CN101870558A - 在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法 - Google Patents

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王树林
丁浩冉
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Abstract

在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，以普通玻璃片为基底，玻璃片上无需其它任何镀层，制备步骤如下：配置相同摩尔浓度的锌盐和六亚甲基四氨溶液，等体积充分混合；将玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后，再用去离子水清洗，取出平放在烧杯底部；向烧杯中加入配置的混合溶液，将烧杯用塑料薄膜密封放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温反应后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯上层清夜；将烧杯敞口，再次放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温干燥后取出烧杯，玻璃片上的沉积物即为氧化锌纳米棒。本发明采用普通玻璃片为基底，成本低，制备方法简单，制备过程温度低，能耗低；得到的氧化锌纳米棒形貌规则，尺度均匀，用途广泛。

Description

在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法
技术领域
本发明是一种在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
氧化锌是一种直接宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体，室温下其禁带宽度为3.37eV，激子结合能高达60meV，远大于GaN(25meV)和ZnSe(22meV)，能在室温及更高温度下产生近紫外短波激子发光。氧化锌一维纳米材料是近年来开发的一种高新技术材料，由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应，表面效应和量子效应等，在纳米光电子器件发展中具有很高的应用价值。
制备氧化锌纳米棒的方法很多，常用的有气相合成法和液相合成法。气相合成法包括化学气相沉积法、磁控溅射法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法和分子束外延法等。液相合成法包括溶胶凝胶法、水解法、水热法、沉淀法等。但是，上述方法一般需要很昂贵的设备以及很高的温度，另一方面，为了控制氧化锌纳米结构的生长形态并且能够承受高温，大多数制备技术采用硅、氮化镓、蓝宝石、铂、金、铜等基片为反应基底，这些基底使得氧化锌纳米棒的制备成本进一步提高，而且基底不能循环利用。
中国专利局公布了一种在硅基底上制备氧化锌纳米棒的方法(申请号：200410029905.8)，它以硅片为反应基底，此法利用电子束蒸发或磁控溅射的方法在硅衬底上蒸镀金催化剂，采用纯金属锌为蒸发源，反应腔的温度达450-550℃，生成的氧化锌纳米棒直径为80-100nm，长度为1-100μm，但此法硅片不可循环使用，成本高，能耗高，而且引入了金属杂质。
中国专利局公布了一种在硅基底上生长定向准直氧化锌纳米棒阵列的方法(申请号：CN200410088422.5)，所用方法为化学气相沉积法，原料为乙酸锌，制备时，首先将镀有氧化锌薄膜的硅基底固定于反应容器之上，反应容器里盛有一定量的乙酸锌，然后把反应容器置于管式炉中央的等温区。设定反应温度达250℃，然后启动管式炉升温至设定温度并保温一定时间，得到氧化锌纳米棒，但此法所需的硅基片提高了成本，且反应温度达到250℃，增高了能耗。
世界专利机构2005年5月19日公布了一种在硅基底上制备氧化锌纳米线阵列的方法METHOD FOR FORMING ZNO NANO-ARRAY AND ZNO NANOWALL FOR UV LASER ON SILICON SUBSTRATE(WO/2005/044722)，该方法同样利用硅基片为基底，价格昂贵，另外，为了改善纳米结构，该方法还在硅基底上包复氧化锌纳米颗粒膜作为缓冲层和晶种层。
发明内容
本发明公开了一种在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，氧化锌纳米棒是以普通玻璃片为基底生长的，玻璃片上无需其它任何镀层，可以有效克服现有制备技术采用贵金属或者昂贵的半导体材料为基底而造成的高成本和高消耗，本发明不仅使制备过程温度低，成本低，能耗低，而且无需其它添加剂，无需调节PH值，便于实现工业化。
一种在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：氧化锌纳米棒是以普通玻璃片为基底生长的，玻璃片上无需其它任何镀层，具体制备步骤如下：
A)配置相同摩尔浓度的锌盐溶液和六亚甲基四氨溶液，等体积充分混合；
B)将所述的玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后，再用去离子水清洗，取出平放在烧杯底部；
C)向烧杯中加入步骤A)配置的混合溶液，将烧杯用塑料薄膜密封放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温反应后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯上层清夜；
D)将烧杯敞口，再次放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温干燥后取出烧杯，玻璃片上的沉积物即为氧化锌纳米棒。
步骤A)中所述的锌盐溶液为硝酸锌溶液，硝酸锌溶液和六亚甲基四氨溶液的摩尔浓度范围为0.01-0.05mol/L。
步骤C)中所述的恒温反应温度为70-90℃，恒温反应时间为1-3h。
步骤D)中所述的恒温干燥温度为60℃，恒温干燥时间为2h。
本发明的优点和积极效果是：采用普通玻璃片为基底，不仅制备方法简单，制备过程温度低，成本低，能耗低；而且得到的氧化锌纳米棒形貌规则，端部为正六边形，尺度均匀，直径在100nm以下，长度在2-4μm，如具体实施方式中的图1、图2所示。这些纳米棒在光电转换器件、纳米传感器、降解水体污染等领域具有广泛的用途。
附图说明
图1是实施例1制备所得棒状氧化锌纳米结构的SEM图像；
图2是实施例2制备所得棒状氧化锌纳米结构的SEM图像；
图3是实施例3制备所得棒状氧化锌纳米结构的SEM图像。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
A.配置相同摩尔浓度的硝酸锌溶液和六亚甲基四氨溶液，摩尔浓度为0.01mol/L；等体积充分混合，无需调节PH值；
B.将20×20mm的玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后10分钟，再用去离子水清洗；取出玻璃片，平放在容量为50ml的烧杯底部，向烧杯中加入A步骤制备的混合溶液50ml；
C.设定恒温干燥箱温度为70-90℃，温度稳定后将烧杯用塑料薄膜密封后放入恒温干燥箱中；恒温反应1-3h后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯中的上层清液，并用去离子水清洗玻璃片，清洗后再放入烧杯底部；
D.设定恒温干燥箱温度为60℃，温度稳定后将烧杯敞口，再次放入干燥箱中，恒温干燥2h后取出。
玻璃片上的沉积物为尺度均匀的氧化锌纳米棒，如图1所示，纳米棒的横截面为六边形，最小直径为80nm左右，长度为2-4μm，在普通玻璃基底上形成一层均匀致密的白色薄膜，黏着性良好，无外力刮、刻时不会脱落，有利于纳米结构的利用和回收。
实施例2
A.配置相同摩尔浓度的硝酸锌溶液和六亚甲基四氨溶液，摩尔浓度为0.03mol/L；等体积充分混合，无需调节PH值；
B.将20×20mm的玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后10分钟，再用去离子水清洗；取出玻璃片，平放在容量为50ml的烧杯底部，向烧杯中加入A步骤制备的混合溶液50ml；
C.设定恒温干燥箱温度为70-90℃，温度稳定后将烧杯用塑料薄膜密封后放入恒温干燥箱中；恒温反应1-3h后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯中的上层清液，并用去离子水清洗玻璃片，清洗后再放入烧杯底部；
D.设定恒温干燥箱温度为60℃，温度稳定后将烧杯敞口，再次放入干燥箱中，恒温干燥2h后取出。
玻璃片上的沉积物为氧化锌纳米棒，如图2所示，纳米棒直径为300-400nm，长度为2-4μm。
实施例3
A.配置相同摩尔浓度的硝酸锌溶液和六亚甲基四氨溶液，摩尔浓度为0.05mol/L；等体积充分混合，无需调节PH值；
B.将20×20mm的玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后10分钟，再用去离子水清洗；取出玻璃片，平放在容量为50ml的烧杯底部，向烧杯中加入A步骤制备的混合溶液50ml；
C.设定恒温干燥箱温度为70-90℃，温度稳定后将烧杯用塑料薄膜密封后放入恒温干燥箱中；恒温反应1-3h后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯中的上层清液，并用去离子水清洗玻璃片，清洗后再放入烧杯底部；
D.设定恒温干燥箱温度为60℃，温度稳定后将烧杯敞口，再次放入干燥箱中，恒温干燥2h后取出。
玻璃片上的沉积物为氧化锌纳米棒，如图3所示，纳米棒直径为300-600nm，长度为1-4μm。

Claims (4)

1.一种在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：氧化锌纳米棒是以普通玻璃片为基底生长的，玻璃片上无需其它任何镀层，具体制备步骤如下：
A)配置相同摩尔浓度的锌盐溶液和六亚甲基四氨溶液，等体积充分混合；
B)将所述的玻璃片在无水乙醇溶液中超声清洗后，再用去离子水清洗，取出平放在烧杯底部；
C)向烧杯中加入步骤A)配置的混合溶液，将烧杯用塑料薄膜密封放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温反应后取出烧杯，用吸管吸取清除烧杯上层清夜；
D)将烧杯敞口，再次放入恒温干燥箱；设定恒温干燥温度，恒温干燥后取出烧杯，玻璃片上的沉积物即为氧化锌纳米棒。
2.根据权利要求1所述的在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：步骤A)中所述的锌盐溶液为硝酸锌溶液，硝酸锌溶液和六亚甲基四氨溶液的摩尔浓度范围为0.01-0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：步骤C)中所述的恒温反应温度为70-90℃，恒温反应时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的在普通玻璃片基底上制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于：步骤D)中所述的恒温干燥温度为60℃，恒温干燥时间为2h。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408124A (zh) * 2011-09-14 2012-04-11 上海理工大学 一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法
CN102485680A (zh) * 2010-12-01 2012-06-06 北京信息科技大学 低温溶液法在玻璃上制备大量的单晶氧化锌纳米棒阵列
CN111068678A (zh) * 2019-12-16 2020-04-28 北京化工大学 用于乙烯环氧化的负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法
CN112607763A (zh) * 2021-01-05 2021-04-06 昆明理工大学 一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1296041A (zh) * 2000-11-30 2001-05-23 上海博纳科技发展有限公司 一种纳米氧化锌的制备方法
DE102008037177A1 (de) * 2008-08-09 2010-02-11 Helmholtz-Zentrum Berlin Für Materialien Und Energie Gmbh Verfahren zur Herstellung nanostrukturierter Metalloxide oder -chalkogenide mittels chemischer Badabscheidung
US20100105271A1 (en) * 2008-10-27 2010-04-29 National Taiwan University PH Buffering Hybrid Material and the Forming Method Thereof
CN101786652A (zh) * 2010-02-26 2010-07-28 上海理工大学 一种端凹陷的氧化锌纳米棒的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1296041A (zh) * 2000-11-30 2001-05-23 上海博纳科技发展有限公司 一种纳米氧化锌的制备方法
DE102008037177A1 (de) * 2008-08-09 2010-02-11 Helmholtz-Zentrum Berlin Für Materialien Und Energie Gmbh Verfahren zur Herstellung nanostrukturierter Metalloxide oder -chalkogenide mittels chemischer Badabscheidung
US20100105271A1 (en) * 2008-10-27 2010-04-29 National Taiwan University PH Buffering Hybrid Material and the Forming Method Thereof
CN101786652A (zh) * 2010-02-26 2010-07-28 上海理工大学 一种端凹陷的氧化锌纳米棒的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《发光学报》 20060228 陈建刚等 一步溶液法制备ZnO亚微米晶体棒及其发光性能 第59-64页 1-4 第27卷, 第1期 2 *
《天津理工大学研究生学位论文》 20090315 李江勇 不同形貌ZnO纳米结构的制备及其发光性能研究 正文第36－42页 1－4 , 2 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102485680A (zh) * 2010-12-01 2012-06-06 北京信息科技大学 低温溶液法在玻璃上制备大量的单晶氧化锌纳米棒阵列
CN102408124A (zh) * 2011-09-14 2012-04-11 上海理工大学 一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法
CN111068678A (zh) * 2019-12-16 2020-04-28 北京化工大学 用于乙烯环氧化的负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法
CN111068678B (zh) * 2019-12-16 2021-03-26 北京化工大学 用于乙烯环氧化的负载型银基多组分纳米催化剂的制备方法
CN112607763A (zh) * 2021-01-05 2021-04-06 昆明理工大学 一种水热法可控制备多形貌微纳米氧化锌的方法

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