JP2008111187A - ナノ粒子の分散方法及びこれを用いたナノ粒子薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ナノ粒子の分散方法及びこれを用いたナノ粒子薄膜の製造方法を提供する。
【解決手段】ナノ粒子表面を改質してナノ粒子が電荷を帯びるようにし、該電荷を帯びるナノ粒子と基板間の静電気的な引力、及び該ナノ粒子同士間の反発力をpH調節によってナノ粒子の配列密度を制御し、ナノ粒子が単一膜として配列される過程で静電気的な力の他に毛管力を加えることによって高密度の均一な単一膜を大面積で得るナノ粒子薄膜の製造方法。
ナノ粒子の低い配列密度、大面積均一性及び粒子凝集の問題を克服し、大面積で均一に塗布された高密度のナノ粒子単一膜を形成でき、これを、フラッシュメモリ、DRAM、ハードディスク、発光素子及びOLED等の様々な分野に効果的に適用可能になる。
【選択図】図3
【解決手段】ナノ粒子表面を改質してナノ粒子が電荷を帯びるようにし、該電荷を帯びるナノ粒子と基板間の静電気的な引力、及び該ナノ粒子同士間の反発力をpH調節によってナノ粒子の配列密度を制御し、ナノ粒子が単一膜として配列される過程で静電気的な力の他に毛管力を加えることによって高密度の均一な単一膜を大面積で得るナノ粒子薄膜の製造方法。
ナノ粒子の低い配列密度、大面積均一性及び粒子凝集の問題を克服し、大面積で均一に塗布された高密度のナノ粒子単一膜を形成でき、これを、フラッシュメモリ、DRAM、ハードディスク、発光素子及びOLED等の様々な分野に効果的に適用可能になる。
【選択図】図3
Description
本発明は、ナノ粒子の分散方法及びこれを用いたナノ粒子薄膜の製造方法に係り、より詳細には、ナノ粒子の表面を改質して電荷を帯びるナノ粒子と基板間の静電気的引力、及び該ナノ粒子同士間の反発力をpH調節によって制御することによってナノ粒子の配列密度を制御し、ナノ粒子の配列過程で静電気的な力の他に毛管力を加えることによって高密度で均一なナノ粒子単一膜を大面積で得るナノ粒子薄膜の製造方法に関する。
近年、メモリ容量の極大化のためのメモリ分野、量子閉じ込め効果によって発光する特性を用いる発光素子分野に、ナノ粒子を適用する研究が行われてきている。しかし、ナノ粒子は、固有の特性上、粒子同士間の凝集力が非常に大きいために凝集体を形成しがちであり、こうなると、ナノ粒子特有の特性が確実に発揮されないという問題につながる。したがって、基質中で相互に凝集しないナノ粒子薄膜を製造するための多くの試みがなされている。
ナノ粒子表面に配位した物質を置換して分散性を向上させる技術として、超音波処理(sonication)して洗浄した後、カラム(column)やフィルタでナノ粒子凝集体を分離する方法が知られている。しかし、超音波法は、長時間反応の場合、強い超音波エネルギーによってナノ粒子が破壊される、または、欠陥(defect)が生じる問題点があった。また、このような欠陥を防止するために反応時間を減らすと、未反応物が残り、収率が低下するという別の問題が生ずる。
従来、超音波処理されたナノ粒子から凝集した粒子を分離するためにカラムやフィルタを用いた分離方法が用いられてきた。しかし、この分離方法では、ナノ粒子を小さい気孔フィルタでろ過しなければならないため、強い水圧で長時間ろ過しなければならない他、フィルタにナノ粒子が吸着してロスが生じる等の問題点から、大量の生産工程には不向きとされてきた。
ナノ粒子の薄膜を形成する技術として、水溶液と空気層との界面に薄膜を形成するLangmuir−Blodgett(LB)法が知られている。この方法は、粒子と粒子または粒子と基板との間の弱いファンデルワールス力を利用するため、基板に転移される比率である転移比(trsnafer ratio)が1以下となってしまい、大面積で均一な単一膜を製造することができない。また、粒子と基板との間に反対電荷を与えて薄膜を形成する静電気的自己組立(Electrostatic Self Assembly)法が知られているが、この方法には、実際の工程に利用する場合、ナノ粒子が凝集体を形成し易いため、欠陥(defect)が発生し、完成度が低下するという問題点があった。
なお、熱分解法(pyrolysis)、レーザー溶融法(laser ablation)、化学蒸着法(CVD)等、ガス形態で供給される原料を用い気相反応によって基板にナノ粒子を直接生成し、蒸着したのちに成長させてナノ粒子を配列する方法が知られている。この方法も、1011/cm2以上の高密度を持つ均一な単一膜を大面積で製造することはできなかった。
現状では、大面積で、高密度かつ均一に塗布された単一膜からなるナノ粒子薄膜が要求されている。
本発明は上記の問題点を解決するためのもので、その目的は、ナノ粒子を表面改質して電荷を持つようにし、電荷を帯びたナノ粒子の分散した水溶液のpHを調節することによって、ナノ粒子の配列密度を調節できるナノ粒子の分散方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、基板とナノ粒子、ナノ粒子とナノ粒子との間の静電気的な力を制御することによって、凝集せずに高密度に配列するナノ粒子の単一膜を提供できるナノ粒子薄膜の製造方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、静電気的な力の他に毛管力を用いることによって、ナノ粒子の配列過程で凝集せずに互いに密集しかつ均一に塗布される高密度のナノ粒子の単一膜を製造できるナノ粒子薄膜の製造方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、上記の方法によって形成されたナノ粒子の単一膜を含むナノ粒子薄膜及び該薄膜を含む電子素子を提供することにある。
上記の目的を達成するための本発明の一側面は、(a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、(b)表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散し、ナノ粒子の分散した溶液のpHを調節する段階と、を含むナノ粒子の分散方法である。
上記の目的を達成するための本発明の他の側面は、上記の方法によってpHの調節されたナノ粒子分散溶液を基板にコーティングする段階を含むナノ粒子薄膜の製造方法である。
上記の目的を達成するための本発明のさらに他の側面は、(a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、(b)該表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散させ、該ナノ粒子の分散された溶液のpHを調節する段階と、(c)該pHの調節されたナノ粒子分散溶液中のナノ粒子を毛管力によって基板に配列してナノ粒子単一膜を形成する段階と、を含むナノ粒子薄膜の製造方法である。
上記の目的を達成するための本発明のさらに他の側面は、上記の方法によって形成されたナノ粒子単一膜を含むナノ粒子薄膜及び該薄膜を含む電子素子である。
本発明によれば、pH調節されたナノ粒子分溶液を用いてナノ粒子薄膜を形成するため、ナノ粒子間の反発力が減少してナノ粒子の配列密度が高くなり、ナノ粒子が単一膜として配列される過程で静電気的な力の外にも毛管力を付加するため、高密度の均一な単一膜を大面積で得ることができる。また、この高密度の均一なナノ粒子単一膜は、有機メモリ素子のような電子素子に適用可能である。
以下、添付の図面を参照しつつ、本発明をより詳細に説明する。
上記の目的を達成するための本発明の一側面は、(a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、(b)表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散し、ナノ粒子の分散した溶液のpHを調節する段階と、を含むナノ粒子の分散方法に関する。以下、この各段階について説明する。
(a)ナノ粒子の表面を改質する方法
本発明でナノ粒子の表面を改質する方法には、ナノ粒子を覆っている非極性分子(nonpolar capping molecule)を取り替える、または、電荷を帯びた物質をナノ粒子の表面に吸着させる方法が挙げられる。ここで、非極性分子には、チオール末端ポリ(エチレンオキシド)[thiol terminated poly(ethylene oxide)]、プロパン チオール、 ブタン チオール、 オクタン チオールまたはデカン チオールなどが挙げられる。
本発明でナノ粒子の表面を改質する方法には、ナノ粒子を覆っている非極性分子(nonpolar capping molecule)を取り替える、または、電荷を帯びた物質をナノ粒子の表面に吸着させる方法が挙げられる。ここで、非極性分子には、チオール末端ポリ(エチレンオキシド)[thiol terminated poly(ethylene oxide)]、プロパン チオール、 ブタン チオール、 オクタン チオールまたはデカン チオールなどが挙げられる。
本発明に使われるナノ粒子は、特に制限されるものではなく、通常の合成法、例えば、有機金属化学蒸着(Organometallic Chemical Vapor Deposition)、分子線エピタキシー(Molecular Beam Epitaxy)、化学的湿式合成法またはこれらの組み合わせによって合成されたいずれの種類のナノ粒子も使用可能である。
具体的に、前記ナノ粒子の例には、II−VI族、III−V族、IV−VI族またはIV族化合物半導体、金属粒子、マグネチック(磁性)粒子または金属酸化物があり、好ましくは、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InP、InAs、InSb、SiC、Fe、Pd、Pt、Ni、Co、Al、Ag、Au、Cu、CoPt、FePt、Fe2O3、Fe3O4、Si、Ge、TiO2、ZrO2、SiO2、Al2O3、ZnOまたはこれらの組み合わせを含むが、必ずしもこれらに限定されることはない。
また、本発明ではコア−シェル合金構造のナノ粒子を使用してもよい。本発明で使用可能なナノ粒子の大きさは、特に制限されず、好ましくは、2〜30nm範囲とすればよい。
このようなナノ粒子の表面を改質するために用いられる電荷を帯びた物質には、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基またはホスホン(−PO3H2)基からなる化合物及び陰電荷または陽電荷を帯びた物質からなる化合物よりなる群から選ばれることができ、具体的に、陰電荷を帯びた物質には、メルカプト酢酸(mercaptoacetic acid、MAA)、3−メルカプトプロピオン酸(3−mercaptopropionic acid)、陽電荷を帯びた物質には、システアミン(cysteamine)、アミノエタンチオール(aminoethanethiol)、N,N−ジメチル−2−メルカプトエチルアンモニウム(N,N−dimethyl−2−mercaptoethyl ammonium)またはこれらの組み合わせなどが挙げられるが、必ずしもこれらに制限されるわけはない。表面改質時の反応は、25〜200℃の温度範囲で30分〜10時間、より好ましくは、1時間〜10時間行うことが望ましい。
この反応が完了すると、残留物及び不純物を除去するために沈殿及び遠心分離を繰り返し、ナノ粒子溶液を洗浄する。具体的には、この洗浄は、ナノ粒子溶液を有機溶媒に分散し沈殿させる過程を繰返すことによって行い、充分な洗浄のためには3〜10回繰返すことが好ましい。
このように洗浄が完了すると、洗浄されたナノ粒子中の残留溶媒を自然乾燥、真空乾燥などの方法で除去すればよい。特に、真空乾燥によって残留溶媒を除去することによってナノ粒子の凝集体の形成をより効果的に防止できる。残留溶媒を十分に除去するためには1〜12時間の間、真空乾燥させることが好ましい。
このような方法で残留溶媒を除去した後、ナノ粒子を、使用しようとする溶媒、例えば、水またはトリス緩衝液(Tris buffer)などの緩衝溶液に分散させる。この分散溶液には、表面改質されたナノ粒子だけでなくナノ粒子凝集体及び不純物が存在し、これらのナノ粒子凝集体及び不純物は、カラム、フィルタリング(ろ過)、遠心分離などの方法、好ましくは遠心分離法で除去する。
分散溶液に分散した粒子の中からナノ粒子の凝集体のみを遠心分離で沈殿させるためには、好ましくは、4,000〜50、000g(これをrpm値で換算すると、4,000〜35,000rpm)で1分〜3時間、より好ましくは、4,000〜30,000g(これをrpm値で換算すると、4,000〜15,000rpm)で1分〜1時間行うことが好ましい。
(b)ナノ粒子分散溶液のpH調節
上記のように表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散し、pH調節された緩衝溶液を混合してナノ粒子分散溶液のpHを調節した後、pHの調節されたナノ粒子分散溶液を用いナノ粒子薄膜を形成する。
上記のように表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散し、pH調節された緩衝溶液を混合してナノ粒子分散溶液のpHを調節した後、pHの調節されたナノ粒子分散溶液を用いナノ粒子薄膜を形成する。
当該ナノ粒子分散溶媒は、pH調節可能な溶液であればいずれも使用可能で、水や極性溶媒またはこれらの組み合わせを使用することができる。本発明のナノ粒子分散溶液のpHは7〜9の範囲、好ましくは、pH7〜8の範囲とすることができる。
表面に電荷を帯びたナノ粒子とこれと反対電荷で処理された基板を用いてナノ粒子薄膜を形成するときには、図1の(a)に示すように、ナノ粒子同士は同一電荷を帯びるから反発力が作用し、ナノ粒子と基板との間に引力が作用し、これら二つの静電気力間のバランスによってナノ粒子が基板に配列する。
この時、ナノ粒子の分散溶液が低いpH値を持つと、ナノ粒子間の反発力が減少し、図1の(c)に示すように、ナノ粒子が基板に高密度で配列するが、適切なpH値以下より低い場合には、ナノ粒子間の反発力が著しく減少してナノ粒子が基板上に過度に配列し、粒子の間に凝集が生じてしまう。逆に、ナノ粒子の分散溶液が高いpH値を持つと、ナノ粒子間の反発力が大きくなり、図1の(b)に示すように、ナノ粒子間に凝集は起きないが、ナノ粒子の基板への配列密度が減少してしまう。したがって、凝集が起きずかつ密度の高いナノ粒子の単一膜を得るためには、適切なpH条件を選ぶことが要求される。
上記の目的を達成するための本発明の他の側面は、上記の方法によってpH調節されたナノ粒子分散溶液を基板にコーティングする段階を含むナノ粒子薄膜の製造方法に関する。
上記の方法でpH調節されたナノ粒子分散溶液を前処理済みの基板にコーティングしてナノ粒子薄膜を製造する。
本発明で基板の前処理は、基板を洗浄し、洗浄された基板の表面に官能基を導入することによってなされる。ここで、官能基は、特に制限されず、基板の表面がナノ粒子の電荷と反対電荷を帯びるようになるものであればいずれも使用可能であり、例えば、アンモニウムまたはアミンなどの塩基性の官能基が挙げられる。
また、本発明においてナノ粒子単一膜が形成される基板は、特に制限されず、例えば、ガラス(glass)、ITOガラス、水晶(quartz)、シリコンウエハ(Si wafer)、シリカ塗布基板、アルミナ塗布基板、プラスチック基板またはこれらの組み合わせなどを使用することができる。
一方、ナノ粒子分散溶液をコーティングする方法は、特に制限されなく、ドロップキャスティング(drop casting)、スピンコーティング(spin coating)、ディップコーティング(dip coating)、噴霧コーティング(spray coating)、フローコーティング(flow coating)、スクリーン印刷(screen printing)またはこれらの組み合わせなどのコーティング方法を使用することができる。
上記の目的を達成するための本発明のさらに他の側面は、(a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、(b)該表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散させ、該ナノ粒子の分散された溶液のpHを調節する段階と、(c)該pHの調節されたナノ粒子分散溶液中のナノ粒子を、毛管力(capillary force)によって基板に配列してナノ粒子単一膜を形成する段階と、を含むナノ粒子薄膜の製造方法に関する。
本発明によるナノ粒子薄膜の製造方法は、ナノ粒子の表面が電荷を帯びるように改質し、表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散した後、ナノ粒子の分散した溶液のpHを調節したナノ粒子分溶液でナノ粒子薄膜を形成する際に、毛管力によって基板にナノ粒子を配列し、高密度のナノ粒子の単一膜を製造することを特徴とする。
本発明で用いられる毛管力によるナノ粒子の配列方法は、特に制限されることはなく、例えば、ディップコーティング法、毛管力導入のための特別な装置を用いる方法などを使用するとよい。
一般的な方法でナノ粒子を配列すると、図2aに示すように、ナノ粒子同士の反発力によって基板にナノ粒子が配列しないという欠陥が発生する。これに対し、毛管力によってナノ粒子を配列させると、図2bに示すように、基板に沿って毛管力が働き、ナノ粒子が欠陥なく配列するため、ナノ粒子の配列密度が上昇する。
上記の目的を達成するための本発明のさらに他の側面は、上記の方法によって形成されたナノ粒子単一膜を含むナノ粒子薄膜及び該薄膜を含む電子素子に関する。
上記の方法によって製造された本発明のナノ粒子薄膜は、薄膜中のナノ粒子の密度が高くかつナノ粒子凝集体が少ないから、1mm×1mm以上の大面積で均一に単一層とすることができる。したがって、半導体の製造工程に用いられる300mm以上のウエハの大きさでも適用可能である。
したがって、本発明の方法によって製造されたナノ粒子薄膜は、高密度で均一に塗布された単一層のナノ粒子薄膜で、フラッシュメモリ(flash memory)、DRAM、ハードディスク(hard disk)、発光素子(Light Emitting Device)及びOLED(Organic Light Emitting Diode)などの電子素子に効果的に適用可能である。
以下、実施例に挙げて本発明をより詳細に説明する。ただし、下記の実施例は、単に本発明を説明するためのもので、本発明を制限するものではない。
(実施例1:ナノ粒子の表面改質及び分散)
窒素雰囲気下0.1wt%の濃度でトルエンに分散しているPdナノ粒子溶液10mLに、1mLのメルカプト酢酸を徐々に加えた。反応溶液を高速で撹拌し、温度を100℃に維持しながら4時間反応させた。この表面改質反応によってPdナノ粒子の表面は陰電荷を帯び、反応が進行するとトルエンによく分散しなかった。反応が完了すると、9000rpmで5分間遠心分離してナノ粒子沈殿物を分離した。
窒素雰囲気下0.1wt%の濃度でトルエンに分散しているPdナノ粒子溶液10mLに、1mLのメルカプト酢酸を徐々に加えた。反応溶液を高速で撹拌し、温度を100℃に維持しながら4時間反応させた。この表面改質反応によってPdナノ粒子の表面は陰電荷を帯び、反応が進行するとトルエンによく分散しなかった。反応が完了すると、9000rpmで5分間遠心分離してナノ粒子沈殿物を分離した。
分離したナノ粒子沈殿物を、クロロホルムに超音波処理しつつ再分散させ、再び9000rpmで5分間遠心分離する洗浄過程を5回以上繰返した。この洗浄過程の繰り返しによって未反応の余分のメルカプト酢酸を除去した。洗浄済みのナノ粒子は常温で十分に乾燥させてクロロホルムを除去した後、用意しておいた緩衝溶液(pH>7)に分散させた。
メルカプト酢酸で表面改質されたPdナノ粒子の分散した緩衝溶液を9000rpmで10分間遠心分離し、凝集したナノ粒子を除去した。
(実施例2:ナノ粒子分散溶液のpH調節)
実施例1においてメルカプト酢酸で表面改質されたPdナノ粒子を、異なるpHを持つトリス緩衝溶液にそれぞれ分散した。pH7.0、7.4、7.8、8.2、8.6及び9.0を持つそれぞれの緩衝溶液は、0.1Mの濃度で製造されたトリス緩衝溶液(tris(hydromethyl)aminomethane buffer)に0.1M HCl溶液を適当に加えた後、pHメーターでそのpHを測定して用意した。
実施例1においてメルカプト酢酸で表面改質されたPdナノ粒子を、異なるpHを持つトリス緩衝溶液にそれぞれ分散した。pH7.0、7.4、7.8、8.2、8.6及び9.0を持つそれぞれの緩衝溶液は、0.1Mの濃度で製造されたトリス緩衝溶液(tris(hydromethyl)aminomethane buffer)に0.1M HCl溶液を適当に加えた後、pHメーターでそのpHを測定して用意した。
(実施例3:ナノ粒子単一薄膜の製造)
シリコンウエハ基板をピラニア(piranha)溶液(1:3v/vのH2SO4/H2O2)に投入して15分間超音波処理し、メタノール/トルエンで洗浄した後、70℃ RCA溶液(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)で10分間超音波処理し、メタノールで洗浄した後、蒸溜水を用いて十分に洗浄した。
シリコンウエハ基板をピラニア(piranha)溶液(1:3v/vのH2SO4/H2O2)に投入して15分間超音波処理し、メタノール/トルエンで洗浄した後、70℃ RCA溶液(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)で10分間超音波処理し、メタノールで洗浄した後、蒸溜水を用いて十分に洗浄した。
洗浄した基板上に、10mM PAH(polyallylamine hydrochloride、Mw=70000)水溶液を5000rpmで30秒間スピンコーティングした。PAHコート基板を150℃で10分間熱処理した後、ここに、実施例2で得た異なるpHを持つナノ粒子分散溶液をそれぞれ塗布した。その後、該基板を3000rpmで30秒間3回スピンコーティングしたのち蒸留水で洗浄し、ナノ粒子単一膜を形成した。得られた各ナノ粒子単一薄膜に対し走査電子顕微鏡(SEM)を用いてナノ粒子の配列密度を観察し、その結果を、図3及び図4に示す。
図3は、実施例3において異なるpHを持つナノ粒子分散溶液を基板にそれぞれ塗布してナノ粒子の単一薄膜を製造した後、薄膜中に配列するナノ粒子の数密度(particle density)の変化を示すグラフで、pHの変化によってナノ粒子の配列密度が変わることがわかる。ここで、粒子の数密度は、単位面積当りに配列される粒子の個数を意味する。
図4は、pH7.8を持つナノ粒子の分散溶液を基板に塗布してナノ粒子の単一薄膜を製造した後、薄膜の配列状態の走査電子顕微鏡(SEM)写真で、ナノ粒子が基板上で凝集する現象が見出されなかったし、ナノ粒子の配列密度が略1.8×1012NPs/cm2だった。これは、ナノ粒子の理論的最大配列密度の76%に相当する値である。
(実施例4:毛管力を用いたナノ粒子薄膜の製造)
実施例2で得られたナノ粒子分散溶液のうち、pH7.8のナノ分散溶液は毛細管現象を用い配列させるために、様々な方法の中からディップコーティング方法を採用した。
実施例2で得られたナノ粒子分散溶液のうち、pH7.8のナノ分散溶液は毛細管現象を用い配列させるために、様々な方法の中からディップコーティング方法を採用した。
シリコンウエハ基板をピラニア溶液(1:3v/vのH2SO4/H2O2)に投入して15分間超音波処理した後、メタノール/トルエンで洗浄した。続いて、RCA溶液(NH4OH/H2O2/H2O=1/1/5)中において70℃で10分間超音波処理し、メタノールで洗浄した後、蒸溜水を用いて十分に洗浄した。
洗浄した基板上に、10mM PAH水溶液を5000rpmで30秒間スピンコーティングした後、このPAHコート基板を150℃で10分間熱処理し、Pdナノ粒子の分散したトリス緩衝溶液で基板上にナノ粒子を配列させた。
この基板をpH7.8のナノ粒子分散溶液中に浸漬した後、1mm/minの速度で徐々に引揚げた。このようにディップコーティング方法でナノ粒子を配列させた後、実施例3と同じ方法で、3000rpmで30秒間、3回スピンコーティングしたのち蒸溜水で洗浄した。
得られたナノ粒子の単一薄膜に対して走査電子顕微鏡及びAFMを用い、ナノ粒子の配列密度と単一薄膜(monolayer)形成との度合を観察し、その結果を図5及び図6に示す。
図5は、実施例4で得たナノ粒子薄膜の配列状態の走査電子顕微鏡写真で、ナノ粒子が基板上で凝集する現象が見出せなかったし、ナノ粒子の配列密度は約2.1×1012NPs/cm2であった。これはナノ粒子の理論的最大配列密度の86%に相当する値である。
図6は、実施例4で得たナノ粒子薄膜の配列状態の原子顕微鏡(AFM)写真で、ナノ粒子薄膜の表面高さを示すスペクトラムである。このスペクトラムから、5nmナノ粒子薄膜が単一膜で形成されていることが確認できる。
(実施例5:単一膜のナノ粒子薄膜を含むメモリ素子の製造)
実施例4で製造された高密度のナノ粒子単一薄膜を用い有機メモリテスト素子を製作した。
実施例4で製造された高密度のナノ粒子単一薄膜を用い有機メモリテスト素子を製作した。
まず、シリコンウエハ(Si wafer)上に、下部電極としてアルミニウムを熱蒸発法(thermal evaporation)によって80nm厚に蒸着した後、ここに、バリア層(Al2O3)を自然酸化方法で1〜2nm厚に形成した。続いて、バリア層上に10mMのPAH(Mw=70000、Aldrich社製)水溶液を5000rpmで30秒間スピンコーティングした。
PAHコート基板を150℃で10分間熱処理した後、ここに、陰電荷を帯びるようにメルカプト酢酸で表面改質されたCuナノ粒子分散溶液(pH8)を塗布した。このCuナノ粒子単一薄膜上にP3HT(poly−3−hexylthiophene)を溶かした溶液をスピンコーティングした後、65℃で10分間ベーキングして50nm厚の有機層を形成した。ここに、上部電極として再びAl電極を熱蒸発法によって80nm厚に蒸着し、本発明によるテスト素子を製造した。
図7は、実施例5によって製作された有機メモリ素子の断面の透過電子顕微鏡(TEM)写真で、Al電極上に高密度のナノ粒子が均一な単一膜を形成したことが確認できる。
図8は、上記のように製作された有機メモリ素子のC(電流)−V(電圧)グラフであり、図9aは、上記のようにして製作した有機メモリ素子に、書込み(write)(8V)、読出し(read)(−0.1V)、消去(erase)(−8V)、読出し(read)(−0.1V)パルス電圧を連続して印加した場合におけるメモリ特性を示すグラフであり、図9bは、上記のようにして製作した有機メモリ素子において、書込みパルス電圧を印加した後に読出し(reading)時に低い抵抗が検出され、再び消去電圧を印加した後には高い抵抗に復帰する現象を見せながら、40回以上のサイクルでも安定したスイッチング特性を示すグラフである。
以上では具体的な実施例に挙げて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記の具体的な実施例に限定されず、本発明の技術的思想の範囲内で様々な変形が可能であることは、当該技術分野における通常の知識を持つ者にとっては自明である。
Claims (33)
- (a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、
(b)前記表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散させ、ナノ粒子の分散した溶液のpHを調節する段階と、
を含む、ナノ粒子の分散方法。 - 前記(a)段階の表面改質は、ナノ粒子を覆っている非極性分子を取り替える、または、電荷を帯びた物質を、ナノ粒子を有機溶媒に分散させた分散液と反応させることによって、ナノ粒子表面に電荷を帯びた物質を吸着させることを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階の表面改質は、25〜200℃の温度範囲で0.5〜10時間処理することを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階の電荷を帯びた物質は、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基またはホスホン基からなる化合物及び陰電荷または陽電荷を帯びた物質からなる化合物からなる群より選ばれることを特徴とする、請求項2に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階で改質されたナノ粒子を真空乾燥によって溶媒を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項2に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記溶媒の除去されたナノ粒子を溶媒に分散させた後、不純物を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項5に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記不純物の除去は、遠心分離によって行うことを特徴とする、請求項6に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階のナノ粒子は、II−VI族、III−V族、IV−VI族またはIV族化合物半導体、金属粒子、マグネチック粒子、金属酸化物及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれることを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階のナノ粒子は、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InP、InAs、InSb、SiC、Pd、CoPt、FePt、Ni、Co、Al、Ag、Au、Cu、Fe、Pt、Fe2O3、Fe3O4、Si、Ge、TiO2、ZrO2、SiO2、Al2O3、ZnO及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれることを特徴とする、請求項8に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(a)段階のナノ粒子は、コア−シェル構造を有することを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(b)段階のpHは、7〜9の範囲にあることを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(b)段階のpHは、7〜8の範囲にあることを特徴とする、請求項11に記載のナノ粒子の分散方法。
- 前記(b)段階の溶媒は、水または極性溶媒から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載のナノ粒子の分散方法。
- 請求項1に記載の方法によってpHの調節されたナノ粒子分散溶液を基板にコーティングする段階を含む、ナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記基板は、洗浄の後にその表面に官能基を吸着させる前処理が行われることを特徴とする、請求項14に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記官能基は、酸性基または塩基性基であることを特徴とする、請求項15に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記コーティングは、ドロップキャスティング、スピンコーティング、ディップコーティング、噴霧コーティング、フローコーティング及びスクリーン印刷からなる群より選ばれるいずれかの方法によって行われることを特徴とする、請求項14に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- (a)ナノ粒子の表面が電荷を帯びるようにナノ粒子の表面を改質する段階と、
(b)前記表面改質されたナノ粒子を溶媒に分散させ、ナノ粒子の分散した溶液のpHを調節する段階と、
(c)毛管力によって、前記pHの調節されたナノ粒子分散溶液中のナノ粒子を基板に配列してナノ粒子単一膜を形成する段階と、
を含む、ナノ粒子薄膜の製造方法。 - 前記(a)段階の表面改質は、ナノ粒子を覆っている非極性分子を取り替える、または、ナノ粒子表面に電荷を帯びた物質を吸着させることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(a)段階の表面改質は、25〜200℃の温度範囲で0.5〜10時間処理することを特徴とする、請求項19に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(a)段階の電荷を帯びた物質は、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基またはホスホン基からなる化合物及び陰電荷または陽電荷を帯びた物質からなる化合物からなる群より選ばれることを特徴とする、請求項19に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(a)段階で改質されたナノ粒子を、真空乾燥によって溶媒を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記溶媒の除去されたナノ粒子を溶媒に分散させた後、不純物を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項22に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記不純物の除去は、遠心分離によって行われることを特徴とする、請求項23に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(a)段階のナノ粒子は、II−VI族、III−V族、IV−VI族またはIV族化合物半導体、金属粒子、マグネチック粒子、金属酸化物及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(b)段階のpHは、7〜9の範囲にあることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(b)段階のpHは、7〜8の範囲にあることを特徴とする、請求項26に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(b)段階の溶媒は、水または極性溶媒であることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記基板が、洗浄の後にその表面に官能基が吸着されるように前処理されることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 前記(c)段階の毛管力によって基板にナノ粒子単一膜を製造する段階は、ディップコーティングを用いることを特徴とする、請求項18に記載のナノ粒子薄膜の製造方法。
- 請求項18に記載の方法によって形成されたナノ粒子単一膜を含む、ナノ粒子薄膜。
- 請求項31に記載のナノ粒子薄膜を含む電子素子。
- 前記電子素子は、フラッシュメモリ、DRAM、ハードディスク、発光素子または有機発光ダイオードであることを特徴とする、請求項32に記載の電子素子。
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