CN100406392C - 一种纳米结构的氢氧化镍薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米结构的氢氧化镍薄膜的制备方法属于纳米材料领域。该制备方法是先在在镍盐溶液中加入氢氟酸，镍离子与溶液中的氟原子配位生成[NiFx](x-2)-；然后加入氨水控制溶液的pH值在7.5～8.8，插入预先处理好的基片，将反应容器放入50～80℃的水浴中加热。反应2～4小时后，取出覆有薄膜基片，放入水中超声洗涤，自然干燥，即可得到具有纳米结构的Ni(OH)2薄膜。本发明工艺简单，高效快速，反应条件易于控制，得到了纳米结构的Ni(OH)2薄膜，克服了现有技术中周期长，微观结构难于控制的缺点。该纳米结构的氢氧化镍薄膜能够作为Ni(OH)2电极活性材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米Ni(OH)2薄膜的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
Ni(OH)2作为多种碱性蓄电池(Ni/Cd、Ni/Zn、Ni/MH、Ni/Fe)的正极活性材料，对电池的容量、寿命和电化学性能起关键作用。制备高容量、高活性的Ni(OH)2正极活性材料成为国内外竞相研究的热点。与普通微米球形Ni(OH)2相比，纳米Ni(OH)2具有更高的质子迁移速率、更小的晶粒电阻、更快的活化速度。薄膜式电极是纳米Ni(OH)2在镍系列电池应用中的一种重要形式。因此，制备一种纳米结构的Ni(OH)2薄膜对镍系列电池的发展具有十分重要的意义。
镍盐水解沉淀法由于具有工艺简单、成本低廉等优点常常用于纳米Ni(OH)2薄膜的制备。目前利用镍盐水解沉淀法制备纳米Ni(OH)2薄膜时，常用的方法是采用尿素作为沉淀剂，镍盐作为反应物，它依赖于溶液中尿素在加热状态下(90-100℃)，缓慢分解产生的OH-与Ni(II)离子之间的反应。这一方法的缺点是周期长(往往需要数十小时到数天的时间)，过程重复性差。配位沉淀法由于具有工艺原理简单，操作方便，易于生产，制备出的纳米Ni(OH)2粒度可控，粒径分布较窄等特点，常常用于纳米Ni(OH)2粉体的制备。但是，采用配位沉淀法制备氢氧化镍薄膜的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种周期短、生产成本低的配位沉淀法来制备纳米结构的氢氧化镍薄膜。本发明得到的纳米结构的Ni(OH)2薄膜由直径为20～100nm，长度为80～300nm的纳米棒组成，薄膜厚度约150～550nm，薄膜晶型为α-Ni(OH)2晶型或者α/β-Ni(OH)2混合晶型。
本发明采用氟原子作为配位原子，在镍盐的溶液中加入氢氟酸生成[NiFx](x-2)-，然后在溶液中加入氨水作沉淀剂提供镍离子水解沉淀需要的OH-，镍配合离子的缓慢水解缩合得到了Ni(OH)2，在基片表面沉积形成Ni(OH)2薄膜。
本发明提供了一种纳米结构的氢氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基片浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤，然后用水冲洗，自然干燥、待用；
2)将固体的二价镍盐溶于水中配成0.01～0.1mol/L的溶液；
3)将氢氟酸加入镍盐溶液中，得到混合溶液，溶液中Ni(II)与F原子比在1∶1～1∶7；
4)在上述混合溶液中缓慢滴加氨水调节溶液的pH值在7.5～8.8；
5)迅速将调节pH值后的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的基片，将反应容器放入50～80℃的水浴中静置，反应2～4小时；
6)取出覆有薄膜的基片，放入水中超声洗涤，室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
本发明的反应机理是：
采用氟原子作为配位原子，镍离子与溶液中的氢氟酸配位生成[NiFx](x-2)-，如化学反应式(1)所示。其中，金属镍与氟原子比可以通过改变镍盐溶液和氢氟酸溶液的加入量进行调节。[NiFx](x-2)-在水溶液中存在水解平衡反应，生成[NiFx-n(OH)n](x-2)-和HF，如化学反应式(2)所示。随着氨水的加入，溶液中OH-增大(如化学反应式(3)所示)，推动反应(2)向右进行。当水解反应进行到一定程度，[NiFx](x-2)-完全水解形成[Ni(OH)x](x-2)-。[Ni(OH)x](x-2)-之间发生缩合反应生成Ni(OH)2的沉淀。当溶液的温度由室温升到50～80℃，溶液中Ni(OH)2的过饱和度迅速增大，Ni(OH)2沉淀在基片上成核、长大形成纳米结构的Ni(OH)2薄膜。
本发明实验条件简单，制备过程操作简单易行，周期短(数小时内完成反应)，成本低廉。本发明得到了不同微观结构和晶型的Ni(OH)2薄膜。此Ni(OH)2薄膜具有纳米Ni(OH)2的性质，而且能够作为Ni(OH)2电极活性材料使用。
附图说明
图1本发明实例1得到的Ni(OH)2薄膜上表面的SEM照片
图2本发明实例1得到的Ni(OH)2薄膜的XRD图谱
图3本发明实例2得到的Ni(OH)2薄膜上表面的SEM照片
图4本发明实例2得到的Ni(OH)2薄膜的XRD图谱
图5本发明实例3得到的Ni(OH)2薄膜上表面的SEM照片
图6本发明实例3得到的Ni(OH)2薄膜横截面的SEM照片
图7本发明实例3得到的Ni(OH)2薄膜的XRD图谱
具体实施方式
下面结合具体的实施例，对本发明作进一步的描述
实例1载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤30分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.3。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入60℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤5分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
从图1中可以看出得到的Ni(OH)2薄膜由长度约230nm，直径约为80nm的Ni(OH)2纳米棒搭接而成，在这些纳米棒之间形成了许多开孔洞，孔洞尺寸较小。薄膜厚度约为522nm。从图2中可以看出Ni(OH)2薄膜为α/β-Ni(OH)2混合晶型。
实例2载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤20分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.8。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入60℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤8分钟，分别洗涤两次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
从图3中可以看出得到的Ni(OH)2薄膜由长度约110nm，直径约为55nm的Ni(OH)2纳米棒搭接而成，在这些纳米棒之间形成了许多开孔洞，孔洞尺寸很小，薄膜较致密。薄膜厚度约为150nm。从图4中可以看出Ni(OH)2薄膜为α/β-Ni(OH)2混合晶型。
实例3载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤40分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶6。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.0。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入80℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤4分钟，分别洗涤四次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
从图5中可以看出得到的Ni(OH)2薄膜由长度约160nm，直径约为60nm的Ni(OH)2纳米棒搭接而成，在这些纳米棒之间形成了许多开孔洞，孔洞尺寸较大，薄膜较疏松。从图6中可以看出得到的Ni(OH)2薄膜的厚度较均匀，厚度约为510nm。从图7中可以看出Ni(OH)2薄膜为α-Ni(OH)2晶型。
实例4载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤25分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.0。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入50℃的水浴中静置。反应4小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤5分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为250nm，直径约为70nm。薄膜厚度约为550nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α/β-Ni(OH)2混合晶型。
实例5载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤35分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值7.5。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入50℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤5分钟，分别洗涤四次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为80nm，直径约为50nm。薄膜厚度约为170nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α-Ni(OH)2晶型。
实例6载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤25分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的NiCl2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶1。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.0。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入40℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤6分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为180nm，直径约为20nm。薄膜厚度约为320nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α/β-Ni(OH)2混合晶型。
实例7载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤35分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiCl2·6H2O溶解在100ml水中，得到绿色的Ni(NO3)2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.03mol/L。在NiCl2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶7。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.3。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入60℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤6分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为150nm，直径约为30nm。薄膜厚度约为438nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α-Ni(OH)2晶型。
实例8载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤30分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体Ni(NO3)2·6H2O溶解在100ml水中，得到淡蓝色的Ni(NO3)2水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.1mol/L。在Ni(NO3)2水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.3。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入80℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤5分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为100nm，直径约为30nm。薄膜厚度约为450nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α/β-Ni(OH)2混合晶型。
实例9载玻片作为基片，在浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤35分钟，然后用蒸馏水冲洗，自然干燥、待用。将一定量的固体NiSO4·7H2O溶解在100ml水中，得到淡蓝色的NiSO4水溶液。其中，溶液中Ni(II)摩尔浓度为0.01mol/L。在NiSO4水溶液中加入质量浓度为40％的氢氟酸，调节溶液中Ni(II)与F原子比取为1∶3。然后，在上述混合溶液中缓慢滴加质量浓度为25％的氨水，调节溶液pH值8.3。迅速将配置好的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的载玻片，将反应容器放入80℃的水浴中静置。反应2小时后，取出覆有薄膜载玻片，放入蒸馏水中超声洗涤5分钟，分别洗涤三次。室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
扫描电镜表征薄膜由Ni(OH)2纳米棒组成，纳米棒的长度约为110nm，直径约为20nm。薄膜厚度约为250nm。经X-射线衍射证明所得薄膜是α/β-Ni(OH)2混合晶型。
Claims (1)
1.一种纳米结构的氢氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基片浸入反应溶液之前分别经过稀硝酸、乙醇超声洗涤，然后用水冲洗，自然干燥、待用；
2)将固体的二价镍盐溶于水中配成0.01～0.1mol/L的溶液；
3)将氢氟酸加入镍盐溶液中，得到混合溶液，溶液中Ni(II)与F原子比在1∶1～1∶7；
4)在上述混合溶液中缓慢滴加氨水调节溶液的pH值在7.5～8.8；
5)迅速将调节pH值后的溶液转入反应容器中，垂直插入预先处理好的基片，将反应容器放入50～80℃的水浴中静置，反应2～4小时；
6)取出覆有薄膜的基片，放入水中超声洗涤，室温下自然干燥，即可得到Ni(OH)2薄膜样品。
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