CN101314524B - 一种α型三氧化二铁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α型三氧化二铁薄膜的制备方法属于无机非金属材料领域。液相沉积法制备α-Fe 2O3薄膜存在制备周期长，重复性差等问题。本发明通过在亚铁盐的溶液中加入配位剂氢氟酸生成[FeFx](x-2)-后，加入沉淀剂氨水调节溶液的pH值为4.0～6.0，插入预处的基片，并于50～80℃的水浴中加热2～4小时；取出覆有薄膜的基片经洗涤，自然干燥，得到β-FeOOH薄膜；将β-FeOOH薄膜于500～700℃焙烧1～3小时，得到α-Fe2O3薄膜。本发明方法具有制备周期短，可重复性强，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明无机非金属材料领域，具体涉及一种α-Fe2O3薄膜制备方法。
背景技术
α-Fe2O3作为重要的过渡金属氧化物，其研究越来越受到重视。与粉体α-Fe2O3材料相比，α-Fe2O3薄膜在光学、磁学、电学性能等方面均大为改善，具有更优良的耐腐蚀性、磁性、催化性质及吸波性能，其应用范围不再局限于建筑、涂料、橡胶、陶瓷等传统领域，并在生物医学、电子信息材料、军事、环境保护等方面也有很好的应用前景。α-Fe2O3 薄膜比表面积大、活性高，还可实现各种元器件的微型化、集成化。因此，α-Fe2O3薄膜被广泛用作各种敏感薄膜(如气敏薄膜)、信息记录薄膜(如磁记录膜)等。因此，α-Fe2O3薄膜的制备具有十分重要的意义。
液相沉积法由于具有工艺简单、成本低廉等优点用于过渡金属氧化物、氢氧化物薄膜的制备。目前，在利用液相沉积法制备α-Fe2O3薄膜时，通常将铁盐与氨水反应生成的沉淀与沉淀剂NH4F·HF反应生成FeOOH-NH4F·HF络合物，然后加入硼酸作为氟离子消耗剂并最终在基体表面沉积得到β-FeOOH薄膜，再将β-FeOOH薄膜经焙烧处理得到α-Fe2O3薄膜。但这一方法存在周期长(往往需要数十小时到数天的时间)，过程重复性差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种α-Fe2O3薄膜的制备方法。本发明所提供的方法制备周期短、生产成本低，重复性强。
本发明采用配位沉淀法制备微米结构α-Fe2O3薄膜，具体包括以下步骤：
1)将基片依次用稀硝酸、乙醇和蒸馏水洗涤，自然干燥，待用；
2)将二价铁盐溶于蒸馏水中配成二价铁离子浓度为0.05～0.40mol/L的溶液；
3)将质量浓度为40％的氢氟酸加入步骤2)中配制的二价铁盐溶液中得到混合溶液，其中，Fe(II)与F原子摩尔浓度比为1∶6～6∶1；
4)在步骤3)中得到的混合溶液中滴加质量浓度为25％的氨水调节pH值为4.0～6.0；
5)将步骤1)中预处理后的基片垂直放入步骤4)中配制的溶液后，于50～80℃的水浴中搅拌反应2～4小时；
6)取出基片洗涤、自然干燥，得到β-FeOOH薄膜；
7)将β-FeOOH薄膜于500～700℃焙烧1～3小时，得到α-Fe2O3薄膜。
本发明的机理为：亚铁离子(Fe(II))与氢氟酸配位生成FeFx (x-2)-，如式(1)，可通过改变亚铁盐溶液和氢氟酸溶液的用量调节Fe(II)和F原子比。FeFx (x-2)-在水和空气中氧气的作用下氧化为三价铁的络合物[FeFx](x-3)-，如式(2)。[FeFx](x-3)-在水溶液中存在水解平衡反应，生成[FeFx-n(OH)n](x-3)-和HF，如式(3)。随着氨水的加入，溶液中OH-的浓度增大，如式(4)，从而推动式(3)向右进行，溶液中的[FeFx](x-3)-完全水解形成[Fe(OH)x](x-3)-，并同时促进氧化反应式(2)向右进行。[Fe(OH)x](x-2)-之间发生缩合反应生成Fe(OH)3沉淀，在经活化的载玻片表面成核、长大，形成β-FeOOH薄膜。β-FeOOH薄膜在焙烧过程中生成α-Fe2O3薄膜，如式(5)：
FeOOH→Fe2O3+H2O (5)
本发明制备过程操作简单易行，周期短(数小时内完成反应)，成本低廉。通过调节溶液中铁盐浓度、Fe(II)与F原子比、pH值、温度、反应时间等过程参数得到不同微观结构的α-Fe2O3薄膜。
附图说明
图1、实施例1制备的β-FeOOH薄膜的XRD图谱。
图2、实施例1制备的α-Fe2O3薄膜的XRD图谱。
图3、实施例2制备的α-Fe2O3薄膜上表面的SEM照片。
图4、实施例3制备的α-Fe2O3薄膜横截面的SEM照片。
图5、实施例4制备的α-Fe2O3薄膜上表面的SEM照片。
图6、实施例6制备的α-Fe2O3薄膜上表面的SEM照片。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
1)将基片载玻片用稀硝酸和乙醇中各超声洗涤30分钟后，用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用；
2)将FeCl2·4H2O固体溶解在100ml水中，得到Fe(II)的摩尔浓度为0.05mol/L的FeCl2水溶液；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe (II)与F原子比为1∶3；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值5.6；
5)将步骤1)中预处理的载玻片垂直放入步骤4)中得到溶液后，将反应容器置于60℃的水浴中搅拌反应3小时；
6)取出覆有薄膜的载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤三次，各3分钟后，室温下自然干燥，得到FeOOH薄膜；
7)将FeOOH薄膜于600℃下，焙烧1小时，载玻片表面得到α-Fe2O3 薄膜。
扫描电镜表征显示得到的α-Fe2O3薄膜由粒径在0.3～0.6μm的不规则颗粒组成，颗粒之间的连接紧密但少数颗粒之间有小的孔洞。薄膜的厚度约为500nm。从图1可以看出得到的未焙烧前的薄膜晶型为β-FeOOH型，从图2可以看出经焙烧后的到的薄膜晶型为α-Fe2O3型。
实施例2
1)同实施例1步骤1)；
2)将FeCl2·4H2O固体溶解在100ml水中，得到Fe(II)的摩尔浓度为0.1mol/L的FeCl2水溶液；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为1∶1；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值5.4；
5)同实施例1步骤5)；
6)同实施例1步骤6)；
7)同实施例1步骤7)。
从图3可以看出α-Fe2O3薄膜由粒径为0.6～1μm的不规则颗粒组成，颗粒之间的连接紧密但薄膜表面凹凸不平。从图4可以看出薄膜的厚度约为800nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例3
1)同实施例1步骤1)；
2)同实施例1步骤2)；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为1∶6；
4)同实施例1步骤4)；
5)将步骤1)中预处理的载玻片垂直放入步骤4)中得到溶液后，将反应容器置于80℃的水浴中搅拌反应3小时；
6)同实施例1步骤6)；
7)同实施例1步骤7)。
扫描电镜表征薄膜由粒径在0.5～0.8μm的不规则颗粒组成，颗粒之间的连接紧密，薄膜表面平整。薄膜的厚度约为700nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例4
1)同实施例1步骤1)；
2)同实施例2步骤2)；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为1∶2；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调 节溶液pH值5.5；
5)同实施例1步骤5)；
6)同实施例1步骤6)；
7)将FeOOH薄膜于500℃下，焙烧3小时，载玻片表面得到α-Fe2O3 薄膜。
从图5可以看出得到的α-Fe2O3薄膜由粒径在0.6～0.8μm的不规则颗粒组成，颗粒之间的连接较紧密薄膜表面也较平整。薄膜的厚度约为800nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例5
1)同实施例1步骤1)；
2)将FeCl2·4H2O固体溶解在100ml水中，得到Fe(II)的摩尔浓度为0.2mol/L的FeCl2水溶液；
3)同实施例2步骤3)；
4)同实施例4步骤4)；
5)将步骤1)中预处理的载玻片垂直放入步骤4)中得到溶液后，将反应容器置于60℃的水浴中搅拌反应2小时；
6)同实施例1步骤6)；
7)将FeOOH薄膜于650℃下，焙烧1小时，载玻片表面得到α-Fe2O3 薄膜。
扫描电镜表征薄膜由粒径在0.2～0.8μm的不规则颗粒组成，颗粒粒径之间的差别较大，连接紧密，表面平整度较差。薄膜的厚度约为800nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例6
1)同实施例1步骤1)；
2)同实施例5步骤2)；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为3∶1；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值4.4；
5)同实施例1步骤5)；
6)同实施例1步骤6)；
7)同实施例1步骤7)。
将得到的FeOOH薄膜样品在600℃下，焙烧2小时。即在基片表面得到α-Fe2O3薄膜。
从图6可以看出得到的α-Fe2O3薄膜由粒径在0.3～0.6μm的不规则颗粒组成，颗粒之间的连接较紧密薄膜表面较平整。薄膜的厚度约为800nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例7
1)同实施例1步骤1)；
2)同实施例5步骤2)；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为4∶1；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值4.6；
5)将步骤1)中预处理的载玻片垂直放入步骤4)中得到溶液后， 将反应容器置于50℃的水浴中搅拌反应4小时；
6)同实施例1步骤6)；
7)同实施例1步骤7)。
扫描电镜表征薄膜由粒径在0.3～0.6μm的不规则颗粒组成，颗粒粒径之间连接较紧密，表面平整度较好。薄膜的厚度约为800nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
实施例8
1)同实施例1步骤1)；
2)将FeCl2·4H2O固体溶解在100ml水中，得到Fe(II)的摩尔浓度为0.4mol/L的FeCl2水溶液；
3)向FeCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Fe(II)与F原子比为6∶1；
4)向步骤3)中的混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值4.2；
5)同实施例1步骤5)；
6)同实施例1步骤6)；
7)同实施例1步骤7)。
扫描电镜表征薄膜由粒径在0.3～0.6μm的不规则颗粒组成，颗粒粒径之间连接较紧密，表面平整度较好。薄膜的厚度约为600nm。经X-射线衍射证明焙烧前所得薄膜是β-FeOOH晶型，焙烧后所得薄膜是α-Fe2O3晶型。
Claims (1)
1.一种α型三氧化二铁薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基片依次用稀硝酸、乙醇和蒸馏水洗涤，自然干燥，待用；
2)将二价铁盐溶于蒸馏水中配成二价铁离子浓度为0.05～0.40mol/L的溶液；
3)将质量浓度为40％的氢氟酸加入步骤2)中配制的二价铁盐溶液中得到混合溶液，其中，Fe(II)与F原子摩尔浓度比为1∶6～6∶1；
4)在步骤3)中得到的混合溶液中滴加质量浓度为25％的氨水调节pH值为4.0～6.0；
5)将步骤1)中预处理后的基片垂直放入步骤4)中配制的溶液后，于50～80℃的水浴中搅拌反应2～4小时；
6)取出覆有薄膜的基片洗涤、自然干燥，得到β-FeOOH薄膜；
7)将β-FeOOH薄膜于500～700℃焙烧1～3小时，得到α-Fe2O3薄膜。
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2008
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