JPS60127241A - 酸化鉄磁性粉 - Google Patents
酸化鉄磁性粉Info
- Publication number
- JPS60127241A JPS60127241A JP58232854A JP23285483A JPS60127241A JP S60127241 A JPS60127241 A JP S60127241A JP 58232854 A JP58232854 A JP 58232854A JP 23285483 A JP23285483 A JP 23285483A JP S60127241 A JPS60127241 A JP S60127241A
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- JP
- Japan
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- coercive force
- fine particles
- iron oxide
- magnetic
- oxide powder
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体用の酸化鉄磁性粉に関し、更に
詳しくは１− Ｆｅ１Ｏ１磁性粉の改良に関する。
詳しくは１− Ｆｅ１Ｏ１磁性粉の改良に関する。
磁気記録において、高密度記録化を図るためＫは、記録
媒体の保磁カルが大きいことが必要である。従来から、
この種高密度記録媒体として用いられてきた１ −Ｆｅ
１０３微粒子は針状とすることで形状磁気異方性を付与
した〕、微量のＱイオンを添加又は表面に被着したルし
てｒ−Ｆｅ、０．微粒子の磁気異方性を増大させて高保
磁力化を図ってきた。しかし、 １− ｒｅ、０．微粒
子にありては、針状比Ｃ針状微粒子を細長い回転だ同体
と仮定した場合の長袖対短軸比）が１０以上の大きいも
のでも保磁力Ｈｃは約３５０エルステツド以上にはなら
ない。
媒体の保磁カルが大きいことが必要である。従来から、
この種高密度記録媒体として用いられてきた１ −Ｆｅ
１０３微粒子は針状とすることで形状磁気異方性を付与
した〕、微量のＱイオンを添加又は表面に被着したルし
てｒ−Ｆｅ、０．微粒子の磁気異方性を増大させて高保
磁力化を図ってきた。しかし、 １− ｒｅ、０．微粒
子にありては、針状比Ｃ針状微粒子を細長い回転だ同体
と仮定した場合の長袖対短軸比）が１０以上の大きいも
のでも保磁力Ｈｃは約３５０エルステツド以上にはなら
ない。
また、ｃｏｔ含有させずに、Ｃｒｉ添加したｒ −Ｆｅ
、０．およびＦｅ５Ｏ４について特開昭４９−４８９９
９号、同４８−４３９００号等ｒｔｃ−ｉイテ開示すし
ているが、保磁力＃１３５０〜４８０エルステッド程度
にすぎず高密度記録に十分でない。
、０．およびＦｅ５Ｏ４について特開昭４９−４８９９
９号、同４８−４３９００号等ｒｔｃ−ｉイテ開示すし
ているが、保磁力＃１３５０〜４８０エルステッド程度
にすぎず高密度記録に十分でない。
また、Ｃｏｆ添加し九１− Ｆｅ意ＯＨ、Ｆｅ３Ｏ４に
ついては特公昭４１−６５３８号、同４１−２７７１９
号、同４２−６１１３号、同４８−１０９９４号、同４
８−１５７５９号、同４９−４２６４号、特開昭４７−
２２７０７号、同４８−１９９８号、同４８−５１２９
７号、同４８−５４４９７号、同４８−７６０９７号、
同４８−８７３°９７号、同４ｇ−１０１５９９号、米
国特許３１１７９３３号、同３６７１４３５号、同３７
７０５００号の各公報明細書に記載されているが、保磁
力は５５０工ルステツド程度に達するも゛のの保磁力や
、他の磁気特性の温度変化に対する特性変化が大きい欠
点があった。
ついては特公昭４１−６５３８号、同４１−２７７１９
号、同４２−６１１３号、同４８−１０９９４号、同４
８−１５７５９号、同４９−４２６４号、特開昭４７−
２２７０７号、同４８−１９９８号、同４８−５１２９
７号、同４８−５４４９７号、同４８−７６０９７号、
同４８−８７３°９７号、同４ｇ−１０１５９９号、米
国特許３１１７９３３号、同３６７１４３５号、同３７
７０５００号の各公報明細書に記載されているが、保磁
力は５５０工ルステツド程度に達するも゛のの保磁力や
、他の磁気特性の温度変化に対する特性変化が大きい欠
点があった。
Ｃｏ被被着−Ｆｅ、ＯＢ微粒子の方が同じ値のＣ０添加
γ−Ｆε２０１微粒子よシも保磁力の温度変化は小さい
が、それでもＣｏｇｏ加しない１− Ｆｅ２Ｏ３磁性粉
に比べて数倍も温度変化が大きい欠点があるＯ Ｃｏ添加酸化鉄の保磁力その他磁気特性の温度特性を改
善する方法として、特公昭４２−６１１３号、特開昭４
８−２７２９８号、同４８−２７２９９号、同４８−７
６０９７号公報明細書に開示さ扛ているようにｃｏイオ
ンの他に他の金属イオンを添加することが提案されてい
るが、保磁力の経時変化、消去特性等がまだ充分ではな
く、未だ改良すべき点が多い。
γ−Ｆε２０１微粒子よシも保磁力の温度変化は小さい
が、それでもＣｏｇｏ加しない１− Ｆｅ２Ｏ３磁性粉
に比べて数倍も温度変化が大きい欠点があるＯ Ｃｏ添加酸化鉄の保磁力その他磁気特性の温度特性を改
善する方法として、特公昭４２−６１１３号、特開昭４
８−２７２９８号、同４８−２７２９９号、同４８−７
６０９７号公報明細書に開示さ扛ているようにｃｏイオ
ンの他に他の金属イオンを添加することが提案されてい
るが、保磁力の経時変化、消去特性等がまだ充分ではな
く、未だ改良すべき点が多い。
本発明は、以上のような事情に鑑み、保磁力が大であり
、かつ、磁気特性の温度変化が少い酸化鉄磁性粉を提祇
することを目的とする。
、かつ、磁気特性の温度変化が少い酸化鉄磁性粉を提祇
することを目的とする。
上記目的を達成するため本発明の酸化鉄磁性粉は、γ−
Ｆｅ、０．に、Ｆｅ原子に対し０．３から５．０原子−
の割合でＯｓ原子を添加せしめたことを特徴とする。
Ｆｅ、０．に、Ｆｅ原子に対し０．３から５．０原子−
の割合でＯｓ原子を添加せしめたことを特徴とする。
上記本発明の酸化鉄磁性粉にあっては Ｆｅ原子に対す
るＯｓ原子の添加量ｔ０．３から五〇原子チの範囲で添
加せしめた１ −Ｆｅ１ＯＢが磁気記録媒体用磁性粉と
して有効な範囲であり、０畠を０．３原子−以下添加せ
しめた１ −Ｆｅ、０３磁性粉は、その保磁力が４５０
エルステツド以下になシ、Ｏ３原子會添加せしめること
の意味がない。また、０ｓ原子の添加量が５．０原子チ
を越えると、却って保磁力が低下するのみならず、保磁
力の温度変化が増大するのみならず、飽和磁化訂低下す
る。
るＯｓ原子の添加量ｔ０．３から五〇原子チの範囲で添
加せしめた１ −Ｆｅ１ＯＢが磁気記録媒体用磁性粉と
して有効な範囲であり、０畠を０．３原子−以下添加せ
しめた１ −Ｆｅ、０３磁性粉は、その保磁力が４５０
エルステツド以下になシ、Ｏ３原子會添加せしめること
の意味がない。また、０ｓ原子の添加量が５．０原子チ
を越えると、却って保磁力が低下するのみならず、保磁
力の温度変化が増大するのみならず、飽和磁化訂低下す
る。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１４
０．３３Ｎ硫酸第１鉄（Ｆｅ８０． ）水溶液３７ｔと
４Ｎ水酸化ナトリウム（Ｎａ０Ｈ）水溶液１２１金混合
して水酸化鉄（Ｆｅ（ＯＨ）ｓ） 水溶液を作る。本溶
液を３０℃に保ち攪拌しながら空気を吹き込み酸化して
針状のゲータイ） （ａ−Ｆｅ００Ｈ）微粒子を合成し
た。粒子サイズは０，８μ鴬である。このα−Ｆｅ００
Ｈ微粒子１ｇとＯｓ粉末０．１ｇｆｆ１混合して大気中
で６００℃で２時間加熱しα−Ｆｅ ｚｏｏｏ状微粒子
を形成した。この反応の過程でＯｓは酸化し、酸化オス
ミウム（０ｓＯａ ）として揮発しながらα−Ｆｅ、０
．表面に吸着する。このα−Ｆｅ、Ｏ，微粒子を加湿し
た水素気流中において２５０℃で１時間加熱し、Ｆｅ５
０４微粒子へ還元した後、さらに大気中で２６０℃に１
時間加熱し、γ−Ｆｅ、０．微粒子を形成した。
４Ｎ水酸化ナトリウム（Ｎａ０Ｈ）水溶液１２１金混合
して水酸化鉄（Ｆｅ（ＯＨ）ｓ） 水溶液を作る。本溶
液を３０℃に保ち攪拌しながら空気を吹き込み酸化して
針状のゲータイ） （ａ−Ｆｅ００Ｈ）微粒子を合成し
た。粒子サイズは０，８μ鴬である。このα−Ｆｅ００
Ｈ微粒子１ｇとＯｓ粉末０．１ｇｆｆ１混合して大気中
で６００℃で２時間加熱しα−Ｆｅ ｚｏｏｏ状微粒子
を形成した。この反応の過程でＯｓは酸化し、酸化オス
ミウム（０ｓＯａ ）として揮発しながらα−Ｆｅ、０
．表面に吸着する。このα−Ｆｅ、Ｏ，微粒子を加湿し
た水素気流中において２５０℃で１時間加熱し、Ｆｅ５
０４微粒子へ還元した後、さらに大気中で２６０℃に１
時間加熱し、γ−Ｆｅ、０．微粒子を形成した。
このようＫして得られたγ−Ｆｅ、Ｏｓ微粒子について
透過電子顕微鏡観察した結果、α−Ｆｅ ＯＯＨの形状
を保っておシ、熱処理に伴なう焼結は起っていないこと
が明らかになった。
透過電子顕微鏡観察した結果、α−Ｆｅ ＯＯＨの形状
を保っておシ、熱処理に伴なう焼結は起っていないこと
が明らかになった。
また、電子線回折の結果、゛
γ−Ｆｅ ｘｏ ｓの回折ピークのみが観測さｔ１０８
はγ−ＦｅｔＯＨ結晶内へ拡散し、添加していることを
示している。
はγ−ＦｅｔＯＨ結晶内へ拡散し、添加していることを
示している。
さらに、化学分析の結果、得られたγ−Ｆｅ ！ｏｓ微
粒子内に含マレる０ｓＪｌはＦｅＫ対する比率が０．７
原子チであった。
粒子内に含マレる０ｓＪｌはＦｅＫ対する比率が０．７
原子チであった。
また、保磁力（Ｈｃ）は７００エルステツドであった。
一方、ａ −Ｆｅ００Ｈからａ −Ｆｅ１Ｏ，ヘの脱水
反応ｔ−０ｓ粉末を添加しないで行なった場合に得られ
る無添加１− Ｆｅ２０Ｂ微粒子の保磁力（Ｈｅ）ｉｊ
３５０エルステッドであった。すなわち、０ｓを添加す
ることによル、無添加の１−１’ｅ、Ｏ，よシも高保磁
力含有する１−Ｆｅｚ０ｓ微粒子が形成できる。一方、
本発明にかかる０Ｉ！添加ｒ−Ｆｅ １０Ｈ針状微粒子
と同等の保磁力を得ることができるのはＣｏ添加あるい
はら被着１− ＦｅｚＯＨ微粒子である。例えば、１９
７３年開催さｎた電子通信学会磁気記録研究会にを含有
するＣ０被着１− Ｆｅ２０Ｈ針状微粒子ではＨｃ；５
６００ｅが得られること、また、２０℃から１００℃ま
で温度を上げた場合ＦｃＨｃ紘３０優減少する。また、
Ｈｃの温度変化はＣ０被着量の増加に伴ない増大するこ
とを開示している。
反応ｔ−０ｓ粉末を添加しないで行なった場合に得られ
る無添加１− Ｆｅ２０Ｂ微粒子の保磁力（Ｈｅ）ｉｊ
３５０エルステッドであった。すなわち、０ｓを添加す
ることによル、無添加の１−１’ｅ、Ｏ，よシも高保磁
力含有する１−Ｆｅｚ０ｓ微粒子が形成できる。一方、
本発明にかかる０Ｉ！添加ｒ−Ｆｅ １０Ｈ針状微粒子
と同等の保磁力を得ることができるのはＣｏ添加あるい
はら被着１− ＦｅｚＯＨ微粒子である。例えば、１９
７３年開催さｎた電子通信学会磁気記録研究会にを含有
するＣ０被着１− Ｆｅ２０Ｈ針状微粒子ではＨｃ；５
６００ｅが得られること、また、２０℃から１００℃ま
で温度を上げた場合ＦｃＨｃ紘３０優減少する。また、
Ｈｃの温度変化はＣ０被着量の増加に伴ない増大するこ
とを開示している。
これに反し、本発明ＫかかるＯ８添加１−ＦｅＢＯｓ微
粒子では２０℃から１００℃に加熱した場合には、保磁
力（Ｈｃ ）は１８％減少する。
粒子では２０℃から１００℃に加熱した場合には、保磁
力（Ｈｃ ）は１８％減少する。
したがって、本発明ＫかかるＯ３添加１−ＦｅｚＯｇ微
粒子の方がＣ０被着１− Ｆｅ１Ｏ，微粒子よシも保磁
力が大で、かつ、温度変化が小さいことが判る。
粒子の方がＣ０被着１− Ｆｅ１Ｏ，微粒子よシも保磁
力が大で、かつ、温度変化が小さいことが判る。
実施例２゜
Ｆｅ（ＯＨ）１水溶液に空気を吹き込みゲーメイ） （
ａ −Ｆｅ００Ｈ）微粒子を合成する際、 Ｆｅ （Ｏ
Ｈ） 。
ａ −Ｆｅ００Ｈ）微粒子を合成する際、 Ｆｅ （Ｏ
Ｈ） 。
水溶液中ｉｃ ０ｓＯａ 水溶液を混合した後、空気を
吹き込みながら攪拌すること、およびα−Ｆｅ００Ｈ中
に混合するへ量は、上述したＦｅ（ＯＨ）。
吹き込みながら攪拌すること、およびα−Ｆｅ００Ｈ中
に混合するへ量は、上述したＦｅ（ＯＨ）。
水溶液中に混合するＯｓ’、水溶液の量で調節する以外
は実施例１と同様の処理方法にしたがって１添加１−
ＦｅｚＯＢを作製した。
は実施例１と同様の処理方法にしたがって１添加１−
ＦｅｚＯＢを作製した。
この製造方法において、Ｆｅ原子に対し０５原子を０．
３． １．５． ３．２．５．０および７．８原子−の
割合で添加して得られた０ｓ添加ｒ−Ｆｅ、０゜針状微
粒子の保磁力（ＫＯｅ）、 ２（ｌから１００℃まで加
熱した場合の保磁力の減少ＱＣ％＞および飽和磁化（ｅ
ｍｕ／ｇ）について示すと、それぞれ第２図、第２図お
よび第４図のごとき結果をうる。第２図から第６図まで
の特性和磁化金表わす。
３． １．５． ３．２．５．０および７．８原子−の
割合で添加して得られた０ｓ添加ｒ−Ｆｅ、０゜針状微
粒子の保磁力（ＫＯｅ）、 ２（ｌから１００℃まで加
熱した場合の保磁力の減少ＱＣ％＞および飽和磁化（ｅ
ｍｕ／ｇ）について示すと、それぞれ第２図、第２図お
よび第４図のごとき結果をうる。第２図から第６図まで
の特性和磁化金表わす。
＃Ｅ零図から第４図の結果から、２．５原子憾の００を
被着した１ −Ｆｅ １０Ｂ微粒子よりも５原子−のＣ
ｏを添加した１ −Ｆｅ１０１微粒子の保磁力が１，２
００ エルステッドも高いｋかかわらず、保磁率の温度
変化が小さいことが判る。
被着した１ −Ｆｅ １０Ｂ微粒子よりも５原子−のＣ
ｏを添加した１ −Ｆｅ１０１微粒子の保磁力が１，２
００ エルステッドも高いｋかかわらず、保磁率の温度
変化が小さいことが判る。
そして、へ添加量が５４■以上の場合には飽和磁化が著
しく減少し、また保磁力の低下や保磁力の温度変化の増
大が認められるので、磁気記録媒体として用いるには不
適である。
しく減少し、また保磁力の低下や保磁力の温度変化の増
大が認められるので、磁気記録媒体として用いるには不
適である。
すなわち、γ−Ｐｅ１０３微粒子に対するＯｓ添加量の
範囲は保磁力増大の効果が認めら詐る０、３膏σ−以上
、５．０柳ｉ５％以下が適当である。
範囲は保磁力増大の効果が認めら詐る０、３膏σ−以上
、５．０柳ｉ５％以下が適当である。
以上説明したようｉｃ 、 Ｏ！！ ｆ添加した１−Ｆ
ｅ１Ｏ。
ｅ１Ｏ。
微粒子では従来用いてきたＣｏ添加おるいはＣｏ被着１
− Ｆｅｔｏ＠微粒子よ）も高Ｈｅで且つＨｃの温度変
化の少ない微粒子が得られた。この１− Ｆｅ １０゜
微粒子は磁気記録媒体用磁性粉として、バインダ、分散
剤、有機溶媒等と用いてベース上に塗布、乾燥して磁性
層を形成し磁気記録媒体とすることができる。
− Ｆｅｔｏ＠微粒子よ）も高Ｈｅで且つＨｃの温度変
化の少ない微粒子が得られた。この１− Ｆｅ １０゜
微粒子は磁気記録媒体用磁性粉として、バインダ、分散
剤、有機溶媒等と用いてベース上に塗布、乾燥して磁性
層を形成し磁気記録媒体とすることができる。
【図面の簡単な説明】
° ゛ 第ま図はへ添加γ−Ｐｅ、０１微粒子のへ添加
量対保磁力の関係を示す特性図１第２図はＯ３添加ｒ−
Ｆｅ２０Ｂ微粒子のへ添加量対加熱に伴なう保磁力の減
少率の関係を示す特性図、第３図はＯ３添加ｒ Ｆｅ＊
Ｏｓ微粒子の０３添加量対飽和磁化の関係含水す特性図
である。
量対保磁力の関係を示す特性図１第２図はＯ３添加ｒ−
Ｆｅ２０Ｂ微粒子のへ添加量対加熱に伴なう保磁力の減
少率の関係を示す特性図、第３図はＯ３添加ｒ Ｆｅ＊
Ｏｓ微粒子の０３添加量対飽和磁化の関係含水す特性図
である。
Claims (1)
- ｙ −Ｆｅ１Ｏ，に、Ｆｅ原子に対しＯ，Ｓから５．０
原子−の割合でへ原子を添加せしめたことを特徴とする
酸化鉄磁性粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58232854A JPS60127241A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 酸化鉄磁性粉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58232854A JPS60127241A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 酸化鉄磁性粉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127241A true JPS60127241A (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=16945852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58232854A Pending JPS60127241A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 酸化鉄磁性粉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60127241A (ja) |
-
1983
- 1983-12-12 JP JP58232854A patent/JPS60127241A/ja active Pending
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