CN114012103B - 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法 - Google Patents

一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114012103B
CN114012103B CN202111225720.4A CN202111225720A CN114012103B CN 114012103 B CN114012103 B CN 114012103B CN 202111225720 A CN202111225720 A CN 202111225720A CN 114012103 B CN114012103 B CN 114012103B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon wafer
silver nanoparticles
silicon
silver
alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111225720.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114012103A (zh
Inventor
白帆
胡赠彬
他德洪
苏海涛
潘媛
孔涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Product Quality Supervision And Inspection Research Institute Of Yunnan Province
Original Assignee
Product Quality Supervision And Inspection Research Institute Of Yunnan Province
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Product Quality Supervision And Inspection Research Institute Of Yunnan Province filed Critical Product Quality Supervision And Inspection Research Institute Of Yunnan Province
Priority to CN202111225720.4A priority Critical patent/CN114012103B/zh
Publication of CN114012103A publication Critical patent/CN114012103A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114012103B publication Critical patent/CN114012103B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
    • C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
    • C23C18/1875—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/1882—Use of organic or inorganic compounds other than metals, e.g. activation, sensitisation with polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法,特别是一种利用醇辅助无电化学沉积在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法。本发明采用醇辅助无电化学沉积技术，通过在氢氟酸/硝酸银沉积溶液中掺入不同种类的醇试剂，进而调控银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，实现在硅片表面银纳米粒子的尺寸可控制备。与传统的的无电化学沉积技术相比，本发明所制备的银纳米粒子在硅表面的分布均匀，直径在一定纳米尺度范围内可控，制备工艺无需掩模材料或种晶处理，具有单步法、常温常压的制备技术特征，操作步骤简单，制作成本低，有望应用于工业化生产。

Description

一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法。
背景技术
银纳米粒子具有优异的物理化学性质与独特的光学性能，是设计和构建新型纳米器件的基础材料。将银纳米粒子直接沉积于单晶硅片表面，银纳米粒子能够在硅表面产生等离激元效应和局域电磁场增强效应，进而呈现出陷光、拉曼增强等光学性能，被广泛用于硅基太阳电池、硅基表面增强拉曼散射基底检测等研究领域。先前研究报道，银纳米粒子的尺寸会影响其光学性能。因此，人们通过开发银纳米粒子的尺寸可控制备方法，进而调控与设计银纳米粒子的光学性能。
硅表面银纳米粒子的制备方法主要包括物理沉积法和化学沉积法。物理沉积法通常需要磁控溅射、等离子体气相沉积等高真空设备，操作复杂，制作成本高，限制了大规模工业化生产应用。化学沉积法通常基于氧化还原、银镜反应或无电化学沉积等原理，可以将银纳米粒子沉积于硅片表面。其中，无电化学沉积法只需将硅片浸入硝酸银/氢氟酸混合的水溶液中，由于银的氧化还原电势低于硅，溶液中的银离子能够在硅表面自发还原成银核，发生原电池反应，进一步原位生长就能形成银纳米粒子。无电化学沉积法具有工艺步骤简单、制作时间短、成本低等优势，已成为在硅表面制备银纳米粒子的常用化学沉积方法之一。然而，采用传统的无电化学沉积法，在硅表面所制备银纳米粒子的尺寸不易进行有效控制。
近来，文献报道利用种晶或掩模等技术手段，在一定程度上能够改善传统无电化学沉积法在银纳米粒子尺寸调控制备方面的不足。例如，Ana Sanchez-lglesias等报道先在硅片表面沉积金纳米粒子作为晶种，再将其浸入硝酸银/氢氟酸混合溶液中通过自组装形成银纳米粒子，银纳米粒子的尺寸可以通过调控硝酸银浓度进行控制。然而，种晶或掩模技术手段的引入使工艺步骤变得复杂，并且增加了制作成本，限制了银纳米粒子的实际应用。
中国专利CN103604796A公开了一种硅基表面增强拉曼散射(SERS)基底的制备方法，该方法是通过将硅片浸入由硝酸银和氢氟酸组成的水溶液中，反应一定时间后获得一层在硅表面均匀分散的银纳米粒子，但该制备方法不能控制银纳米粒子的尺寸。
目前的液相法采用醇试剂，其原理是醇试剂作为Fe3+、Cu2+或Co2+阳离子的还原剂，发生氧化还原反应，进而间接影响银纳米粒子或银纳米线的生长，其不足在于该制备方法仅能在一定尺寸范围内控制银纳米线的直径与长度，不能控制银纳米粒子的尺寸。并且，该方法制备的银纳米粒子在溶液中容易发生团聚，不易在硅表面实现均匀分布。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法，该方法采用醇辅助无电化学沉积技术，通过醇试剂调控银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，单步法沉积就能在硅片表面获得尺寸可控、分布均匀的银纳米粒子，具体步骤如下：
a)硅片预处理：分别利用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗，去除硅表面油污污染物。利用5％氢氟酸浸泡去除氧化层，形成氢键终止的硅表面，再用去离子水冲洗，氮气吹干；
b)沉积溶液配制：配制硝酸银、氢氟酸和醇试剂的混合溶液作为沉积溶液。把配制好的沉积溶液放入15～25℃的水浴中预热；
c)银纳米粒子制备：将预处理后的硅片浸入沉积溶液(沉积溶液一直处于水浴处理中)中，反应一定时间后，立即倒去沉积溶液，用去离子水冲洗干净，氮气吹干，在硅片表面形成一层镜面的银纳米粒子膜；
d)银纳米粒子保存：把经过步骤c的硅片真空干燥保存。
所述硅片为(100)取向p型单晶硅片，其电阻率在1～10Ω·cm。
所述步骤b)中沉积溶液配比为1～5mol/L氢氟酸,0.0005～0.005mol/L硝酸银，体积百分比为50％～80％的醇试剂。
所述步骤b)中醇试剂包括但不仅限于无水乙醇、异丙醇或丙三醇，能够在无电化学沉积中辅助控制银纳米粒子在硅片表面成核速率和生长速率的醇试剂均属于本发明要求保护的范畴。
所述步骤b)中反应时间为3～5min(以水浴温度25℃为例)。
本发明的机理及有益效果在于：
(1)本发明的方法采用掺入醇试剂，其原理是通过物理吸附在硅表面形成醇的单分子膜，该层单分子膜具有阻挡作用，在一定程度上抑制原电池反应的阴极反应持续进行。可见，在本发明中醇试剂仅发挥物理阻挡作用，未参与进行银纳米粒子形成的化学反应。然而，传统的液相法采用醇试剂，其原理是醇试剂作为Fe3+、Cu2+或Co2+阳离子的还原剂，发生氧化还原反应，进而间接影响银纳米粒子或银纳米线的生长。因此，对于醇试剂的作用机制而言，本发明中醇试剂起到物理阻挡作用，而液相法中醇试剂参与发生氧化还原反应，二者原理不同。并且，对于银纳米结构的可控制备而言，本发明实现了银纳米粒子的尺寸可控制备，而液相法仅能对银纳米线的尺寸进行调控，不能实现银纳米粒子的尺寸可控制备，二者的制备效果也不同。
(2)本发明的方法，通过在传统的氢氟酸/硝酸银沉积溶液中掺入醇试剂，醇试剂通过吸附作用在硅片表面会形成一层醇的单分子膜，该层单分子膜能够在一定程度上阻挡沉积溶液中银离子与硅表面的接触，有效抑制原电池反应中的阴极反应(Ag++e→Ag)，进而影响银纳米粒子在硅表面的成核与生长。由于不同种类的醇试剂对以上阴极反应的抑制能力各不相同，通过掺入不同种类的醇试剂，就能够调控银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，无需掩模材料或种晶处理就能实现对银纳米粒子的尺寸可控制备。
(3)本发明的方法由于掺入的醇试剂具有消泡作用，对于原电池反应(2H++2e→H2)中生成微小的氢气气泡，掺入的醇试剂能够减少氢气气泡对银纳米粒子成核与生长过程中的影响，使沉积后银纳米粒子在硅表面的分布均匀性获得明显改善。
(4)本发明的方法具有常温常压、单步法的制备技术特征，继承了化学沉积工艺操作步骤简单，制作成本低的优势，具有较好的工业化生产前景。
附图说明
图1是实施例1采用无水乙醇辅助无电化学沉积制备的银纳米粒子的SEM形貌。
图2是实施例2采用异丙醇辅助无电化学沉积制备的银纳米粒子的SEM形貌。
图3是实施例3采用丙三醇辅助无电化学沉积制备的银纳米粒子的SEM形貌。
具体实施方式
本发明提供一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法。下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明。
实施例1
1.采用电阻率为1～10Ω·cm、取向(100)的p型单晶硅片，在丙酮中超声清洗10min；在无水乙醇中超声清洗10min；采用去离子水冲洗2次，每次冲洗1min，然后在浓度为5％的氢氟酸溶液中浸泡5min；去离子水冲洗2min，氮气吹干。
2.将预处理后的硅片浸入沉积液，沉积液由1～5mol/L氢氟酸、0.0005～0.005mol/L硝酸银和50％～80％无水乙醇组成，在恒温条件下反应一定时间后，在硅片表面沉积分布均匀的银纳米粒子，去离子水冲洗，用氮气吹干。
3.去离子水冲洗，用氮气吹干后，真空干燥保存。
例如，在25℃的恒温水浴中，将预处理后的硅片浸入由4.6mol/L氢氟酸、0.001mol/L硝酸银、50％无水乙醇组成的沉积溶液中，反应5min，获得一层直径为5～23nm的银纳米粒子，其形貌如图1所示。
实施例2
1.采用电阻率为1～10Ω·cm、取向(100)的p型单晶硅片，在丙酮中超声清洗10min；在无水乙醇中超声清洗10min；采用去离子水冲洗2次，每次冲洗1min，然后在浓度为5％的氢氟酸溶液中浸泡5min；去离子水冲洗2min，氮气吹干。
2.将预处理后的硅片浸入沉积液，沉积液由1～5mol/L氢氟酸、0.0005～0.005mol/L硝酸银和50％～80％异丙醇组成，在恒温条件下反应一定时间后，在硅片表面沉积分布均匀的银纳米粒子，去离子水冲洗，用氮气吹干。
3.去离子水冲洗，用氮气吹干后，真空干燥保存。
例如，在25℃的恒温水浴中，将预处理后的硅片浸入由4.6mol/L氢氟酸、0.001mol/L硝酸银、79.8％异丙醇组成的沉积液中，反应5min，获得一层直径为5～15nm的银纳米粒子，其形貌如图2所示。
实施例3
1.采用电阻率为1～10Ω·cm、取向(100)的p型单晶硅片，在丙酮中超声清洗10min；在无水乙醇中超声清洗10min；采用去离子水冲洗2次，每次冲洗1min，然后在浓度为5％的氢氟酸溶液中浸泡5min；去离子水冲洗2min，氮气吹干。
2.将预处理后的硅片浸入沉积液，沉积液由1～5mol/L氢氟酸、0.0005～0.005mol/L硝酸银和50％～80％丙三醇组成，在恒温条件下反应一定时间后，在硅片表面沉积分布均匀的银纳米粒子，去离子水冲洗，用氮气吹干。
3.去离子水冲洗，用氮气吹干后，真空干燥保存。
例如，在25℃的恒温水浴中，将预处理后的硅片浸入由4.6mol/L氢氟酸、0.001mol/L硝酸银、79.8％丙三醇组成的沉积液中，反应5min，获得一层直径为3～9nm的银纳米粒子，其形貌如图3所示。
实施例1-3对银纳米粒子尺寸调控的结果如表1所示。
表1掺入不同种类的醇试剂与银纳米粒子尺寸的关系
Figure BDA0003313895810000051
Figure BDA0003313895810000061
表1中可以看出，掺入不同种类的醇试剂能够辅助控制银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，从而达到在硅表面获得尺寸可控、分布均匀的银纳米粒子的目的。
比较例1
传统无电化学沉积法在硅表面制备的银纳米粒子，是通过将硅片浸入由硝酸银和氢氟酸组成的水溶液中，反应一定时间后获得一层在硅表面均匀分散的银纳米粒子，但该制备方法不能控制银纳米粒子的尺寸，其制备得到的粒子直径为90～120nm。本发明的实施例基于无电化学沉积法的原电池反应原理，在实现硅表面沉积均匀分布银纳米粒子的前提下，采用醇辅助无电化学沉积法，用醇反应体系代替水反应体系，通过掺入不同种类的醇试剂能够调控银纳米粒子在硅表面的成核速率和生长速率，进一步实现对银纳米粒子的尺寸可控制备。并且，本发明制备的银纳米粒子直径为3～30nm，明显小于传统无电化学沉积法的粒子直径90～120nm。本发明的实施例制备的银纳米粒子直径更接近于激发“热点”效应银纳米粒子的最优尺寸，在硅基表面增强拉曼散射(SERS)基底检测应用领域更具应用前景。
总之，本发明的实施例采用醇辅助无电化学沉积法，将醇试剂掺入在硝酸银/氢氟酸混合溶液中，掺入的醇试剂能够辅助控制银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，进而在硅表面获得尺寸可控、分布均匀的银纳米粒子。与传统的无电化学沉积相比，本发明无需掩模材料或种晶处理，单步法就能实现银纳米粒子在硅表面的尺寸可控制备，工艺简单，制作成本低。

Claims (7)

1.一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法，其特征在于，采用醇辅助无电化学沉积方法，通过醇试剂调控银纳米粒子在硅片表面的成核速率和生长速率，单步法沉积在硅片表面获得尺寸可控、分布均匀的银纳米粒子，具体步骤如下：
步骤1，硅片预处理：去除硅表面污染物及氧化层，形成氢键终止的硅表面，吹干，得到清洁的硅片表面；
步骤2，沉积溶液配制：将配比为1～5mol/L氢氟酸、0.0005～0.005mol/L硝酸银和体积百分比为79.8％的醇试剂配置成沉积溶液，把配制好的沉积溶液通过水浴预热；
步骤3，银纳米粒子的制备：将预处理后的硅片浸入沉积溶液中，反应一定时间后，倒去沉积溶液，用去离子水冲洗干净，吹干，得到在硅片表面形成一层具有一定粒子直径范围、分布均匀的银纳米粒子；
所述醇试剂为异丙醇或丙三醇；
所述银纳米粒子的直径范围为3～15nm，其直径通过所述醇试剂的种类进行调控。
2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述步骤3中的反应时间为3～5min。
3.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述硅片为(100)取向的p型单晶硅片，其电阻率为1～10Ω·cm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的的方法，其特征在于，在步骤1中，分别利用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗以去除硅表面油污污染物；并利用5％氢氟酸浸泡去除氧化层。
5.根据权利要求1至3任一项所述的的方法，其特征在于，在步骤2中，所述水浴的温度为15～25℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述的的方法，其特征在于，在步骤3中，将预处理后的硅片浸入沉积溶液中是将沉积溶液一直处于水浴处理中进行的。
7.根据权利要求1至3任一项所述的的方法，其特征在于，还包括：
步骤4，银纳米粒子的保存：将步骤3得到的硅片真空干燥保存。
CN202111225720.4A 2021-10-21 2021-10-21 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法 Active CN114012103B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111225720.4A CN114012103B (zh) 2021-10-21 2021-10-21 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111225720.4A CN114012103B (zh) 2021-10-21 2021-10-21 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114012103A CN114012103A (zh) 2022-02-08
CN114012103B true CN114012103B (zh) 2023-03-07

Family

ID=80056856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111225720.4A Active CN114012103B (zh) 2021-10-21 2021-10-21 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114012103B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115488347B (zh) * 2022-09-09 2024-01-26 淮阴师范学院 一种多层银纳米片的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717927A (zh) * 2009-12-02 2010-06-02 浙江大学 在硅基体表面置换沉积纳米结构银镀层的溶液及其使用方法
CN101775594A (zh) * 2010-02-04 2010-07-14 西北工业大学 一种在硅片表面制备银纳米材料的方法
CN102978592A (zh) * 2012-12-24 2013-03-20 厦门大学 一种硅表面湿法沉积金纳米颗粒的方法
CN103103511A (zh) * 2013-02-28 2013-05-15 华北电力大学 一种利用银镜反应制备硅表面形貌可控纳米银粒子的方法
CN103245653A (zh) * 2013-05-06 2013-08-14 福州大学 一种高度均一的纳米银表面增强拉曼散射活性基底
EP2850030A1 (en) * 2012-05-15 2015-03-25 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Highly ordered arrays of micelles or nanoparticles on a substrate surface and methods for producing the same
CN104697977A (zh) * 2015-03-23 2015-06-10 苏州大学 一种硅基sers多功能芯片及其制备方法
CN105386017A (zh) * 2015-11-09 2016-03-09 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种银纳米颗粒修饰硅表面拉曼增强基底的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0601318D0 (en) * 2006-01-23 2006-03-01 Imp Innovations Ltd Method of etching a silicon-based material
KR100768632B1 (ko) * 2006-10-30 2007-10-18 삼성전자주식회사 나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의제조방법
WO2013170866A1 (en) * 2012-05-15 2013-11-21 Max-Planck-Gesellschaft Zur Foerderung Der Wissenschaften E.V. Highly ordered arrays of micelles or nanoparticles on a substrate surface and methods for producing the same

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717927A (zh) * 2009-12-02 2010-06-02 浙江大学 在硅基体表面置换沉积纳米结构银镀层的溶液及其使用方法
CN101775594A (zh) * 2010-02-04 2010-07-14 西北工业大学 一种在硅片表面制备银纳米材料的方法
EP2850030A1 (en) * 2012-05-15 2015-03-25 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Highly ordered arrays of micelles or nanoparticles on a substrate surface and methods for producing the same
CN102978592A (zh) * 2012-12-24 2013-03-20 厦门大学 一种硅表面湿法沉积金纳米颗粒的方法
CN103103511A (zh) * 2013-02-28 2013-05-15 华北电力大学 一种利用银镜反应制备硅表面形貌可控纳米银粒子的方法
CN103245653A (zh) * 2013-05-06 2013-08-14 福州大学 一种高度均一的纳米银表面增强拉曼散射活性基底
CN104697977A (zh) * 2015-03-23 2015-06-10 苏州大学 一种硅基sers多功能芯片及其制备方法
CN105386017A (zh) * 2015-11-09 2016-03-09 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种银纳米颗粒修饰硅表面拉曼增强基底的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114012103A (zh) 2022-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1312034C (zh) 单一轴向排布的单晶硅纳米线阵列制备方法
CN102978592B (zh) 一种硅表面湿法沉积金纳米颗粒的方法
CN106024988B (zh) 一步法湿法黑硅制备以及表面处理方法
US9932676B2 (en) Pretreatment solution for electroless plating and electroless plating method
CN102157621A (zh) 一种方形硅纳米孔洞及其制备方法
CN114012103B (zh) 一种在硅表面制备尺寸可控银纳米粒子的方法
Huang et al. Antireflection and passivation property of titanium oxide thin film on silicon nanowire by liquid phase deposition
CN106119804A (zh) 一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法
CN105967139A (zh) 在硅基体上刻蚀孔洞的方法、含孔洞硅基体和半导体器件
CN106409653B (zh) 硅纳米线阵列的制备方法
CN102534505B (zh) 一种黑硅材料表面金属电极的制备方法
Nitta et al. One-step direct fabrication of phase-pure Cu2O films via the spin-spray technique using a mixed alkaline solution
KR101164113B1 (ko) 다직경 실리콘 와이어 구조체의 제조방법
Chen et al. Nano silver-catalyzed chemical etching of polycrystalline silicon wafer for solar cell application
Sun et al. Preparation of highly reflective silver metallized PVC film by autocatalytic deposition
Boehme et al. Room temperature synthesis of indium tin oxide nanotubes with high precision wall thickness by electroless deposition
Qiu et al. Density-Controlled Electrodeposition Growth of Zinc Oxide Nanorod Arrays
Lokhande et al. A simple two-step method for preparation of cadmium selenide film on nickel substrate
JP2967908B2 (ja) 分散めっき法と太陽電池の製造方法
Hu et al. Direct electroless nickel plating on silicon surface
KR100531130B1 (ko) 금속염화물 처리에 의한 수소기체 분리용 팔라듐 복합막의제조방법
KR102200120B1 (ko) 나노입자가 결합된 그래핀 하이브리드 구조체의 제조방법
Boehme et al. Fabrication of zinc oxide nanotubes by chemical bath deposition using ion track-etched templates
CN102351140A (zh) 一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法
Bodian et al. New chemical attack of Ag-catalyzed on Si in HF-H2O2-AgNO3 medium. Application to Si solar cells treatment

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant