CN102358785B - 一种稀土有机材料增强剂的制备方法 - Google Patents

一种稀土有机材料增强剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土有机材料增强剂的制备方法，主要工艺过程是以稀土盐溶液和氧化钇、ZnO、TiO2中的一种为原料，配成混合溶液，然后加入分散剂聚乙二醇溶解，以沉淀剂滴加PH值达到6.5～7；将上述反应制得的沉淀物常规洗涤分离后，干燥得到前驱体粉末，将其经200℃温度梯度升温到900℃，得到粒径小于1um的稀土复合氧化物，加入表面改性剂，再恒温，缓慢降至室温，最终得稀土有机材料增强剂。本方法制备过程成本较低，易于产业化生产，其热稳定性、化学稳定性高，无毒，无臭。

Description

一种稀土有机材料增强剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别指一种稀土有机材料增强剂的制备方法。
背景技术
常用的有机材料包括塑料、橡胶、树脂、涂料等，这些有机材料由于在加工或使用过程中受到热、光、氧等外界条件的作用而产生游离基，致使强力下降。添加稀土是因为稀土元素原子的电子层结构为4fn-15d16s2或4fn6s2。形成离子后，居于外层的5d1及6s2的电子失掉，暴露出未充满的4f电子轨道，以及与其能级差别较小的5d轨道，具有较强的配位能力。暴露出的4f电子，亦容易产生跃迁及具有较强的配位能力。此外，由于它们的离子半径较大，决定稀土化合物具有较强的配位络合作用。因此，稀土离子的众多空轨道可以捕捉不稳定的游离基，使其失去活性，从而提高强力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稀土有机材料增强剂的制备方法，用本方法可制备优质、高效、易于产业化生产的稀土有机材料增强剂。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种稀土有机材料增强剂的制备方法，其特征是：本制备方法的工艺包括两部分：即采用共沉淀焙烧法和表面改性法两个过程，以稀土盐溶液和氧化钇、ZnO、TiO2中的一种为原料，配成稀土离子浓度为0.05mol/L～2mol/L的混合溶液，混合溶液中稀土盐占质量分数40％～80％，然后加入分散剂聚乙二醇(PEG)溶解，其加入量按质量分数占混合溶液0.1％～3％；将沉淀剂的碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、氨水溶液其中的一种滴加到上述加入分散剂聚乙二醇后的混合溶液中，沉淀剂的浓度为0.1mol/L～4mol/L，在滴加过程中保持反应体系的温度为50℃～90℃，在PH值小于4未出现沉淀粒子前，滴加速度控制在10mL～13mL之间，在PH值大于4出现沉淀粒子后，滴加速度控制在7mL/min～10mL/min之间，同时施加强烈搅拌，直至反应完毕，PH值达到6.5～7；将上述反应制得的沉淀物经常规洗涤分离后，70℃～110℃干燥6h～24h得到粒径小于2um的前驱体粉末，将前驱体粉末经200℃温度梯度升温到900℃，得到粒径小于1um的稀土复合氧化物，称取稀土复合氧化物置于控温器中快速搅拌，同时加热至50℃～150℃，恒温0.5h～1h，然后加入占稀土复合氧化物质量1％～10％作为表面改性剂的偶联剂KH-845-4，再恒温0.5h～1h后，缓慢降至室温，就得到稀土有机材料增强剂。
本发明还包括如下方案：所述稀土盐溶液中的稀土为Sc、Y及镧系元素中的一种。所述稀土盐溶液为稀土经酸溶后的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐溶液中的一种。所述将前驱体粉末经200℃温度梯度升温到900℃过程是从300℃经20min升温到500℃，保温1h，从500℃经20min升温到700℃，保温1h，从700℃经20min升温到900℃，保温1h～3h。
本发明具有以下优点：本制备方法是在稀土混合盐溶液中添加分散剂，在控制合成条件情况下滴加沉淀剂的方式合成前驱体，将前驱体高温煅烧得到氧化物。分散剂聚乙二醇(PEG)是通过在纳米粉体的前驱体上吸附，进而主要通过空间位阻稳定机制进行作用的，其使用量的多少直接影响粉体的粒度大小，制造出了团聚程度轻、分散性良好的超细粉料。掺加成分在前驱体沉淀中能够完全均匀地分布，产品中无粗大的颗粒生成，颗粒尺寸较小且分布均匀，平均粒径小于1um，再加上硅烷偶联剂KH-845-4的表面改性，使得制备出的粉体具有更高的补强性。整个制备过程成本较低，易于产业化生产，其热稳定性、化学稳定性高，无毒，无臭。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例：准确称取7g氧化钇、2g氧化锌，溶于260ml去离子水中，加热，控制温度60℃～65℃，加入20ml浓硝酸溶解，直至溶清，此时溶液澄清透亮，加入1g PEG(分子量6000)，再准确称取16g碳酸氢氨，微热溶于230ml去离子水中，将碳氨液滴加入硝酸混合液中，控制温度65℃～70℃待反应完毕，过滤，洗涤，将前驱体置于干燥箱中100℃恒温干燥12h，然后置于马弗炉中由200℃温度梯度升温到900℃(300℃～500℃保温1h～700℃保温1h～900℃保温2h)，产物为白色粉末，该白色粉末经美国库尔特LS230激光粒度仪测得粒径D50为758nm。
辅料硅烷偶联剂KH-845-4为表面改性剂，称取稀土白色粉末5g置于控温器中快速搅拌，同时加热至100℃，恒温0.5h，加入0.1g的偶联剂，再恒温40min后，缓慢将至室温，就得到稀土有机材料增强剂。

Claims (3)

1.一种稀土有机材料增强剂的制备方法，其特征是：本制备方法的工艺包括两部分：即采用共沉淀焙烧法和表面改性法两个过程，以稀土盐溶液和氧化钇、ZnO、TiO2中的一种为原料，配成稀土离子浓度为0.05mol/L～2mol/L的混合溶液，混合溶液中稀土盐占质量分数40％～80％，然后加入分散剂聚乙二醇溶解，其加入量按质量分数占混合溶液0.1％～3％；将作为沉淀剂的碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、氨水溶液其中的一种滴加到上述加入分散剂聚乙二醇后的混合溶液中，沉淀剂的浓度为0.1mol/L～4mol/L，在滴加过程中保持反应体系的温度为50℃～90℃，在pH值小于4未出现沉淀粒子前，滴加速度控制在10mL～13mL之间，在pH值大于4出现沉淀粒子后，滴加速度控制在7mL/min～10mL/min之间，同时施加强烈搅拌，直至反应完毕，pH值达到6.5～7；将上述反应制得的沉淀物经常规洗涤分离后，70℃～110℃干燥6h～24h得到粒径小于2μm的前驱体粉末，将前驱体粉末经200℃温度梯度升温到900℃，得到粒径小于1μm的稀土复合氧化物，所述将前驱体粉末经200℃温度梯度升温到900℃过程是从300℃经20min升温到500℃，保温1h，从500℃经20min升温到700℃，保温1h，从700℃经20min升温到900℃，保温1h～3h，称取稀土复合氧化物置于控温器中快速搅拌，同时加热至50℃～150℃，恒温0.5h～1h，然后加入占稀土复合氧化物质量1％～10％作为表面改性剂的偶联剂KH-845-4，再恒温0.5h～1h后，缓慢降至室温，就得到稀土有机材料增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种稀土有机材料增强剂的制备方法，其特征是：所述稀土盐溶液中的稀土为Sc、Y及镧系元素中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种稀土有机材料增强剂的制备方法，其特征是：所述稀土盐溶液为稀土经酸溶后的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐溶液中的一种。 
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