフィルム上に均一に塗布
することが困難で磁性粉自体の磁気特性もさることなが
ら磁気記録媒体Ｉｒｌ 各Ｊ−＊ ／７’ｌ ’Ｍｌ
ｍ７１１” Ａ六Ｂ聾夕ｔ−ｘ＝ ｊｌｆｔ １７％
ｄ、ｔＴ＋ ｆ：ａ １４−また従来γ−酸化鉄磁性粉
末を製造する際１粒子間の凝集、焼結などの防止や分散
性を改良するために、リン酸塩やリン酸エステルを針状
オキシ水酸化鉄の調製時に、あるいはその後の工程で添
加、含有させる方法が種々提案されている。例えば硫酸
第１鉄の如き第１鉄塩水溶液、必要に応じて他の金属塩
を含む第１鉄塩水溶液と水酸化ナトリウムの如きアルカ
リ水溶液との反応時や反応後の反応液に酸化性ガスを吹
きこんで針状オキシ水酸化鉄を生成させたスラリーなど
にリン化合物を添加し、針状オキシ水酸化鉄にリン化合
物を含有させる方法が知られている。
粒子間で凝集、焼結していたシ、長大になっていたシす
ることが多く、またバインダー樹脂と混合して塗料化す
る場合も分散性が悪く、ベースフィルム上に均一に塗布
することが困難で磁性粉自体の磁気特性もさることなが
ら磁気記録媒体Ｉｒｌ 各Ｊ−＊ ／７’ｌ ’Ｍｌ
ｍ７１１” Ａ六Ｂ聾夕ｔ−ｘ＝ ｊｌｆｔ １７％
ｄ、ｔＴ＋ ｆ：ａ １４−また従来γ−酸化鉄磁性粉
末を製造する際１粒子間の凝集、焼結などの防止や分散
性を改良するために、リン酸塩やリン酸エステルを針状
オキシ水酸化鉄の調製時に、あるいはその後の工程で添
加、含有させる方法が種々提案されている。例えば硫酸
第１鉄の如き第１鉄塩水溶液、必要に応じて他の金属塩
を含む第１鉄塩水溶液と水酸化ナトリウムの如きアルカ
リ水溶液との反応時や反応後の反応液に酸化性ガスを吹
きこんで針状オキシ水酸化鉄を生成させたスラリーなど
にリン化合物を添加し、針状オキシ水酸化鉄にリン化合
物を含有させる方法が知られている。
しかしながら針状オキシ水酸化鉄にリン化合物を含有さ
せる従来提案されている方法は、リン化合物の添加効果
が十分でなかったシ、ｔたろ過洗浄工程でリン化合物が
流失したり、リン化合物を含んだ排液が出たりして必ず
しも満足できるものではなかった。
せる従来提案されている方法は、リン化合物の添加効果
が十分でなかったシ、ｔたろ過洗浄工程でリン化合物が
流失したり、リン化合物を含んだ排液が出たりして必ず
しも満足できるものではなかった。
本発明者らは、これらの実情に鑑み１分散性がよく、電
磁変換特性のすぐれたγ−酸化鉄磁性粉末を製造するこ
とを目的として鋭意研究を行った結果、あらかじめ調製
した針状オキシ水酸化鉄に。
磁変換特性のすぐれたγ−酸化鉄磁性粉末を製造するこ
とを目的として鋭意研究を行った結果、あらかじめ調製
した針状オキシ水酸化鉄に。
特定のリン化合物を被着させ、これを非酸化性ガス雰囲
気下に熱処理すると、針状オキシ水酸化鉄の脱水と還元
を一度に行うことができ、熱処理したものを常法に従っ
て酸化すると、上記目的を達成でき、磁気記録媒体用磁
性粉として好適なγ−酸化鉄が得られることを知り１本
発明に到った。
気下に熱処理すると、針状オキシ水酸化鉄の脱水と還元
を一度に行うことができ、熱処理したものを常法に従っ
て酸化すると、上記目的を達成でき、磁気記録媒体用磁
性粉として好適なγ−酸化鉄が得られることを知り１本
発明に到った。
本発明は、針状オキシ水酸化鉄からγ−酸化鉄を製造す
る方法において、針状オキシ水酸化鉄に。
る方法において、針状オキシ水酸化鉄に。
式
（式中、Ｒは炭素数８〜３０のアルキル基を示し。
ｎは２〜１０で１ｍは０または１である。）で表わされ
るリン酸エステルを被着させた後、非酸化性ガス雰囲気
下に４００〜７００℃で熱処理し２次いで酸化すること
を特徴とするγ−酸化鉄の製造法に関するものである。
るリン酸エステルを被着させた後、非酸化性ガス雰囲気
下に４００〜７００℃で熱処理し２次いで酸化すること
を特徴とするγ−酸化鉄の製造法に関するものである。
本発明において針状オキ７水酸化鉄としては。
α−ＦｅＯＯＨ，β−ＦｅＯＯＨ，７−Ｆｅ０ＯＨなど
を挙げることができ、これらは従来公知のいずれの方法
で製造されたものでもよいが、なかでも硫酸第１鉄水溶
液と水酸化す）＋Ｊウム水溶液とを反応させ１次いで空
気の如き酸化性ガスを吹きこみ、生成した沈殿をろ別洗
浄する方法で得られた粒子長（長軸）０．１〜０．５μ
、針状比（軸比）１０〜２０のα−ＦｅＯＯＨが好適に
使用される。
を挙げることができ、これらは従来公知のいずれの方法
で製造されたものでもよいが、なかでも硫酸第１鉄水溶
液と水酸化す）＋Ｊウム水溶液とを反応させ１次いで空
気の如き酸化性ガスを吹きこみ、生成した沈殿をろ別洗
浄する方法で得られた粒子長（長軸）０．１〜０．５μ
、針状比（軸比）１０〜２０のα−ＦｅＯＯＨが好適に
使用される。
針状オキシ水酸化鉄に式（１）で表わされるリン酸エス
テルを被着させるにあたっては、リン酸エステルを溶媒
に溶解させ、針状オキシ水酸化鉄に加えてから溶媒を除
去する方法、針状オキシ水酸化鉄を溶媒に浸した後、リ
ン酸エステルを加え溶媒を除去する方法などが挙げられ
るが、リン酸エステルを針状オキシ水酸化鉄の粒子表面
に均一に被着させることができれば、どのような方法で
被着させてもよい。式（１）で表わされるリン酸エステ
ルとしては１例えば市販のＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−２（
ｍ＝１．ｎ＝２．分子量約９５０）ｌ ＮＩＫＫＯＬ・
Ｎ１ＫＫＯＬ−ＤＤＰ−６（ｍ＝１．ｎ＝６．分子量約
１４８０）、ＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−８（ｍ＝１．ｎ＝
８、分子量約１７４ ｓ ）、ＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−
１０（ｍ＝１ 、ｎ＝１０．分子量約２００９）。
テルを被着させるにあたっては、リン酸エステルを溶媒
に溶解させ、針状オキシ水酸化鉄に加えてから溶媒を除
去する方法、針状オキシ水酸化鉄を溶媒に浸した後、リ
ン酸エステルを加え溶媒を除去する方法などが挙げられ
るが、リン酸エステルを針状オキシ水酸化鉄の粒子表面
に均一に被着させることができれば、どのような方法で
被着させてもよい。式（１）で表わされるリン酸エステ
ルとしては１例えば市販のＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−２（
ｍ＝１．ｎ＝２．分子量約９５０）ｌ ＮＩＫＫＯＬ・
Ｎ１ＫＫＯＬ−ＤＤＰ−６（ｍ＝１．ｎ＝６．分子量約
１４８０）、ＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−８（ｍ＝１．ｎ＝
８、分子量約１７４ ｓ ）、ＮＩＫＫＯＬ−ＤＤＰ−
１０（ｍ＝１ 、ｎ＝１０．分子量約２００９）。
ＮＩＫＫＯＬ−ＴＤＰ−２（ｍ＝０．ｎ＝２．分子量約
ｂ ｂ ｖ ）、ＮＩＫＫＯＬ−ＴＤＰ−４（ｍ＝ｏ、
ｌ’ｌ＝４゜分子量約ａ ４ Ｂ ）、ＮＩＫＫＯＬ−
ＴＤＰ−６（ｍ＝ｏ。
ｂ ｂ ｖ ）、ＮＩＫＫＯＬ−ＴＤＰ−４（ｍ＝ｏ、
ｌ’ｌ＝４゜分子量約ａ ４ Ｂ ）、ＮＩＫＫＯＬ−
ＴＤＰ−６（ｍ＝ｏ。
ｎ−６１分子量約１０２０ ） 、’ ＮＩＫＫＯＬ−
ＴＤＰ −８（ｍ＝ｏ、ｎ＝８．分子量約１１８６）お
よびＮＩＫＫＯＬ−ＴＤＰ−１０（ｍ＝０．ｎ＝１０．
分子量約Ｈ７２）［：以上１日光ケミカルズ■製、商品
名〕を挙げることができる。
ＴＤＰ −８（ｍ＝ｏ、ｎ＝８．分子量約１１８６）お
よびＮＩＫＫＯＬ−ＴＤＰ−１０（ｍ＝０．ｎ＝１０．
分子量約Ｈ７２）［：以上１日光ケミカルズ■製、商品
名〕を挙げることができる。
式（１）で表わされるリン酸エステルの使用量は１その
量が少なすぎると分散性の改良などその添加効果が十分
でなく、またあまり多すぎると磁気特性が悪くなるので
１一般には針状オキシ水酸化鉄に対してＰ２Ｏ５換算で
０．１〜５．ＯＭ量係、好ましくは０．２〜３．０重量
％の範囲にするのが適当である溶媒としては、使用する
リン酸エステルを溶解し、加凱ｆ上りで茶益ナス＆ので
ムｈげｒ乙−般には水やメタノール、エタノールなどの
低級アルコール、キシレン、ケロシン、酢酸エチル、ト
リクロルエチレンなどが使用される。溶媒の使用量は針
状オキシ水酸化鉄に対して２０〜８０重量係、好ましく
は４０〜７０重量％の範囲にするのが、被着操作を容易
にし、均一にリン化合物を針状オキシ水酸化鉄粒子に被
着、含有させ易いので好適である゛。溶媒を除去するに
あたっては低い温度で加熱、混練しながら徐々に溶媒を
除去するのが望ましく、加熱、混線の際の加熱温度は５
０〜９０℃が、混練時間は２〜３０時間、好ましくは５
〜２０時間が好適である。混練時間が長すぎると針状オ
キシ水酸化鉄の針状粒子の破損や凝集が生じ易く、混線
時間が短かすぎたり、加熱温度が高すぎたりするとリン
酸エステルの被着にむらが生じ易くなる。加熱、混線の
際の混合機としては。
量が少なすぎると分散性の改良などその添加効果が十分
でなく、またあまり多すぎると磁気特性が悪くなるので
１一般には針状オキシ水酸化鉄に対してＰ２Ｏ５換算で
０．１〜５．ＯＭ量係、好ましくは０．２〜３．０重量
％の範囲にするのが適当である溶媒としては、使用する
リン酸エステルを溶解し、加凱ｆ上りで茶益ナス＆ので
ムｈげｒ乙−般には水やメタノール、エタノールなどの
低級アルコール、キシレン、ケロシン、酢酸エチル、ト
リクロルエチレンなどが使用される。溶媒の使用量は針
状オキシ水酸化鉄に対して２０〜８０重量係、好ましく
は４０〜７０重量％の範囲にするのが、被着操作を容易
にし、均一にリン化合物を針状オキシ水酸化鉄粒子に被
着、含有させ易いので好適である゛。溶媒を除去するに
あたっては低い温度で加熱、混練しながら徐々に溶媒を
除去するのが望ましく、加熱、混線の際の加熱温度は５
０〜９０℃が、混練時間は２〜３０時間、好ましくは５
〜２０時間が好適である。混練時間が長すぎると針状オ
キシ水酸化鉄の針状粒子の破損や凝集が生じ易く、混線
時間が短かすぎたり、加熱温度が高すぎたりするとリン
酸エステルの被着にむらが生じ易くなる。加熱、混線の
際の混合機としては。
均一に混合することができ、針状オキシ水酸化鉄の針状
粒子をできるだけ破損しないような混合機がよく、一般
にはニーダ−、リボン型混合機などが好適に使用される
。また溶媒の除去は、針状オキシ水酸化鉄が粉末状にな
る程度に除去すればよく、一般には得られるリン酸エス
テルを被着させた針状オキシ水酸化鉄中の溶媒含有量が
０〜１０重量％程度になるようにするのが適当である。
粒子をできるだけ破損しないような混合機がよく、一般
にはニーダ−、リボン型混合機などが好適に使用される
。また溶媒の除去は、針状オキシ水酸化鉄が粉末状にな
る程度に除去すればよく、一般には得られるリン酸エス
テルを被着させた針状オキシ水酸化鉄中の溶媒含有量が
０〜１０重量％程度になるようにするのが適当である。
リン酸エステルを被着させた針状オキシ水酸化鉄は、こ
れを非酸化性ガス雰囲気下に４００〜７００℃、好まし
くは４５０〜６５０℃で熱処理する。熱処理によってリ
ン酸エステルが被着された針状オキシ水酸化鉄は脱水さ
れ、さらにリン酸エステルの作用によって還元され、マ
グネタイトになる。
れを非酸化性ガス雰囲気下に４００〜７００℃、好まし
くは４５０〜６５０℃で熱処理する。熱処理によってリ
ン酸エステルが被着された針状オキシ水酸化鉄は脱水さ
れ、さらにリン酸エステルの作用によって還元され、マ
グネタイトになる。
非酸化性ガスとしては、窒素、水素、アルゴン。
ヘリウムなどを挙げることができる。なお非酸化性ガス
にかえて酸化性ガスを使用した場合は、γ−酸化鉄の焼
結が生じ易くなるので、熱処理は非酸化性ガス雰囲気下
に行う必要がある。
にかえて酸化性ガスを使用した場合は、γ−酸化鉄の焼
結が生じ易くなるので、熱処理は非酸化性ガス雰囲気下
に行う必要がある。
非酸化性ガス雰囲気下での熱処理温度が低すぎると針状
オキシ水酸化鉄の還元が進まず、またγ−酸化鉄の飽和
磁化が低くなり易い。また熱処理温度が高すぎるとγ−
酸化鉄の焼結が生じ易く。
オキシ水酸化鉄の還元が進まず、またγ−酸化鉄の飽和
磁化が低くなり易い。また熱処理温度が高すぎるとγ−
酸化鉄の焼結が生じ易く。
飽和磁化、保磁力などが低くなるので、熱処理は前記温
度で行うのが適当である。
度で行うのが適当である。
熱処理によって得られたマグネタイトは、これを常法に
従って、酸素含有ガス雰囲気下１例えば空気雰囲気下に
２００〜４００℃で酸化すると。
従って、酸素含有ガス雰囲気下１例えば空気雰囲気下に
２００〜４００℃で酸化すると。
目的とするγ−酸化鉄磁性粉末が得られる。
実施例１
硫酸第１鉄水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを反応さ
せ、空気で酸化し、生成した沈殿をろ別。
せ、空気で酸化し、生成した沈殿をろ別。
水洗、乾燥させて得られた長軸平均０．２μ、平均軸比
１５の針状オキシ水酸化鉄（α−ｐｅｏｏａ ）粉末１
５０２と、リン酸エステル（商品名：Ｎ工ＫＫＯＬ−Ｄ
ＤＰ−４，日光ケミカルズ■製） ６，４５１を（針状
オキシ水酸化鉄に対しＰ２Ｏ５換算で０．５重量％）、
水７５ｍ／！（針状オキシ水酸化鉄に対し５０重量％）
に溶解した溶液とを加温器付ニーダ−に入れ、８０℃に
加温して１０時間混練しながら水分を除去して乾燥し＋
Ｐ２Ｏ６換算で０．５重量％のリン酸エステル含有針
状オキシ水酸化鉄粉末を得舟− 次イでこの粉末８０ Ｈｇを底部にガラスフィルタを設
けた内径４８ｆｌ＃の円筒形の石英管に充填し。
１５の針状オキシ水酸化鉄（α−ｐｅｏｏａ ）粉末１
５０２と、リン酸エステル（商品名：Ｎ工ＫＫＯＬ−Ｄ
ＤＰ−４，日光ケミカルズ■製） ６，４５１を（針状
オキシ水酸化鉄に対しＰ２Ｏ５換算で０．５重量％）、
水７５ｍ／！（針状オキシ水酸化鉄に対し５０重量％）
に溶解した溶液とを加温器付ニーダ−に入れ、８０℃に
加温して１０時間混練しながら水分を除去して乾燥し＋
Ｐ２Ｏ６換算で０．５重量％のリン酸エステル含有針
状オキシ水酸化鉄粉末を得舟− 次イでこの粉末８０ Ｈｇを底部にガラスフィルタを設
けた内径４８ｆｌ＃の円筒形の石英管に充填し。
２ｔ／ｍｉｎの流量で窒素を流して流動化させながら５
００℃で１時間、窒素雰囲気下に加熱処理して脱水、還
元した後、空気雰囲気下に２５０℃で１時間酸化してγ
−酸化鉄磁性粉末を得た。
００℃で１時間、窒素雰囲気下に加熱処理して脱水、還
元した後、空気雰囲気下に２５０℃で１時間酸化してγ
−酸化鉄磁性粉末を得た。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によると、得られたγ−酸
化鉄磁性粉末の長軸平均は０．２０μで。
化鉄磁性粉末の長軸平均は０．２０μで。
平均軸比は１５であった。また振動試料式磁力計で磁気
特性を測定した結果、保磁力（Ｈｅ）は３０７０ど、飽
和磁化（ＭＢ）は７２．１ ｅｍｕ／ ｆであった。
特性を測定した結果、保磁力（Ｈｅ）は３０７０ど、飽
和磁化（ＭＢ）は７２．１ ｅｍｕ／ ｆであった。
次いで塗料化後の磁性粉末の分散性および電磁変換特性
を調べるために、上記γ−酸化鉄磁性粉末２０重量部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体２．７重量部、メチル
イソブチルケトン１６．７重量部、トルエン１６６７重
量部および硬化剤（商品名：コロネー） Ｌ ） ０．
８重量部をボールミルで３０時間混合して塗料化し、得
られた塗料を篩目力８μの篩を通して篩上に残った磁性
粉末の量（残存率：重量％）を調べると共に、ポリエス
テルフィシム上に塗布して保磁力を測定した。その結果
は第１表に示す。
を調べるために、上記γ−酸化鉄磁性粉末２０重量部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体２．７重量部、メチル
イソブチルケトン１６．７重量部、トルエン１６６７重
量部および硬化剤（商品名：コロネー） Ｌ ） ０．
８重量部をボールミルで３０時間混合して塗料化し、得
られた塗料を篩目力８μの篩を通して篩上に残った磁性
粉末の量（残存率：重量％）を調べると共に、ポリエス
テルフィシム上に塗布して保磁力を測定した。その結果
は第１表に示す。
実施例２〜４
実施例１の熱処理温度５００℃を第１表記載の熱処理温
度にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
度にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
−その結果は第１表に示す。
実施例５〜７
実施例１のリン酸エステル６．４５７のかわりに第１表
記載のリン酸エステルを針状オキシ水酸化鉄に対して０
．５重量％（Ｐ２０□換算）になる量で使用したほかは
、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、
γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は第１表
に示す。
記載のリン酸エステルを針状オキシ水酸化鉄に対して０
．５重量％（Ｐ２０□換算）になる量で使用したほかは
、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、
γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は第１表
に示す。
実施例８
実施例１０針状オキシ水酸化鉄（長軸平均０．２μ、平
均軸比１５）のかわりに長軸平均０．３５゜平均軸比１
６の針状オキシ水酸化鉄（α−Ｆｅ００Ｈ）を使用した
ほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製
造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は
第１表に示す。
均軸比１５）のかわりに長軸平均０．３５゜平均軸比１
６の針状オキシ水酸化鉄（α−Ｆｅ００Ｈ）を使用した
ほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製
造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。その結果は
第１表に示す。
実施例９〜１０
実施例１のリン酸エステルの使用量を針状オキシ水酸化
鉄に対して０．２重量％（実施例９）および３．０重量
％（実施例１ｏ）になるようにかえたほかは、実施例１
と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄
磁性粉末の特性を調べた。
鉄に対して０．２重量％（実施例９）および３．０重量
％（実施例１ｏ）になるようにかえたほかは、実施例１
と同様にしてγ−酸化鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄
磁性粉末の特性を調べた。
その結果は第１表に示す。
比較例１
実施例１のリン酸エステルのかわりに、ヘキサメタリン
酸ナトリウムを使用したほかは、実施例１と同様に熱処
理した後、空気で酸化処理して粉末を得た。得られた粉
末の磁気特性を調べた。その結果は第１表に示す。
酸ナトリウムを使用したほかは、実施例１と同様に熱処
理した後、空気で酸化処理して粉末を得た。得られた粉
末の磁気特性を調べた。その結果は第１表に示す。
比較例２
実施例１の窒素雰囲気下での熱処理温度５００℃を８０
０℃にかえた１１かは、実施例１と同様にしてγ−酸化
鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べ
た。その結果は第１表に示す。
０℃にかえた１１かは、実施例１と同様にしてγ−酸化
鉄磁性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べ
た。その結果は第１表に示す。
比較例３
実施例１の窒素雰囲気下での熱処理温度５００℃を３０
０℃にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
０℃にかえたほかは、実施例１と同様にしてγ−酸化磁
性粉末を製造し、γ−酸化鉄磁性粉末の特性を調べた。
その結果は第１表に示す。
比較例４
リン酸エステルを使用せず、実施例１と同様の針状オキ
７水酸化鉄粉末（長軸平均０．２μ、平均軸比１５）８
０ｍＡ’を底部にガラスフィルタを設けた内径４８ｗｎ
＄の円筒形の石英管に充填し、２７／ ｍｉｎの流量で
空気を流して流動化させながら６００℃で１時間脱水し
た後、３４０℃で２時間水素気流中で還元し１次いで空
気雰囲気下に２６０℃で１時間酸化してγ−酸化鉄磁性
粉末を得た。
７水酸化鉄粉末（長軸平均０．２μ、平均軸比１５）８
０ｍＡ’を底部にガラスフィルタを設けた内径４８ｗｎ
＄の円筒形の石英管に充填し、２７／ ｍｉｎの流量で
空気を流して流動化させながら６００℃で１時間脱水し
た後、３４０℃で２時間水素気流中で還元し１次いで空
気雰囲気下に２６０℃で１時間酸化してγ−酸化鉄磁性
粉末を得た。
γ−酸化鉄磁性粉末の特性は第１表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 針状オキシ水酸化鉄からγ−酸化鉄を製造する方法にお
いて、針状オキシ水酸化鉄に。 式 （式中、Ｒは炭素数８〜３０のアルキル基を示し。 ｎは２〜１０で９ｍは０または１である。）で表わされ
るリン酸エステルを被着させた後、非酸化性ガス雰囲気
下に４００〜７００℃で熱処理し１次いで酸化すること
を特徴とするγ−酸化鉄の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198393A JPS6090833A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | τ−酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58198393A JPS6090833A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | τ−酸化鉄の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090833A true JPS6090833A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16390379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58198393A Pending JPS6090833A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | τ−酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090833A (ja) |
-
1983
- 1983-10-25 JP JP58198393A patent/JPS6090833A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4202871A (en) | Production of acicular ferric oxide | |
| US4267207A (en) | Process for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder | |
| KR890001971B1 (ko) | 코발트함유 자성산화철 분말의 제조방법 | |
| JPS5944809A (ja) | 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 | |
| KR890003881B1 (ko) | 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법 | |
| JP2937211B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS6090833A (ja) | τ−酸化鉄の製造法 | |
| JPS6135135B2 (ja) | ||
| JPH0270003A (ja) | 強磁性鉄粉の処理方法 | |
| JPS6411577B2 (ja) | ||
| EP0076462B2 (en) | Method of production of magnetic particles | |
| KR870001378B1 (ko) | 코발트 함유 자기 산화철 분말의 제조방법 | |
| JPH0340083B2 (ja) | ||
| JP3166809B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS6349722B2 (ja) | ||
| JP2588875B2 (ja) | 紡錘状磁性鉄粉 | |
| JP3087808B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS639735B2 (ja) | ||
| JPH0415601B2 (ja) | ||
| JPS6065729A (ja) | 磁性粉末の製法 | |
| JPH026805B2 (ja) | ||
| JPS60174806A (ja) | 磁性粉の製造法 | |
| JP2935292B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS60166235A (ja) | γ−酸化鉄の製造法 | |
| JPS6323139B2 (ja) |