KR100768632B1 - 나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의제조방법 - Google Patents

나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노입자 표면을 개질하여 전하를 띄는 나노입자와 기판간의 정전기적 인력과, 나노입자와 나노입자간의 반발력을 pH를 이용하여 조절하여 나노입자의 배열 밀도를 제어하고, 나노입자가 단일막으로 배열되는 과정에서 정전기적 힘 이외에 모세관력을 부가함으로써 고밀도의 균일한 단일막을 대면적으로 얻는 나노입자 박막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 나노입자의 낮은 배열밀도, 대면적 균일성 및 응집의 문제를 해결하여 대면적으로 균일하게 도포된 고밀도의 나노입자 단일막을 형성할 수 있기 때문에 플래쉬 메모리(flash memory), D램(DRAM), 하드 디스크(hard disk), 발광소자(Light Emitting Device) 및 OLED(Organic Light Emitting Diode) 등 다양한 분야에 효과적으로 적용할 수 있다.
나노입자, PH, 모세관력, 균일, 단일층

Description

나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의 제조방법 {Method for Dispersing Nanoparticles and Method for Producing Nanoparticles Thin Film Using the Same}
도 1은 pH조절에 따른 본 발명의 나노입자 박막형성과정을 모식화한 모식도이고,
도 2a는 통상의 방법에 의한 나노입자 박막의 형성과정을 모식화한 모식도, 도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 모세관력을 이용한 나노입자 박막의 형성과정을 모식화한 모식도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 서로 다른 pH를 갖는 나노입자 분산용액을 기판에 도포하여 나노입자 단일 박막을 제조한 후 박막의 배열밀도 변화를 나타낸 그래프이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 나노입자 분산용액을 기판에 도포하여 나노입자 단일 박막을 제조한 후 박막의 배열상태를 주사전자현미경(SEM)으로 측정한 사진이며,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 수득한 나노입자 박막의 배열상태를 주사 전자현미경(SEM)으로 측정한 사진이고,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 수득한 나노입자 박막의 배열상태를 원자현미경(AFM)으로 측정한 사진으로서, 박막의 표면 높이변화를 나타내는 스펙트럼이고,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 유기메모리 소자의 단면을 투과 전자현미경(TEM)으로 측정한 사진이며,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 유기메모리 소자의 C-V그래프이며,
도 9a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 유기메모리를 라이트(write) (8 V), 리드(read) (-0.1V), 이레이즈(erase) (-8V), 리드(read) (-0.1V) 펄스 전압을 연속적으로 인가한 경우, 메모리 특성을 관찰한 그래프이며,
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 유기메모리를 라이트 펄스 전압을 인가한 후 리딩(reading) 시 낮은 저항이 검출되고, 다시 이레이즈 전압을 인가한 후에는 높은 저항으로 복귀되는 현상을 보이면서 40 회 이상의 사이클에서도 안정적인 스위칭 특성을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 나노입자의 분산방법 및 이를 이용한 나노입자 박막의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 나노입자 표면을 개질하여 전하를 띄는 나노입자와 기판간의 정전기적 인력과, 나노입자와 나노입자간의 반발력을 pH를 이용하여 조절하여 나노입자의 배열 밀도를 제어하고, 나노입자가 단일막으로 배열되는 과정에서 정전기적 힘 이외에 모세관력을 부가함으로써 고밀도의 균일한 단일막을 대면적으로 얻는 나노입자 박막의 제조방법에 관한 것이다.
최근 나노입자가 메모리 용량 극대화를 위한 메모리 분야, 양자제한 효과로 인해 발광하는 특성을 이용한 발광소자 분야에 적용하는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 나노입자의 특성상 입자들 간의 응집력이 매우 크기 때문에 응집체를 형성하는 경향이 있는데, 이렇게 되면 나노입자 그 자체의 독특한 특성들이 제대로 발휘되지 못하는 문제점이 발생한다. 따라서, 기질 중에서 서로 응집되지 않는 나노입자 박막을 제조하기 위한 많은 시도가 있었다.
나노입자 표면에 배위된 물질을 치환하여 분산성을 향상시키는 기술로서 초음파 처리(sonication)하여 세척한 후 컬럼(column)이나 필터로 나노입자 응집체를 분리하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 초음파법은 강한 초음파 에너지로 인하여 장시간 반응시켜줄경우 나노입자들이 파괴 되가나 결함(defect)이 형성되는 문제점이 있으며, 이러한 결함이 일어나는 것을 방지하기 위해 반응시간을 줄여줄 경우 미반응물이 존재하게되고 수율이 낮아지는 문제점이 있다.
또한, 초음파 처리된 나노입자 중에서 응집된 입자들을 분리해 내기 위해 종래에는 컬럼 이나 필터를 이용한 분리방법을 사용되었는데, 이는 나노입자 들을 작은 기공 필터로 걸러주어야 하기 때문에 강한 수압으로 오랜 시간 걸러주어야 할 뿐 아니라, 필터에 나노입자가 흡착되어 유실이 되는 등의 문제점 들로 인하여 대 량공정에 부적합한 단점이 있다.
나노입자 박막을 형성하는 기술로서 수용액과 공기층의 계면에서 박막을 형성하는 랑뮤어 블로젯트 법 (Langmuir-Blodgett(LB) 법)이 알려져 있으나, 입자와 입자 또는 입자와 기판 사이의 약한 반델발스 힘을 이용하기 때문에 기판에 전이되는 비율인 전이비(trsnafer ratio)가 1 이하가 되어 대면적에서 균일한 단일막을 제조할 수 없다. 또한, 입자와 기판사이에 반대 전하를 주어 박막을 형성하는 정전기적 자기조립(Electrostatic Self Assembly)법이 알려져 있으나, 실제공정에 이용할 경우 나노입자들이 응집체를 형성하여 결함(defect)이 발생하고 완성도가 떨어지는 문제점이 있었다.
또한, 열분해법(pyrolysis)이나 레이저 융용법(laser ablation), 화학증착법(CVD) 등 가스형태로 공급되는 원료로 기상반응을 통해 기판에 나노입자들을 직접 생성시켜 증착한 후, 성장시켜 나노입자들을 배열시키는 방법이 알려져 있으나, 10~11/㎠ 이상의 고밀도를 갖는 대면적에서 균일하게 도포된 단일막을 제조할 수 없는 문제점을 가진다.
따라서, 고밀도를 갖는 대면적에서 균일하게 도포된 단일막으로 제조할 수 있는 나노입자 박막의 필요성이 대두되어 왔다.
본 발명의 목적은 나노입자를 표면개질하여 전하를 갖도록 하고, 전하를 띈 나노입자가 분산된 수용액의 pH를 조절함으로써, 나노입자의 배열밀도를 조절할 수 있는 나노입자의 분산방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 기판과 나노입자, 나노입자와 나노입자 사이의 정전기적 힘을 제어하여 응집없이 고밀도로 배열되는 나노입자 단일막을 제공할 수 있는 나노입자 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 정전기적 힘 이외에 모세관력을 이용하여 나노입자가 배열되는 과정에서 응집없이 서로 밀집되며 균일하게 도포된 고밀도의 나노입자 단일막으로 제조할 수 있는 나노입자 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 방법에 의해 형성된 나노입자 단일막을 포함하는 나노입자 박막 및 상기 박막을 포함하는 전자소자에 관한 것이다.
이하에서, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 측면은, (a) 나노입자의 표면이 전하를 띄도록 나노입자의 표면을 개질하는 단계; 및 (b) 표면개질된 나노입자를 용매에 분산시키고 나노입자가 분산된 용액의 pH를 조절하는 단계; 를 포함하는 나노입자의 분산방법에 관한 것이다. 이를 단계적으로 설명하면 하기와 같다.
(a) 나노입자의 표면을 개질하는 방법
본 발명에서 나노입자의 표면을 개질하는 방법은 나노입자 혹은 나노입자 분 산용액에 전하를 띄는 물질을 넣고 가열하는 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 나노입자는 특별히 제한되는 것은 아니고 통상적인 합성법 예를 들어, 유기금속 화학증착(Organometallic Chemical Vapor Deposition), 분자선 에피탁시(Molecular Beam Epitaxy) 또는 화학적 습식합성법에 의해 합성된 모든 종류의 나노입자를 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 나노입자로는 II-VI족, III-V족, IV-VI족 또는 IV족 화합물 반도체; 금속 또는 마그네틱 입자를 예로 들 수 있으며, 바람직한 예는 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Fe, Pd, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe2O3, Fe3O4, Si 또는 Ge을 포함하나, 반드시 이들로 국한되는 것은 아니다.
또한 본 발명에서는 코어-쉘 합금 구조의 나노입자도 사용될 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 나노입자의 크기는 특별히 제한되지 않으며 바람직하게는, 2~ 30nm 범위 내이다.
이러한 나노입자 표면을 개질하기 위해 사용되는 전하를 띈 물질로는 머르캅토 작용기와 산 또는 염기로 이루어진 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있는데, 구체적으로 머르캅토아세트산(mercaptoacetic acid, MAA), 3-머르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 시스테아민(cysteamine), 아미노에탄티올(aminoethanethiol) 또는 N,N-디메틸-2-머르캅토에틸 암모늄(N,N-dimethyl-2-mercaptoethyl ammonium) 등을 예로 들 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다. 표면 개질시의 반응온도는 25~200℃의 온도 범위에서 30분~10시간, 보다 바람직하게는 1시간~10시간 진행되는 것이 바람직하다.
상기 반응이 완료되면, 잔류물질 및 불순물을 제거하기 위하여 침전 및 원심분리를 반복하여 나노입자 용액을 세척할 수 있다. 구체적으로, 상기 세척공정은 유기용매에 분산하였다 침전시키는 과정이 반복되며, 충분한 세척이 이루어지기 위 해서는 3~10회 반복하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 세척이 완료되면, 세척된 나노입자중 잔류용매를 자연건조, 진공건조 등의 방법으로 제거하는 것이 좋다. 상기와 같이 진공건조에 의해 잔류용매를 제거함으로써 나노입자 응집체가 형성되는 것을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 잔류용매를 충분히 제거하기 위해서는 1~12시간 동안 진공건조시키는 것이 바람직하다.
이와 같은 방법으로, 잔류용매가 제거되면 나노입자를 사용하고자 하는 용매, 예를 들어 물 또는 트리스 완충액 (Tris buffer) 등과 같은 완충용액에 분산시킨다. 상기 분산용액에는 표면이 개질된 나노입자 뿐만 아니라, 나노입자 응집체 및 불순물들이 존재하기 때문에 이를 컬럼, 필터링, 원심분리 등의 방법에 의해 제거할 수 있으며, 바람직하게는 원심분리법이 좋다.
상기 원심분리법으로 분산용액에 분산된 입자 중에서 나노입자 응집체 만을 선별하여 침전시키기 위해서 바람직하게는 4000~50,000 g (이를 rpm값으로 환산하면, 4000~35,000rpm)에서 1분~3시간, 보다 바람직하게는 4000~30,000g(이를 rpm값으로 환산하면, 4000 ~ 15,000rpm)에서 1분 ~ 1시간 동안 진행하는 것이 바람직하 다.
(b) 나노입자 분산용액의 pH 조절
상기와 같이 표면 개질된 나노입자를 용매에 분산시킨 후 pH조절된 완충용액을 혼합하여 나노입자 분산용액의 pH를 조절한 후, pH가 조절된 나노입자 분산용액으로 나노입자 박막을 형성한다.
상기 나노입자 분산용매는 pH조절 가능한 용액이면 특별히 제한이 없으며 물이나 극성용매를 사용할 수 있다. 본 발명의 나노입자 분산용액의 pH는 7~9 범위를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 pH 7~8 범위를 사용할 수 있다.
표면에 전하를 갖는 나노입자와 반대 전하로 처리된 기판을 사용하여 나노입자 박막을 형성시에는 도 1의 (a)에 도시된 바와 같이, 나노입자 사이에는 동일 전하로 인하여 반발력이 작용하고, 나노입자와 기판사이에는 인력이 작용하게 되며 이 두 힘간의 균형을 통해서 나노입자가 기판에 배열되게 된다.
이때, 나노입자의 분산용액이 낮은 pH값을 가지면, 나노입자 간에 반발력이 감소하여 도 1의 (c)에 도시된 바와 같이, 나노입자가 기판에 밀도있게 배열되지만 적절한 pH값 이하로 낮아질 경우에는 나노입자간에 반발력이 현저히 감소하여 나노입자가 기판 위에 과도하게 배열하여 입자간에 응집이 생기게 된다. 반대로, 나노입자의 분산용액이 높은 pH값을 가지게 되면, 나노입자 간의 반발력이 커져서 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, 나노입자 간에 응집은 일어나지 않지만, 나노입자의 기판 배열밀도가 감소하게 된다. 따라서, 응집이 일어나지 않으면서도 밀도 높은 나노입자 박막을 제조하기 위해서 적절한 pH 조건을 갖는 것이 필요하게 된다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면은, 상기의 방법에 의해 pH가 조절된 나노입자 분산용액을 기판에 코팅하는 단계를 포함하는 나노입자 박막의 제조방법에 관련된다.
상기와 같은 방법으로 pH조절된 나노입자 분산용액을 전처리된 기판에 코팅하여 나노입자 박막을 제조하게 된다.
본 발명에서 기판에 전처리하는 방법은 세척 및 작용기를 반응시키는 것일 수 있다. 상기 기판에 반응시키는 작용기는 나노입자의 전하와 반대 전하를 띄는 것으로 특별한 제한은 없으며, 아민 또는 암모늄 등과 같은 산 또는 염기의 작용기가 기판 표면에 형성될 수 있도록 한다.
또한, 본 발명에서 나노입자 박막이 형성되는 기판에는 특별한 제한이 없으며,유리(glass), ITO 유리, 수정(quartz), 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 실리카 도포 기판, 알루미나 도포 기판, 플라스틱 기판 등을 사용할 수 있다.
한편, 상기 나노입자 분산용액을 코팅하는 방법은 특별한 제한이 없으며, 드롭캐스팅(drop casting), 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 분무코팅(spray coating), 흐름코팅(flow coating), 스크린 인쇄(screen printing) 등의 코팅방법을 사용할 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 측면으로는, (a) 나노입자의 표면이 전하를 띄도록 나노입자의 표면을 개질하는 단계; (b) 상기 표면개질된 나노입자를 용매에 분산시키고 나노입자가 분산된 용액의 pH를 조절하는 단계; 및 (c) 상기 pH가 조절된 나노입자 분산용액을 모세관력에 의하여 기판에 나노입자 단일막으로 제조하는 단계를 포함하는 나노입자 박막의 제조방법에 관련된다.
본 발명에 의한 나노입자 박막의 제조방법은 나노입자의 표면이 전하를 띄도록 개질한 다음, 표면 개질된 나노입자를 용매에 분산시킨 후, 나노입자가 분산된 용액의 pH를 조절한 나노입자 분산액으로 나노입자 박막을 형성시에, 모세관력에 의하여 기판에 나노입자를 배열하여 밀도 높은 나노입자 단일막을 제조하는 방법인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 모세관력에 의한 나노입자의 배열방법은 특별히 제한되지는 않으며 딥 코팅법, 모세관력 도입을 위한 특별한 장치를 통한 방법 등을 사용할 수 있다.
일반적인 방법으로 나노입자를 배열하게 되면, 도 2a 에 도시된 방법과 같이 나노입자간의 반발력으로 인해 기판에 나노입자가 배열되지 않은 결함이 발생되며, 모세관력에 의해 나노입자를 배열 시에는 도 2b에 도시된 방법과 같이 기판을 따라서 모세관력이 작용하여 나노입자가 결함없이 배열되어 나노입자의 배열밀도가 상승하게 된다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 측면은, 상기의 방법에 의해 형성된 나노입자 단일막을 포함하는 나노입자 박막 및 상기 박막을 포함하는 전자소자에 관련된다.
상기의 방법에 의해 제조된 본 발명의 나노입자 박막은 박막내 나노입자의 밀도가 높고 나노입자 응집체도 적기 때문에 1mm×1mm 이상의 대면적에서 균일하게 단일층으로 형성될 수 있기 때문에, 반도체 제조공정에 사용되는 300mm 이상의 웨이퍼 크기에서도 적용이 가능하다.
따라서, 본 발명에 의한 방법에 따라 제조되는 나노입자 막막은 고밀도로 균일하게 도포된 단일층 나노입자 박막으로서, 플래쉬 메모리(flash memory), D램(DRAM), 하드 디스크(hard disk), 발광소자 (Light Emitting Device) 및 OLED(Organic Light Emitting Diode) 등과 같은 전자소자에 효과적으로 적용할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 나노입자 표면 개질 및 분산
질소분위기에서 0.1wt%의 농도로 톨루엔에 분산되어 있는 Pd 나노입자 용액 10mL에 1mL의 머캡토 아세트산(mercapto acetic acid)을 천천히 떨어뜨렸다. 반응용액을 빠르게 교반시키면서 온도를 100℃를 유지시키고 4시간 동안 반응시켰다. 표면개질 반응을 통해 Pd 나노입자의 표면은 음전하를 갖게 되고, 반응이 진행될수록 톨루엔에 잘 분산되지 않았다. 반응이 완료되면 9000rpm에서 5분간 원심분리기를 이용하여 침전된 나노입자 만을 분리해 냈다.
분리된 나노입자 침전물을 클로로포름에 초음파처리(sonification)하면서 재분산시키고, 다시 9000rpm에서 5분간 원심분리하는 세척과정을 5회 이상 반복하였 다. 반복된 세척과정을 통해 반응하지 않은 여분의 머캡토 아세트산(mercapto acetic acid)을 제거하였다. 세척이 완료된 나노입자는 상온에서 충분히 건조시켜 클로로포름을 제거한 후, 준비된 완충용액(pH >7)에 분산시켰다.
머캡토 아세트산(mercapto acetic acid)으로 표면개질된 Pd 나노입자가 분산된 완충용액을 9000rpm에서 10분간 원심분리하여 응집된 나노입자를 제거하였다.
실시예 2: 나노입자 분산용액의 pH 조절
상기 실시예 1에서 머캡토 아세트산(mercapto acetic acid)으로 표면개질된 Pd 나노입자를 서로 다른 pH를 갖는 트리스 완충용액에 분산하였다. pH 7.0, 7.4, 7.8, 8.2, 8.6 및 9.0을 갖는 각각의 완충용액은 0.1M의 농도로 제조된 트리스 완충용액(tris(hydromethyl)aminomethane buffer)에 0.1M HCl 용액을 적당히 가한 후, pH 미터를 이용하여 준비하였다.
실시예 3: 나노입자 단일 박막의 제조
실리콘 웨이퍼 기판을 피라나(piranha) 용액(1:3 v/v의 H2SO4/H2O2)에 넣어 15분간 초음파(sonification)처리 하고 메탄올/톨루엔으로 세척한 후, 70℃ RCA 용액(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)에서 10분 동안 초음파(sonification)처리하고 메탄올로 증류수를 이용하여 충분히 세척하였다.
세척한 기판 위에 10mM PAH(polyallylamine hydrochloride, Mw=70000) 수용 액을 5000 rpm에서 30초간 스핀코팅하였다. PAH가 코팅된 기판을 150℃에서 10분간 열처리한 후, 상기 실시예 2에서 수득한 서로 다른 pH를 갖는 나노입자 분산용액을 PAH가 코팅된 기판에 도포하였다.
그 후, 3000 rpm에서 30초간 스핀 코팅하였으며, 기판위에 나노입자 단일막(monolayer)을 형성시키기 위해 나노입자 분산용액을 스핀코팅한 후, 수득된 나노입자 단일 박막은 주사 전자현미경(SEM)을 이용하여 배열밀도를 관찰하였으며, 그 결과를 도 3내지 도 4에 도시하였다.
도 3은 상기 실시예 3에 따라 서로 다른 pH를 갖는 나노입자 분산용액을 기판에 도포하여 나노입자 단일 박막을 제조한 후 박막의 배열밀도 변화를 나타낸 그래프로서, pH의 변화에 따라 나노입자의 배열밀도가 달라지는 것을 알 수 있었다.
도 4는 pH 7.8을 갖는 나노입자 분산용액을 기판에 도포하여 나노입자 단일 박막을 제조한 후, 박막의 배열상태를 주사 전자현미경(SEM)으로 측정한 사진으로서, 나노입자가 기판상에서 응집되는 현상이 발견되지 않았으며, 나노입자의 배열밀도가 약 1.8ｘ1012NPs/㎠로, 이는 나노입자의 이론적 최대 배열밀도의 76%에 해당되는 값이다.
실시예 4: 모세관력을 이용한 나노입자 박막의 제조
상기 실시예 2에서 수득된 나노입자 분산 용액중 pH 7.8의 나노분산 용액을 모세관 현상을 이용하여 배열하기 위해서 여러 방법 중 딥코팅 방법을 사용하였다.
실리콘 웨이퍼 기판을 피라나(piranha) 용액(1:3 v/v의 H2SO4/H2O2)에 넣어 15분간 초음파 처리(sonification)한 후, 메탄올/톨루엔으로 세척하였다. 이어서 RCA 용액(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)에 70℃ 에서 10분 동안 초음파 처리(sonification)하고 메탄올로 증류수를 이용하여 충분히 세척하였다.
세척한 기판 위에 10mM PAH(polyallylamine hydrochloride, Mw=70000) 수용액을 5000rpm에서 30초간 스핀코팅한 후, PAH가 코팅된 기판을 150℃에서 10분간 열처리하고, Pd 나노입자가 분산된 트리스 완충용액으로 기판 위에 나노입자를 배열하였다.
준비된 기판을 pH 7.8의 나노입자 분산용액 속에 담근 후, 1mm/min의 속도로 천천히 끌어올렸다. 딥코팅 방법으로 배열한 후, 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 증류수를 이용하여 3000rpm에서 30초간 3차례 이상 스핀코팅하여 세척하였다.
수득된 나노입자 단일 박막은 주사 전자현미경(SEM) 및 AFM을 이용하여 배열밀도와 단일박막(monolayer) 형성의 정도를 관찰하였으며, 그 결과는 도 5 및 도6에 도시하였다.
도 5는 상기 실시예에 따라 수득한 나노입자 박막의 배열상태를 주사 전자현미경(SEM)으로 측정한 사진으로서, 나노입자가 기판상에서 응집되는 현상이 발견되지 않았으며, 나노입자의 배열밀도가 약 2.1ｘ1012NPs/㎠로, 이는 5nm 입자의 이론적 최대 배열밀도의 86%에 해당되는 값이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따라 수득한 나노입자 박막의 배열상태를 원자 현미경(AFM)으로 측정한 사진으로서 나노입자 박막의 표면 높이를 나타내는 스펙트럼으로서, 5nm 나노입자 박막이 단일막(monolayer)으로 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 5: 단일막 나노입자 박막을 포함하는 메모리 소자의 제조
상기 실시예 4에서 제조된 고밀도의 나노입자 단일박막을 이용하여 유기메모리 테스트 소자를 제작하였다.
먼저 실리콘 웨이퍼(Si wafer) 위에 하부 전극으로서 알루미늄을 열증발법(thermal evaporation)에 의해 80nm 두께로 증착시킨 다음 여기에 배리어층 (Al2O3)을 자연 산화방법으로 1-2 nm 두께로 형성하였다. 이어서 배리어층 위에 10mM 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(PAH, Mw 70000, Aldrich) 수용액을 5000rpm으로 30초간 스핀코팅하였다.
PAH가 코팅된 기판을 150℃에서 10분간 열처리한 후, 상기 음전하를 갖도록 머캡토아세트산으로 표면개질된 Cu 나노입자 분산용액(pH8)을 PAH가 코팅된 기판에 도포하였다. Cu 나노입자 단일 박막 위에 P3HT(poly-3-hexylthiophene, 폴리헥실사이오펜)를 녹인 용액을 스핀 코팅하고 나서 65℃에서 10분간 베이킹하여 50nm 두께의 유기층을 형성하였다. 여기에 상부 전극으로 다시 Al 전극을 열증발법에 의해 80nm 두께로 증착하여 본 발명에 의한 테스트 소자를 제조하였다.
도 7은 상기 실시예 5에 따라 제작된 유기메모리 소자의 단면을 투과 전자현 미경(TEM)으로 측정한 사진으로서, Al 전극 위에 고밀도의 나노입자가 균일한 단일막을 형성한 것을 확인할 수 있다.
도 8은 상기와 같이 제작된 유기메모리 소자의 C-V그래프이고, 도 9a는 상기와 같이 제작된 유기메모리 소자를 라이트(write) (8 V), 리드(read) (-0.1V), 이레이즈(erase) (-8V), 리드(read) (-0.1V) 펄스 전압을 연속적으로 인가한 경우, 메모리 특성을 관찰한 그래프이며, 도 9b는 상기와 같이 제작된 유기메모리 소자를 라이트 펄스 전압을 인가한 후 리딩(reading) 시 낮은 저항이 검출되고, 다시 이레이즈 전압을 인가한 후에는 높은 저항으로 복귀되는 현상을 보이면서 40 회 이상의 사이클에서도 안정적인 스위칭 특성을 나타내는 그래프이다.
이상에서 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.
본 발명에 의해 pH가 조절된 나노입자 분산액을 사용하여 나노입자 박막을 형성시에는 나노입자 사이에 반발력이 적어져서 나노입자의 배열밀도가 높아지며, 나노입자가 단일막으로 배열되는 과정에서 정전기적 힘 이외에 모세관력을 부가함으로써 고밀도의 균일한 단일막을 대면적으로 얻을 수 있다. 또한, 고밀도의 균일한 나노입자 단일막을 이용하여 유기메모리 소자와 같은 전자소자에 적용이 가능하다.

Claims (33)

  1. (a) 나노입자의 표면이 전하를 띄도록 나노입자의 표면을 개질하는 단계; 및
    (b) 상기 표면개질된 나노입자를 용매에 분산시키고 나노입자가 분산된 용액의 pH를 조절하는 단계;를 포함하는 나노입자의 분산방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 표면개질이 전하를 띈 물질과 나노입자의 분산액을 반응시키는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 표면개질이 25~200℃의 온도 범위에서 0.5 ~ 10 시간 반응시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 (a) 단계의 전하를 띈 물질이 머르캅토 작용기와 산 또는 염기로 이루어진 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 개질된 나노입자를 진공건조를 통해 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 용매가 제거된 나노입자를 용매에 분산 시킨 후, 불 순물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 불순물을 제거하는 단계는 원심분리법을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노입자가 II-VI족, III-V족, IV-VI족 또는 IV족 화합물 반도체; 금속 및 마그네틱 입자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노입자가 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Pd, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, Fe, Pt, Fe2O3 , Fe3O4, Si 및 Ge으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노입자가 코어-쉘 구조인 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 단계의 pH는 7~9 범위인 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 (b) 단계의 pH는 7~8 범위인 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 단계의 용매는 물 또는 극성용매 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자의 분산방법.
  14. 제 1항의 방법에 의해 pH가 조절된 나노입자 분산용액을 기판에 코팅하는 단계를 포함하는 나노입자 박막의 제조방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 기판에 세척 및 작용기가 표면에 흡착되도록 전처리 하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 작용기는 산 또는 염기로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  17. 제 14항에 있어서, 상기 코팅이 드롭캐스팅(drop casting), 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 분무코팅(spray coating), 흐름코팅(flow coating) 및 스크린 인쇄(screen printing)로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  18. (a) 나노입자의 표면이 전하를 띄도록 나노입자의 표면을 개질하는 단계;
    (b) 상기 표면개질된 나노입자를 용매에 분산시키고 나노입자가 분산된 용액의 pH를 조절하는 단계; 및
    (c) 상기 pH가 조절된 나노입자 분산용액을 모세관력에 의하여 기판에 나노입자 단일막으로 제조하는 단계;를 포함하는 나노입자 박막의 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 (a) 단계의 표면개질이 전하를 띈 물질과 나노입자의 분산액을 반응시키는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  20. 제 19항에 있어서, 상기 (a) 단계의 표면개질이 25~200℃의 온도 범위에서 0.5 ~ 10 시간 반응시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  21. 제 19항에 있어서, 상기 (a) 단계의 전하를 띈 물질이 머르캅토 작용기와 산 또는 염기로 이루어진 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 (a)단계에서 개질된 나노입자를 진공건조를 통해 용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  23. 제 22항에 있어서, 상기 용매가 제거된 나노입자를 용매에 분산시킨 후, 불순물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 불순물을 제거하는 단계는 원심분리법을 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  25. 제 18항에 있어서, 상기 (a) 단계의 나노입자가 II-VI족, III-V족, IV-VI족 또는 IV족 화합물 반도체; 금속 및 마그네틱 입자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  26. 제 18항에 있어서, 상기 (b) 단계의 pH 는7~9범위인 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  27. 제 26항에 있어서, 상기 (b) 단계의 pH는 7~8범위인 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  28. 제 18항에 있어서, 상기 (b) 단계의 용매는 물 또는 극성용매로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  29. 제 18항에 있어서, 상기 기판에 세척 및 작용기가 표면에 흡착되도록 전처리 하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  30. 제 18항에 있어서, 상기 (c) 단계의 모세관력에 의하여 기판에 나노입자 단일막을 제조하는 단계는 딥코팅(dip coating)을 이용하는 것을 특징으로 하는 나노입자 박막의 제조방법.
  31. 제 18항에 따른 방법에 의해 형성된 나노입자 단일막을 포함하는 나노입자 박막.
  32. 제 31항에 따른 나노입자 막막을 포함하는 전자소자.
  33. 제 32항에 있어서, 상기 전자소자가 플래쉬 메모리(flash memory), D램(DRAM), 하드 디스크(hard disk), 발광소자(Light Emitting Device) 또는 유기발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode)인 것을 특징으로 하는 전자소자.
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