JP2001031429A - 水酸化ニッケルの製造方法 - Google Patents
水酸化ニッケルの製造方法Info
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 得られる水酸化ニッケルの物性の制御が容易
である環境に優しい水酸化ニッケルの製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 粉末状ニッケルとアンモニウムイオン含
有水溶液を混合して混合液とし、前記混合液をアルカリ
性にすることによって水酸化ニッケルを製造する方法に
おいて、水の電気分解により生成した水酸化物イオンを
供給して前記混合液のｐＨを制御することを特徴とする
水酸化ニッケルの製造方法。
である環境に優しい水酸化ニッケルの製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 粉末状ニッケルとアンモニウムイオン含
有水溶液を混合して混合液とし、前記混合液をアルカリ
性にすることによって水酸化ニッケルを製造する方法に
おいて、水の電気分解により生成した水酸化物イオンを
供給して前記混合液のｐＨを制御することを特徴とする
水酸化ニッケルの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末状の金属ニッ
ケルから水酸化ニッケル（II）を製造する方法に関す
る。
ケルから水酸化ニッケル（II）を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水酸化ニッケルは、例えばアルカリ蓄電
池の正極など、様々な工業的用途に供されている。この
水酸化ニッケルは、例えば硫酸ニッケル、塩化ニッケル
または硝酸ニッケルなどのニッケル塩を含む溶液に、水
酸化ナトリウムなどを添加してアルカリ性とし、沈殿さ
せることにより製造されていた。
池の正極など、様々な工業的用途に供されている。この
水酸化ニッケルは、例えば硫酸ニッケル、塩化ニッケル
または硝酸ニッケルなどのニッケル塩を含む溶液に、水
酸化ナトリウムなどを添加してアルカリ性とし、沈殿さ
せることにより製造されていた。
【０００３】このような水酸化ニッケルの製造方法は、
単純な機構によるものであるが、その実施には多くの工
程を必要としている。特に反応槽をアルカリ性にするた
めに水酸化ナトリウムを用いることから副生成物として
ナトリウムの硝酸塩および硫酸塩などを生じるため、そ
れらを廃液として反応系から取り除く必要性があった。
単純な機構によるものであるが、その実施には多くの工
程を必要としている。特に反応槽をアルカリ性にするた
めに水酸化ナトリウムを用いることから副生成物として
ナトリウムの硝酸塩および硫酸塩などを生じるため、そ
れらを廃液として反応系から取り除く必要性があった。
【０００４】そこで、例えば特開平８−３４６１８号公
報には、ニッケルをアンモニアおよび／またはアンモニ
ウム塩を含む水溶液に溶解させて水酸化ニッケルを製造
する方法が開示されている。この方法は、ニッケルを溶
解した水溶液の電位を還元水準に到達させた後、酸素を
添加することにより、ニッケルから水酸化ニッケルへの
転化を促進させ、水酸化ニッケルを沈殿させる方法であ
る。
報には、ニッケルをアンモニアおよび／またはアンモニ
ウム塩を含む水溶液に溶解させて水酸化ニッケルを製造
する方法が開示されている。この方法は、ニッケルを溶
解した水溶液の電位を還元水準に到達させた後、酸素を
添加することにより、ニッケルから水酸化ニッケルへの
転化を促進させ、水酸化ニッケルを沈殿させる方法であ
る。
【０００５】この水酸化ニッケルの製造方法において水
酸化ニッケルの生成に関する反応式を以下に示す。 Ｎｉ＋１／２Ｏ2＋２ＮＨ4ＯＨ→Ｎｉ(ＮＨ3)2 2+＋ＯＨ-＋Ｈ2Ｏ （１） Ｎｉ(ＮＨ3)2 2+＋ｘＮＨ3→Ｎｉ(ＮＨ3)n 2+（ｎ＝２＋ｘ） （２） Ｎｉ(ＮＨ3)n 2+＋２ＯＨ-→Ｎｉ(ＯＨ)2＋ｎＮＨ3 （３）
酸化ニッケルの生成に関する反応式を以下に示す。 Ｎｉ＋１／２Ｏ2＋２ＮＨ4ＯＨ→Ｎｉ(ＮＨ3)2 2+＋ＯＨ-＋Ｈ2Ｏ （１） Ｎｉ(ＮＨ3)2 2+＋ｘＮＨ3→Ｎｉ(ＮＨ3)n 2+（ｎ＝２＋ｘ） （２） Ｎｉ(ＮＨ3)n 2+＋２ＯＨ-→Ｎｉ(ＯＨ)2＋ｎＮＨ3 （３）
【０００６】つぎに、この方法を工程順に簡単に説明す
る。 （ａ）粉末状ニッケルのアンモニウムイオン含有水溶液
への添加、溶解 この工程は、粉末状ニッケルを前記アンモニウム含有水
溶液に添加して活性化させ、溶解する工程である。ここ
で用いるアンモニウムイオン含有水溶液は、遊離アンモ
ニウムイオンを含み、金属ニッケルを溶解し得るもので
ある。
る。 （ａ）粉末状ニッケルのアンモニウムイオン含有水溶液
への添加、溶解 この工程は、粉末状ニッケルを前記アンモニウム含有水
溶液に添加して活性化させ、溶解する工程である。ここ
で用いるアンモニウムイオン含有水溶液は、遊離アンモ
ニウムイオンを含み、金属ニッケルを溶解し得るもので
ある。
【０００７】したがって、前記アンモニウムイオン含有
水溶液は、遊離アンモニウムイオンを供給し得るアンモ
ニウム塩を含んでいればよい。このようなアンモニウム
塩としては、例えば硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウ
ム、塩化アンモニウム、ギ酸アンモニウム、リン酸アン
モニウムなどがあげられ、これらをそれぞれ単独で、ま
たは任意に組み合わせて用いることができる。なかで
も、溶解反応をより促進することができるという点か
ら、硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウムを用いるのが
好ましい。また、アンモニウム塩とアンモニアとの間の
反応は可逆であるため、前記アンモニウム含有水溶液は
比較的低い濃度でアンモニウム塩を含んでいればよい。
水溶液は、遊離アンモニウムイオンを供給し得るアンモ
ニウム塩を含んでいればよい。このようなアンモニウム
塩としては、例えば硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウ
ム、塩化アンモニウム、ギ酸アンモニウム、リン酸アン
モニウムなどがあげられ、これらをそれぞれ単独で、ま
たは任意に組み合わせて用いることができる。なかで
も、溶解反応をより促進することができるという点か
ら、硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウムを用いるのが
好ましい。また、アンモニウム塩とアンモニアとの間の
反応は可逆であるため、前記アンモニウム含有水溶液は
比較的低い濃度でアンモニウム塩を含んでいればよい。
【０００８】（ｂ）前記溶液への酸素の供給および負電
位の付与 この工程においては、前述のように粉末状ニッケルをア
ンモニウムイオン含有水溶液に添加、溶解して得られる
溶液に、負の電位を与える。これは、後述するつぎの工
程で酸素を供給したときに、水酸化ニッケルが生成し易
いように、前記混合液の電位を還元水準に到達させるた
めである。
位の付与 この工程においては、前述のように粉末状ニッケルをア
ンモニウムイオン含有水溶液に添加、溶解して得られる
溶液に、負の電位を与える。これは、後述するつぎの工
程で酸素を供給したときに、水酸化ニッケルが生成し易
いように、前記混合液の電位を還元水準に到達させるた
めである。
【０００９】前記溶液の電位は、Ｎｉ、Ｏ2、ＮＨ3、Ｈ
2ＳＯ4のバランスという理由から、−６００〜−１００
ｍＶであればよく、さらには−５００〜−２００ｍＶで
あるのが好ましい。このとき、前記溶液の温度は、低い
と収率が悪くなるという点から、２０℃以上でかつ前記
溶液の沸点未満であればよい。さらに、３０℃以上でか
つ前記溶液の沸点未満であるのが好ましく、特にエネル
ギー効率を考えると５０〜６０℃であるのが好ましい。
2ＳＯ4のバランスという理由から、−６００〜−１００
ｍＶであればよく、さらには−５００〜−２００ｍＶで
あるのが好ましい。このとき、前記溶液の温度は、低い
と収率が悪くなるという点から、２０℃以上でかつ前記
溶液の沸点未満であればよい。さらに、３０℃以上でか
つ前記溶液の沸点未満であるのが好ましく、特にエネル
ギー効率を考えると５０〜６０℃であるのが好ましい。
【００１０】ここで、好ましくは前記溶液のｐＨは、水
酸化ニッケルを効率よく生成させるという点から、８．
５〜１２であればよく、さらに９〜１２であるのが好ま
しい。従来の技術によれば、酸素および原料である粉末
状ニッケルの供給量を適宜調節することにより前記溶液
のｐＨを制御している。
酸化ニッケルを効率よく生成させるという点から、８．
５〜１２であればよく、さらに９〜１２であるのが好ま
しい。従来の技術によれば、酸素および原料である粉末
状ニッケルの供給量を適宜調節することにより前記溶液
のｐＨを制御している。
【００１１】しかし、このような水酸化ニッケルの製造
方法においては、原料であるニッケルおよび酸素の供給
量を調節することによりｐＨを制御しなければならず、
得られる水酸化ニッケルの結晶性、粒子径、タップ密度
などの物性の制御が困難であるという問題があった。
方法においては、原料であるニッケルおよび酸素の供給
量を調節することによりｐＨを制御しなければならず、
得られる水酸化ニッケルの結晶性、粒子径、タップ密度
などの物性の制御が困難であるという問題があった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】以上のような事実に鑑
み、本発明は、廃液を実質的に生じず、かつｐＨの制御
を容易に行うことのできる水酸化ニッケルの製造方法を
提供することを目的とする。
み、本発明は、廃液を実質的に生じず、かつｐＨの制御
を容易に行うことのできる水酸化ニッケルの製造方法を
提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の水酸化ニッケル
の製造方法は、粉末状ニッケルをアンモニウムイオン含
有水溶液に添加、溶解して溶液としたのち水酸化ニッケ
ルを製造する方法において、水を電気分解することによ
り生成した水酸化物イオンを供給して前記混合液のｐＨ
を制御することを特徴とする。この場合、前記電気分解
により生成した水素イオンは陽イオン交換膜で捕捉する
のが好ましい。また、電気分解による水酸化物イオンの
供給量は、陰イオン交換膜または電気分解の電流量によ
り制御することができる。
の製造方法は、粉末状ニッケルをアンモニウムイオン含
有水溶液に添加、溶解して溶液としたのち水酸化ニッケ
ルを製造する方法において、水を電気分解することによ
り生成した水酸化物イオンを供給して前記混合液のｐＨ
を制御することを特徴とする。この場合、前記電気分解
により生成した水素イオンは陽イオン交換膜で捕捉する
のが好ましい。また、電気分解による水酸化物イオンの
供給量は、陰イオン交換膜または電気分解の電流量によ
り制御することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の水酸化ニッケルの製造方
法は、金属ニッケル（特に粉末状）をアンモニウムイオ
ン含有水溶液に添加、溶解させ、得られる溶液のｐＨを
制御することにより水酸化ニッケルを製造する従来の方
法を、前記課題を解決するために改良したものである。
法は、金属ニッケル（特に粉末状）をアンモニウムイオ
ン含有水溶液に添加、溶解させ、得られる溶液のｐＨを
制御することにより水酸化ニッケルを製造する従来の方
法を、前記課題を解決するために改良したものである。
【００１５】すなわち、本発明者らは、これらの反応式
（１）〜（３）から、水酸化ニッケルの生成反応は、水
酸化物イオン（ＯＨ-）量を増加させれば促進されるこ
とに着目し、本発明を完成するに至ったのである。つぎ
に、本発明の水酸化ニッケルの製造方法において水酸化
物イオンを供給するための水の電気分解について、以下
に示す実施の形態に代表させ、図面を参照
（１）〜（３）から、水酸化ニッケルの生成反応は、水
酸化物イオン（ＯＨ-）量を増加させれば促進されるこ
とに着目し、本発明を完成するに至ったのである。つぎ
に、本発明の水酸化ニッケルの製造方法において水酸化
物イオンを供給するための水の電気分解について、以下
に示す実施の形態に代表させ、図面を参照
【００１６】本発明においては、この酸素を供給する前
記工程（ｃ）において、酸素および粉末状ニッケルの供
給量の制御ではなく、別途水の電気分解により生成させ
た水酸化物イオンを供給することにより前記溶液のｐＨ
を制御する。
記工程（ｃ）において、酸素および粉末状ニッケルの供
給量の制御ではなく、別途水の電気分解により生成させ
た水酸化物イオンを供給することにより前記溶液のｐＨ
を制御する。
【００１７】図１は、本発明の水酸化ニッケルの製造方
法を実施するための水酸化ニッケル製造装置の一実施例
である。この水酸化ニッケル製造装置は、主として活性
化槽１および反応槽２からなる。まず、アンモニア６２
ｇ／リットルおよび硫酸５１ｇ／リットルを含む撹拌機
を備えた活性化槽１に、粉末状ニッケルを２４．１ｋｇ
／時間で供給して粉末状ニッケルを活性化、溶解する。
ここでは、水溶液のｐＨを１０．２〜１０．３程度にし
ておくのが好ましい。
法を実施するための水酸化ニッケル製造装置の一実施例
である。この水酸化ニッケル製造装置は、主として活性
化槽１および反応槽２からなる。まず、アンモニア６２
ｇ／リットルおよび硫酸５１ｇ／リットルを含む撹拌機
を備えた活性化槽１に、粉末状ニッケルを２４．１ｋｇ
／時間で供給して粉末状ニッケルを活性化、溶解する。
ここでは、水溶液のｐＨを１０．２〜１０．３程度にし
ておくのが好ましい。
【００１８】つぎに、活性化、溶解した粉末状ニッケル
を含む前記溶液を、撹拌機を備えた反応槽２に移し、酸
素を７０ミリリットル／分で供給する。反応槽２中の前
記溶液には、直流電源６に接続されたカソード４および
アノード５を挿入しておき、前記直流電源６によって電
流を流すと、前記溶液中の水が電気分解され、カソード
４付近に水素イオンを発生し、アノード５付近に水酸化
物イオンが発生する。このとき、水酸化物イオンは特に
前記反応式（３）で表される反応を促進させ、カソード
４において発生した水素イオンは、反応槽２の一部を仕
切る陽イオン交換膜３に捕捉される。
を含む前記溶液を、撹拌機を備えた反応槽２に移し、酸
素を７０ミリリットル／分で供給する。反応槽２中の前
記溶液には、直流電源６に接続されたカソード４および
アノード５を挿入しておき、前記直流電源６によって電
流を流すと、前記溶液中の水が電気分解され、カソード
４付近に水素イオンを発生し、アノード５付近に水酸化
物イオンが発生する。このとき、水酸化物イオンは特に
前記反応式（３）で表される反応を促進させ、カソード
４において発生した水素イオンは、反応槽２の一部を仕
切る陽イオン交換膜３に捕捉される。
【００１９】ここで用いる陽イオン交換膜３としては、
従来公知のものであれば特に制限はない。陽イオン交換
膜３に用い得る陽イオン交換樹脂は、一般的に、メタク
リル酸とジビニルベンゼンとの共重合体に陽イオン交換
基を導入したものである。この陽イオン交換基として
は、例えばスルホン基、カルボキシル基、フェノール性
水酸基、ホスホン基およびアルソン基などがあげられ
る。前記陽イオン交換樹脂膜３は、このようなイオン交
換樹脂から常法により製造することができる。
従来公知のものであれば特に制限はない。陽イオン交換
膜３に用い得る陽イオン交換樹脂は、一般的に、メタク
リル酸とジビニルベンゼンとの共重合体に陽イオン交換
基を導入したものである。この陽イオン交換基として
は、例えばスルホン基、カルボキシル基、フェノール性
水酸基、ホスホン基およびアルソン基などがあげられ
る。前記陽イオン交換樹脂膜３は、このようなイオン交
換樹脂から常法により製造することができる。
【００２０】陽イオン交換膜３の厚さおよびイオン交換
能などについては、本発明の効果を損なわない範囲で、
カソード４付近において発生する水素イオンを適格に捕
捉できる範囲であればよい。
能などについては、本発明の効果を損なわない範囲で、
カソード４付近において発生する水素イオンを適格に捕
捉できる範囲であればよい。
【００２１】また、水酸化物イオンの供給量を制御する
ためには、水の電気分解の電流量を調節すればよい。ま
た、カソード４の周辺に陽イオン交換膜３を設けたよう
に、アノード５付近に陰イオン交換膜を設けて、アノー
ド５から発生する水酸化物イオンの一部を捕捉してもよ
い。このとき用いる陰イオン交換膜を構成する陰イオン
交換樹脂についても、前記陽イオン交換膜の場合と同様
に、従来公知のものを用いることができる。
ためには、水の電気分解の電流量を調節すればよい。ま
た、カソード４の周辺に陽イオン交換膜３を設けたよう
に、アノード５付近に陰イオン交換膜を設けて、アノー
ド５から発生する水酸化物イオンの一部を捕捉してもよ
い。このとき用いる陰イオン交換膜を構成する陰イオン
交換樹脂についても、前記陽イオン交換膜の場合と同様
に、従来公知のものを用いることができる。
【００２２】また、反応槽２には、水酸化ニッケルの結
晶中に固溶させるためのコバルトや亜鉛を投入してもよ
い。その状態としては、金属粉末であるのが好ましい
が、一般的な硫酸コバルトなどの化合物としても用いる
こともできる。
晶中に固溶させるためのコバルトや亜鉛を投入してもよ
い。その状態としては、金属粉末であるのが好ましい
が、一般的な硫酸コバルトなどの化合物としても用いる
こともできる。
【００２３】さらに、反応槽２には、前記溶液の電位を
測定するための電位計７、およびｐＨを測定するための
ｐＨ測定器８を設けるのが好ましい。このように反応槽
２においては、電位とｐＨを制御することにより水酸化
ニッケルの生成を促進することができる。
測定するための電位計７、およびｐＨを測定するための
ｐＨ測定器８を設けるのが好ましい。このように反応槽
２においては、電位とｐＨを制御することにより水酸化
ニッケルの生成を促進することができる。
【００２４】なお、ここで生成した水酸化ニッケルは、
磁性を有する沈殿物として前記溶液中に含まれているた
め、前記溶液から磁気分離、濾過などの手段により分離
して得ることができる。このときに残る濾液には、一部
の水酸化ニッケルが溶解して残留していることがあるた
め、前記反応槽２に供給して再び水酸化ニッケルの製造
に用いることができる。
磁性を有する沈殿物として前記溶液中に含まれているた
め、前記溶液から磁気分離、濾過などの手段により分離
して得ることができる。このときに残る濾液には、一部
の水酸化ニッケルが溶解して残留していることがあるた
め、前記反応槽２に供給して再び水酸化ニッケルの製造
に用いることができる。
【００２５】
【発明の効果】本発明の水酸化ニッケルの製造方法によ
れば、環境に対して好ましくない水溶液を用いずに水酸
化ニッケルを製造することができる。また、本方法によ
れば、得られる水酸化ニッケルの物性の制御が容易であ
る。
れば、環境に対して好ましくない水溶液を用いずに水酸
化ニッケルを製造することができる。また、本方法によ
れば、得られる水酸化ニッケルの物性の制御が容易であ
る。
【図１】本発明の水酸化ニッケルの製造方法を実施する
ための水酸化ニッケル製造装置の一実施例を示す概略縦
断面図である。
ための水酸化ニッケル製造装置の一実施例を示す概略縦
断面図である。
１ 活性化槽 ２ 反応槽 ３ 陽イオン交換膜 ４ カソード ５ アノード ６ 直流電源 ７ 電位計 ８ ｐＨ測定器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森下 展安 静岡県湖西市境宿555番地 パナソニック イーブイエナジー株式会社内 (72)発明者 生駒 宗久 静岡県湖西市境宿555番地 パナソニック イーブイエナジー株式会社内 Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AB02 AB09 AC06 AE05 5H003 AA10 BA07 BB04 BD06
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末状ニッケルをアンモニウムイオン含
有水溶液に添加、溶解して溶液としたのちに水酸化ニッ
ケルを製造する方法において、水の電気分解により生成
した水酸化物イオンを供給して前記溶液のｐＨを制御す
ることを特徴とする水酸化ニッケルの製造方法。 - 【請求項２】 前記電気分解により生成した水素イオン
を陽イオン交換膜で捕捉することを特徴とする請求項１
記載の水酸化ニッケルの製造方法。 - 【請求項３】 前記水酸化物イオンの供給量を、陰イオ
ン交換膜または電気分解の電流量により制御することを
特徴とする請求項１または２記載の水酸化ニッケルの製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11203805A JP2001031429A (ja) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
| DE60002400T DE60002400T2 (de) | 1999-07-16 | 2000-07-07 | Verfahren zur Herstellung von Nickelhydroxid |
| EP00114662A EP1069076B1 (en) | 1999-07-16 | 2000-07-07 | Method for producing nickel hydroxide |
| US09/613,754 US6340453B1 (en) | 1999-07-16 | 2000-07-11 | Method for producing nickel hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11203805A JP2001031429A (ja) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001031429A true JP2001031429A (ja) | 2001-02-06 |
Family
ID=16480032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11203805A Pending JP2001031429A (ja) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6340453B1 (ja) |
| EP (1) | EP1069076B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001031429A (ja) |
| DE (1) | DE60002400T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100406392C (zh) * | 2006-12-29 | 2008-07-30 | 北京工业大学 | 一种纳米结构的氢氧化镍薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1441749A (fr) * | 1965-04-30 | 1966-06-10 | Nickel Le | Nouveau procédé de fabrication d'hydrate de nickel pur |
| FR2446258A1 (fr) * | 1979-01-09 | 1980-08-08 | Nickel Le | Nouveau procede de fabrication de composes oxhydryles de nickel |
| US4470894A (en) * | 1983-08-01 | 1984-09-11 | At&T Bell Laboratories | Nickel electrodes for water electrolyzers |
| ES2108820T3 (es) * | 1992-06-15 | 1998-01-01 | Inco Ltd | Procedimiento para producir hidroxido de niquel. |
| US5545392A (en) * | 1994-03-22 | 1996-08-13 | Inco Limited | Process for producing nickel hydroxide from elemental nickel |
| DE4418440C1 (de) * | 1994-05-26 | 1995-09-28 | Fraunhofer Ges Forschung | Elektrochemisches Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallhydroxiden und/oder Metalloxidhydroxiden |
-
1999
- 1999-07-16 JP JP11203805A patent/JP2001031429A/ja active Pending
-
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