CN102206850A - 一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，包括制备氧化锌薄膜作为种子层，然后将镀有种子层的衬底置入反应液中，该反应液是由在水中能电离产生OH-的化合物水溶液与可溶性锌盐水溶液混合形成的，通过调控反应物的浓度，可以可控地获得氧化锌纳米管和纳米线。本发明方法降低了合成的复杂性，单纯通过控制浓度，可控地获得不同的氧化锌纳米材料。所得到的氧化锌纳米管，外直径17-50nm，内直径3-21nm，密度约为10-100根/μm2；所得到的氧化锌纳米线，直径80-500nm，密度约为40-80根/μm2。此方法在常压方法合成，并且运用水溶液反应，方法简易，并且可规模化生长氧化锌纳米管和纳米线。
Description
技术领域
本发明属于新型纳米光电材料、压电材料和电子信息材料领域，涉及一种氧化锌纳米管和纳米线，特别涉及一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法。
背景技术
近年来，随着电子材料器件向着小型化、微型化、集成化方向发展，纳米功能材料已经成为新材料研究和发展的一个重要方向，纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料。
随着新材料产业的飞速发展，纳米材料已在纺织、建筑、环保、化工等领域大量应用。据Lux研究公司预测，全球纳米技术与产品的销售额到2015年将达到2.5万亿美元。我国是纳米材料的研发大国，我国在纳米材料及应用技术研究和开发方面已有长期的积累，但在纳米材料可控制备技术等方面还存在不足。现在国内已有一些重点的大学、研究所和企业从事氧化锌纳米材料的可控合成研究和开发工作。可以预料，随着我国加入WTO，我国的产品市场将进一步与世界接轨，国际上大公司全球化采购纳米材料和纳米器件的趋势必将给我国带来新的发展机遇，因此，我国纳米材料研究单位、生产企业应携手努力，独立自主地研发出低成本、高性能的纳米材料，共同推动我国纳米产品在新型纳米光电材料、压电材料和电子信息材料中的开发应用，使我国新一代纳米材料能在国际市场上拥有一席之地。
在已知的纳米材料中，氧化锌纳米材料(ZnO nanomaterials)具有许多良好的性能，譬如半导体性能、压电性能、光催化性能、生物相容性能等等，已经运用于机电传感器、纳米发电机、太阳能电池、纳米激光器等等领域，具有非常广泛的产业化应用前景。
氧化锌纳米管和纳米线的可控合成一直都是难题。目前，在国家知识产权局网站可检索到数个关于氧化锌纳米管的发明专利，譬如中国专利CN1696342是通过气相沉积的办法获得氧化锌纳米管，但此方法产量低，生长参数度，可控性较差；中国专利CN101412533是通过低温水热法，在水热反应釜中反应3-4天获得样品，反应釜限制了规模化应用的前景，反应时间也较长。而且，之前的纳米管都是尺度较大，外直径300-600纳米，内直径150-300纳米，现普遍认为是芯部自溶解生成的纳米管，而本发明所合成的纳米管，外直径17-50纳米，内直径3-21纳米，存在接近一个数量级的差别，被认为是螺旋位错引导生长的纳米管，生长机理完全不一样。并且以上办法均未实现氧化锌纳米管和纳米线的可控生长。
发明内容
为了克服现有的方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种可控合成氧化锌纳米管和纳米线的方法。
本发明通过湿化学外延法制备氧化锌纳米材料，此方法在常压和低温条件下加热，并且通过浓度调控，实现氧化锌纳米管和纳米线的可控生长。此方法步骤简单、成本较低、容易规模化。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，包括以下步骤：
(1)制备种子层在生长衬底上制备一层100nm-500nm厚的氧化锌薄膜作为种子层，得到含氧化锌薄膜的衬底；
(2)配制反应液将在水中能电离产生OH-的化合物的水溶液与可溶性锌盐的水溶液混合，混合溶液中的Zn2+摩尔浓度为0.1-20mM，OH-摩尔浓度为Zn2+摩尔浓度的1-5倍。
(3)外延生长把步骤(1)含氧化锌薄膜的衬底置于步骤(2)配制的反应液的中上部，氧化锌薄膜朝下，在常压，50-95℃条件下加热，反应时间2-28h，得到氧化锌纳米管和/或纳米线。
步骤(1)中所述的生长衬底为玻璃或硅片。
步骤(1)中所述的含氧化锌薄膜的衬底的制备方法为磁控溅射法或溶胶凝胶法。
所述的磁控溅射法如下：以纯度(质量百分比)99.99％的氧化锌靶材为溅射源，向生长衬底溅射氧化锌，磁控溅射时，工作室的压强设为0.4-1.1Pa，氩气的流量为15-20sccm，溅射时间为15-30min，得到含氧化锌薄膜的衬底。
所述的含氧化锌薄膜的衬底在500-600℃下退火2-3h。
所述的溶胶凝胶法如下：在60℃恒温条件下，将0.005-0.01M的乙酸锌溶液和0.005-0.01M的氢氧化钠溶液以体积比9∶1混合，将生长衬底置于混合溶液中，搅拌0.5h，得到含氧化锌薄膜的衬底。
步骤(2)中所述的在水中能电离中OH-的化合物为六亚甲基四胺或氨水，步骤(2)中所述的可溶性锌盐为乙酸锌、硝酸锌或草酸锌。
所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度在0.1-0.5mM范围，得到的是纯度(即数量百分比)在99％以上的氧化锌纳米管。
所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度均在15-20mM范围，得到的是纯度在99％以上的氧化锌纳米线。
所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度均在0.5-15mM范围，得到的是氧化锌纳米管和纳米线的混合物。
因此，通过浓度调控，可以可控地获得氧化锌纳米管和纳米线。
本发明的设计思想主要是在液相生长中，以种子(层)作为诱导，在一定的反应条件下诱导反应溶液中的合成生成物所需要的离子，然后根据分子动力学等基本原理，在晶面c面择优生长，从而进一步合成一维纳米结构。纳米管的合成，认为是螺旋位错的高应变能和新的内表面能的平衡结果：在浓度低的时候，溶液中氧化锌可以通过缓慢扩散，来到生长速率较快的氧化锌晶粒的c面，并且有较长时间来重新排列，移动到能量较低的优先生长位置，也就是避开螺旋位错中心区的高能部位而来到螺旋位错外围的台阶部位，这个不断进行的扩散和沉积过程促使螺旋着生长成氧化锌纳米管。纳米线的合成，则是认为浓度较高，溶液中的氧化锌较快的沉积于氧化锌晶粒的c面，即使存在螺旋位错，也会被新来的氧化锌完全覆盖，成为实心的纳米线。
以六亚甲基四胺和六水合硝酸锌为例子，该反应溶液中主要发生的反应方程式如下：
其中六亚甲基四胺((CH2)6N4)可以用能够提供OH-的其它试剂代替，例如氨水。六水合硝酸锌也可以由能提供Zn2+的其它试剂代替，例如草酸锌。
湿化学方法是一种在常压下通过各种化学反应合成所需物的物质合成方法。其主是是在液相环境中，提供一定的温度，pH值等，以种子为作诱导，俘获合成物所需要的离子，然后通过各种化学反应合成物质。
本发明方法明显降低了合成的复杂性，单纯通过控制浓度这一参数，可控地获得不同的氧化锌纳米材料。所得到的氧化锌纳米管，外直径12-50纳米，内直径3-20纳米，密度约为10-100根/平方微米；所得到的氧化锌纳米线，直径80-180nm，密度约为40-80根/平方微米。此方法在常压方法合成，并且运用水溶液反应，方法简易，并且可规模化生长氧化锌纳米管和纳米线。
附图说明
图1为湿化学外延生长实验流程图；
图2为实施例1制备的氧化锌(ZnO)薄膜SEM形貌图；
图3为实施例1制备的氧化锌(ZnO)薄膜AFM三维图；
图4为实施例1制备的氧化锌纳米管SEM形貌图；
图5为实施例1制备的氧化锌纳米管的TEM图；
图6为实施例2制备的大量的氧化锌纳米线与少量纳米管SEM形貌图；
图7为实施例3制备的氧化锌纳米线SEM形貌图；
图8为实施例3制备的氧化锌纳米线TEM形貌图；
图9为实施例4制备的氧化锌纳米管与纳米线混合物的SEM形貌图；
图10为实施例5-实施例11制备的氧化锌纳米管与纳米线分布统计图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1氧化锌纳米管的合成
本实施例的湿化学外延生长氧化锌纳米管实验步骤示意图如图1所示。
(1)制备种子层本实施例以本征硅片[Si substrate(100)]为生长衬底，硅片用标准的清洁流程进行清洗。然后利用磁控溅射的方法在生长衬底上溅射一层厚度约为450nm的氧化锌薄膜，作为外延生长的种子层。
磁控溅射工艺参数：本实施例以氧化锌(ZnO，纯度为99.99％)靶材为溅射源，磁控溅射时，工作室的压强设为1Pa，氩气的流量为20sccm，溅射时间为30min。氧化锌退火这一步骤由溅射后的薄膜结晶程度决定。若结晶程度相对较差，经过探索可以高温箱式炉里面以500℃退火2-3h。
图2和图3显示本实施例制备的氧化锌薄膜种子层的扫描电镜图(SEM)和原子力显微镜三维图。
(2)配制反应液将40mL的1mM六水合硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与等体积1mM六亚甲基四胺(C6H12N4)混合，混合后溶液的Zn2+摩尔浓度为0.5mM，而OH-摩尔浓度为2mM。
(3)外延生长把步骤(1)得到的生长衬底置于步骤(2)所配的反应液的中上部，氧化锌种子层的一面朝下，在恒温炉里面，温度设定为90℃恒温28h条件下，进行合成氧化锌纳米管，合成的氧化锌纳米管的扫描电镜(SEM)图如图4所示，透射电子显微镜(TEM)图如图5所示。得到的纳米管内直径约为7±3nm，及外直径约为28±4nm，密度约为90±5根/平方微米。
实施例2氧化锌纳米管及纳米线混合物的合成
本实施例的湿化学外延生长氧化锌纳米线实验步骤示意图如图1所示(其中溅射的方法改为溶胶-凝胶旋涂的方法)。
(1)制备种子层在玻璃上镀一层氧化锌薄膜作为种子层。氧化锌种子层可以由磁控溅射的方法以，本实例是利用溶胶凝胶法来制备。首先5mM的乙酸锌溶液和20mM氢氧化钠的溶液，其次乙酸锌溶液和氢氧化钠的溶液以9∶1的体积比进行混合置于磁力搅拌器上不停地搅拌0.5h，在此过程中以60℃恒温。再次利用旋涂的方法(转速为1000r/min)旋涂在生长衬底上。最后，在高温箱式炉里面以500℃退火3h，即可获得较好结晶的氧化锌薄膜种子层。
(2)配制反应液将40mL的20mM六水合硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与等体积20mM六亚甲基四胺(C6H12N4)混合，混合后溶液的Zn2+摩尔浓度为10mM，而OH-摩尔浓度为40mM。
(3)外延生长把步骤(1)得到的生长衬底置于步骤(2)所配的反应液的中上部，氧化锌种子层的一面朝下，在恒温炉里面，温度为90℃，恒温28h条件下，进行合成氧化锌纳米线，合成的氧化锌纳米管与纳米线混合型的扫描电镜(SEM)图如图6所示，纳米线的透射电子显微镜(TEM)图如图8所示。得到的纳米线直径约为100±5nm，其密度约为100根/平方微米，其氧化锌纳米管的长度为4±1um，内直径约为7±3nm及外直径约为28±4nm，密度约为10±5根/平方微米。
实施例3氧化锌纳米线的合成
本实施例的湿化学外延生长氧化锌纳米线实验步骤示意图如图1所示。
(1)制备种子层本实施例以本征硅片[Si substrate(100)]为生长衬底，硅片用标准的清洁流程进行清洗。然后利用磁控溅射的方法在硅片上溅射了一层450nm氧化锌薄膜，作为外延生长的种子层。
磁控溅射工艺参数：本实施例以氧化锌(ZnO，纯度为99.99％)靶材为溅射源，磁控溅射时，工作室的压强设为1Pa，氩气的流量为20sccm，溅射时间为30min。氧化锌退火这一步骤由溅射后的薄膜结晶程度决定。若结晶程度相对较差，经过探索可以高温箱式炉里面以500℃退火2-3h。
(2)配制反应液将40mL的40mM六水合硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)与等体积40mM六亚甲基四胺(C6H12N4)混合，混合后溶液的Zn2+摩尔浓度为20mM，而OH-摩尔浓度为80mM。
(3)外延生长把步骤(1)得到的生长衬底置于步骤(2)所配的反应液的中上部，氧化锌种子层的一面朝下，在恒温炉里面，温度为90℃，恒温28h条件下，进行合成氧化锌纳米线，合成的氧化锌纳米线的扫描电镜(SEM)图如图7所示，得到的纳米线直径平均为150±10nm，其密度约为64根/平方微米。
实施例4氧化锌纳米管及纳米线混合物的合成
本实施例的湿化学外延生长氧化锌纳米线实验步骤示意图如图1所示。
(1)制备种子层其实验的步骤与实施例3的一样。
(2)配制反应液将40mL的10mM的草酸锌(ZnC2O4.2H2O)与等体积10mM的氨水混合，混合后溶液的Zn2+摩尔浓度为5mM，而OH-摩尔浓度为5mM。
(3)外延生长把步骤(1)得到的生长衬底置于步骤(2)所配的反应液的中上部，氧化锌种子层的一面朝下，在恒温炉里面，温度为90℃，恒温28h条件下，进行合成氧化锌纳米管与纳米线，合成的氧化锌纳米管和纳米线的扫描电镜(SEM)图如图9，其氧化锌纳米管的长度为4±1um，内直径约为7±3nm，及外直径约为28±4nm，密度约为24根/平方微米，氧化锌纳米线的直径约为95±5nm，密度约为52根/平方微米。
实施例5-实施例11
(1)制备种子层其实验的步骤同实施例1。
(2)配制反应液按照表1配方分别配制反应液，混合后混合溶液Zn2+与OH-摩尔浓度如表2。
(3)外延生长其实验的步骤同实施例1。
结合实施例5-实施例11，以及实施例1和实施例3的实验结果，纳米管和纳米线的分布统计图见图10所示，当混合溶液中Zn2+的摩尔浓度为0.1-0.5mM，得到的是纯度99％以上的氧化锌纳米管；当混合溶液中Zn2+的摩尔浓度为15-20mM，得到的是纯度99％以上的氧化锌纳米线；当混合溶液中Zn2+的摩尔浓度为0.5-15mM，得到的是氧化锌纳米管和纳米线的混合物。
表1实施例5-实施例11反应液配方
表2实施例5-实施例11混合液中Zn2+与OH-摩尔浓度
| Zn2+摩尔浓度(mM) | OH-摩尔浓度(mM) | |
| 实施例1 | 0.5 | 2 |
| 实施例3 | 20 | 80 |
| 实施例5 | 0.1 | 0.4 |
| 实施例6 | 2.5 | 10 |
| 实施例7 | 5 | 20 |
| 实施例8 | 7.5 | 15 |
| 实施例9 | 10 | 40 |
| 实施例10 | 12.5 | 50 |
| 实施例11 | 15 | 60 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备种子层在生长衬底上制备一层100nm-500nm厚的氧化锌薄膜作为种子层，得到含氧化锌薄膜的衬底；
(2)配制反应液将在水中能电离产生OH-的化合物的水溶液与可溶性锌盐的水溶液混合，混合溶液中的Zn2+摩尔浓度为0.1-20mM，OH-摩尔浓度为Zn2+摩尔浓度的1-5倍。
(3)外延生长把步骤(1)含氧化锌薄膜的衬底置于步骤(2)配制的反应液的中上部，氧化锌薄膜朝下，在常压，50-95℃条件下加热，反应时间2-28h，得到氧化锌纳米管和/或纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的生长衬底为玻璃或硅片。
3.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含氧化锌薄膜的衬底的制备方法为磁控溅射法或溶胶凝胶法。
4.根据权利要求3所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于所述的磁控溅射法如下：以纯度99.99％的氧化锌靶材为溅射源，向生长衬底溅射氧化锌，磁控溅射时，工作室的压强设为0.4-1.1Pa，氩气的流量为15-20sccm，溅射时间为15-30min，得到含氧化锌薄膜的衬底。
5.根据权利要求4所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：所述的含氧化锌薄膜的衬底在500-600℃下退火2-3h。
6.根据权利要求3所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于所述的溶胶凝胶法如下：在60℃恒温条件下，将0.005-0.01M的乙酸锌溶液和0.005-0.01M的氢氧化钠溶液以体积比9∶1混合，将生长衬底置于混合溶液中，搅拌0.5h，得到含氧化锌薄膜的衬底。
7.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的在水中能电离中OH-的化合物为六亚甲基四胺或氨水，步骤(2)中所述的可溶性锌盐为乙酸锌、硝酸锌或草酸锌。
8.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度在0.1-0.5mM范围，得到的是纯度在99％以上的氧化锌纳米管。
9.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度均在15-20mM范围，得到的是纯度在99％以上的氧化锌纳米线。
10.根据权利要求1所述的一种可控合成氧化锌纳米管和/或纳米线的方法，其特征在于：所述的混合溶液中Zn2+的摩尔浓度均在0.5-15mM范围，得到的是氧化锌纳米管和纳米线的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111005 |