CN106390979A - 一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,制备方法如下:一、利用溶胶凝胶和提拉涂膜的方法在清洗干净的基底上制备ZnO晶种层;二、将煅烧后带有种子层的基底垂直放入配制好的六水合硝酸锌和六次甲基四胺生长溶液中,密封水热反应釜后在烘箱中90°反应一定时间,分别采用自然降温和骤然降温的方式冷却反应釜,得均匀的纳米管阵列催化剂或纳米棒阵列光催化剂。本发明的制备方法简单,成本低,无污染、在不同类型基底上,可大面积双面制备形貌均匀、光催化性好的纳米管阵列催化剂或纳米棒阵列光催化剂;同时本发明制备的管阵列比表面积大,吸附能力强,是理想的光催化剂和光催化剂复合载材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备领域,具体涉及一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法。
背景技术
伴随着社会的飞速发展,工业化程度的加大,人类社会面临着日益严重的环境污染问题,在众多治理环境污染所采用的技术之中,利用光催化氧化反应去除环境污染中毒害物质的方法,因其能彻底矿化污染物而不产生二次污染,设备简单、成本低廉等优势成为研究热点。
随着对半导体性能研究的不断深入,半导体光催化剂如TiO2、ZnO等进入了人们的视线。ZnO是一种新型宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,室温下的禁带宽度约为3.37eV,激子结合能约为60meV,不仅是光电器件的理想材料,又具有较高的光电转换效率,当波长小于387nm的紫外光照射在表面时,便产生电子-空穴对,从而具有较高的光催化特性。因而设计一种新型高效能、高活性、价格低廉、稳定的光催化体系一直是人们研究的目标。
ZnO纳米粉体作为光催化剂易团聚、难分离、难回收和易失活等缺点,限制了它在光催化技术的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明设备简单,成本低,无污染、形貌均匀、光催化性好。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)基底的处理
在室温条件下,将基底分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理,然后用蒸馏水超声处理,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后煅烧即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温4~8h,反应结束后冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列光催化剂或负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
进一步地,步骤(1)中的基底为导电玻璃、金属片或载玻片。
进一步地,步骤(1)中超声处理的时间均为15~20min。
进一步地,步骤(2)中种子溶液的制备方法为:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A,其中,每8mL无水乙醇中溶解0.1g聚乙烯吡咯烷酮;将六水合硝酸锌溶解在蒸馏水中得到溶液B,其中,每2mL蒸馏水中溶解2.98g六水合硝酸锌;将B液逐渐滴加到A中,且聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸锌的质量比为5:199,然后在室温下磁力搅拌8-10h即得到种子溶液。
进一步地,步骤(2)中煅烧温度为400°,时间为60min。
进一步地,步骤(3)中生长溶液的制备方法为:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L。
进一步地,步骤(3)中将带有种子层的基底垂直放入生长溶液中。
进一步地,步骤(3)中反应结束后采用自然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列催化剂;反应结束后采用骤然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用低温水热的方法,不需要高温高压,不需要控制PH,操作简单易行,原料易得,成本低、无污染;本发明可以通过改变反应时间和降温的方式,分别合成竖直生长的负载型ZnO纳米管阵列和ZnO纳米棒阵列,不要模板,不需要表面活性剂;另外本发明制备的负载型ZnO纳米管阵列和ZnO纳米棒阵列具有很好的光催化性能,易于回收,稳定性好,同时较大的管比表面积,是一种理想的传感基底材料以及复合光催化载体材料。
进一步地,本发明选用的基底可以是ITO(导电玻璃)、金属片或普通玻璃(载玻片),均可以双面负载ZnO纳米管阵列和ZnO纳米棒阵列。
进一步地,本发明把带有种子层的基底垂直放入生长液中,可以使基底双面生长阵列。
附图说明
图1是水热法制备的ZnO纳米管阵列的SEM图;
图2是水热法制备的ZnO纳米棒阵列的SEM图;
图3是ZnO纳米管阵列在紫外光照下对亚甲基蓝的降解的吸收图谱;
图4是ZnO纳米棒阵列在紫外光照下对亚甲基蓝的降解的吸收图谱;
图5是水热法制备的ZnO纳米管阵列和ZnO纳米棒阵列的XRD图;
图6是ZnO纳米管阵列/ZnO纳米棒阵列紫外光照下对亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)基底的处理
在室温条件下,将基底(ITO、金属片或载玻片)分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理15~20min,然后用蒸馏水重复3次超声处理15~20min,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A,其中,每8mL无水乙醇中溶解0.1g聚乙烯吡咯烷酮;将六水合硝酸锌溶解在蒸馏水中得到溶液B,其中,每2mL蒸馏水中溶解2.98g六水合硝酸锌;将B液逐渐滴加到A中,且聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸锌的质量比为5:199,然后在室温下磁力搅拌8-10h即得到种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后在400°下煅烧60min即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底垂直放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温4~8h,反应结束后,当采用自然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列催化剂;当采用骤然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
(1)基底的处理
在室温条件下,将ITO分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理20min,然后用蒸馏水重复3次超声处理20min,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液:将0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在8mL无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A;将2.98g六水合硝酸锌溶解在2mL蒸馏水中得到溶液B;将B液逐渐滴加到A中,然后在室温下磁力搅拌8h即得到种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后将基底放入马弗炉,升温加热到400°煅烧60min即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底垂直放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温4h,反应结束后,采用自然降温(反应釜随烘箱自然降温)的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列催化剂。
将本实施例中制备的负载型ZnO纳米管阵列物相和形貌用X-射线粉末衍射仪(XRD)和场发射电子显微镜(SEM)进行表征。XRD结果见图5,SEM结果见图1,光催化结果见图3。从图5可看出产物的晶型为六方晶相纤锌矿结构,且的衍射峰中没有其它杂质峰,表明所得产物的结晶度很好,且产物沿(002)面择优生长。从图1可看出管的形貌均匀,清晰,竖直生长在基底上,直径大约为80nm。
将实施例1中制备的负载型ZnO纳米管阵列竖直放入装有30mL亚甲基蓝溶液的试管中,在黑暗30min吸附平衡后,放在光催化反应仪中(内有500W的汞灯),磁力搅拌的条件下进行光催化降解实验,每隔15min取一次样,用紫外可见分光光度计测试吸光度。结果如图3和图6,从图中可见光催化进行60min时,降解率达到97%。
实施例2
(1)基底的处理
在室温条件下,将ITO分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理15min,然后用蒸馏水重复3次超声处理15min,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液:将0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在8mL无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A;将2.98g六水合硝酸锌溶解在2mL蒸馏水中得到溶液B;将B液逐渐滴加到A中,然后在室温下磁力搅拌10h即得到种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后将基底放入马弗炉,升温加热到400°煅烧60min即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底垂直放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温8h,反应结束后,采用骤然降温(将反应釜从烘箱取出降温)的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
将本实施例中制备的负载型ZnO纳米棒阵列物相和形貌用X-射线粉末衍射仪(XRD)和场发射电子显微镜(SEM)进行表征。SEM结果如图2,XRD结果如图5,从图2中可以看出ZnO纳米棒阵列平均直径为40nm,形貌均匀,图5显示产物的晶型为六方晶相纤锌矿结构,且的衍射峰中没有其它杂质峰,表明所得产物的结晶度很好,且产物沿(002)面择优生长。
将实施例2中制备的负载型ZnO纳米棒阵列竖直放入装有30mL亚甲基蓝溶液的试管中,在黑暗30min吸附平衡后,放在光催化反应仪中(内有500W的汞灯),磁力搅拌的条件下进行光催化降解实验,每隔15min取一次样,用紫外可见分光光度计测试吸光度。结果如图4和图6,从图中可知,光催化60min,降解率达到90%。
实施例3
(1)基底的处理
在室温条件下,将ITO分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理17min,然后用蒸馏水重复3次超声处理17min,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液:将0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解在8mL无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A;将2.98g六水合硝酸锌溶解在2mL蒸馏水中得到溶液B;将B液逐渐滴加到A中,然后在室温下磁力搅拌9h即得到种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后将基底放入马弗炉,升温加热到400°煅烧60min即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底垂直放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温6h,反应结束后,采用骤然降温(将反应釜从烘箱取出降温)的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
Claims (8)
1.一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)基底的处理
在室温条件下,将基底分别在洗衣粉溶液、丙酮、异丙醇、乙醇中分别超声处理,然后用蒸馏水超声处理,洗干净后在在氮气中吹干;
(2)ZnO种子层的制备
制备种子溶液,然后静置陈化48h以上,将步骤(1)处理后的基底浸入种子溶液中匀速提拉涂膜,涂膜后煅烧即得带有种子层的基底;
(3)ZnO纳米管阵列/纳米棒阵列的制备
配制生长溶液,将生长溶液转移到水热反应釜中,然后把带有种子层的基底放入生长溶液中,密封反应釜放入烘箱,于90°保温4~8h,反应结束后冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列光催化剂或负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的基底为导电玻璃、金属片或载玻片。
3.根据权利要求1所述的一一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中超声处理的时间均为15~20min。
4.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中种子溶液的制备方法为:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中,磁力搅拌1h得到溶液A,其中,每8mL无水乙醇中溶解0.1g聚乙烯吡咯烷酮;将六水合硝酸锌溶解在蒸馏水中得到溶液B,其中,每2mL蒸馏水中溶解2.98g六水合硝酸锌;将B液逐渐滴加到A中,且聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸锌的质量比为5:199,然后在室温下磁力搅拌8-10h即得到种子溶液。
5.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中煅烧温度为400°,时间为60min。
6.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中生长溶液的制备方法为:将分析纯的六水合硝酸锌和六次甲基四胺加入水溶剂中,且满足六水合硝酸锌和六次甲基四胺的浓度均为0.05mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将带有种子层的基底垂直放入生长溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种负载型ZnO纳米阵列光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中反应结束后采用自然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米管阵列催化剂;反应结束后采用骤然降温的方式冷却反应釜,然后取出样品并用蒸馏水洗干净后自然晾干即得到负载型ZnO纳米棒阵列光催化剂。
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