CN102351140A - 一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法 - Google Patents

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张艳
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Abstract

本发明公开了一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，包括如下步骤：(1)对单晶单抛硅片进行预处理；(2)采用化学镀的方法制备顶端带有银纳米岛的硅纳米线基底；(3)将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面形成可控生长的硅纳米线传感器。本发明提供的一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，技术成本低，操作简单；利用本发明得到的硅纳米线传感器能显著增强有机探针分子的荧光信号并且具有结构有序可控，可重复性好，基底稳定性好等优点。

Description

一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光光谱传感技术，尤其涉及一种具有强荧光增强效应的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法。
背景技术
化学镀是在无电流通过(无外界动力)时借助还原剂在同一溶液中发生氧化还原作用，从而使金属离子还原沉积在自催化表面上的一种方法。化学镀与电镀的区别在于不需要外加直流电源，无外电流通过，故又称为无电解镀或自催化镀。所以化学镀可以叙述为一种用以沉积金属的、可控制的、自催化的化学还原过程。其反应通式为：
Rn+(还原剂)→Rn+z+ze-
Figure BDA0000073941340000011
硅纳米线的制备可以分为自上而下和自下而上两类，有化学气相沉积法，物理气相沉积法，光刻等。然而设备昂贵，产品成本高，实验条件相对苛刻这些缺点制约了这些方法的实际应用。2002年开始出现了利用氟化氢-离子态银腐蚀液制备硅纳米线阵列的报道。这种方法基于微电化学氧化还原反应的原理，阳极和阴极过程都同时发生在硅表面，在硅片表面自发的形成一组组的原电池。在自发性的电化学反应中，硅原子被氧化，溶液中的金属离子得到电子而生成被还原的金属沉积。相比较而言，这种化学镀制备硅纳米线的方法技术成本低，实验设备简单，易于操作和控制，不需要外加模板，仅通过在硅片表面自发的电化学氧化还原反应就可实现硅纳米线的制备，而且制备出的硅纳米线不容易被催化物污染，结合微电子加工工艺中的湿法腐蚀工艺，自上而下的制备出高纯度的硅纳米线。目前这种方法简单、成本低廉的制备工艺已经大范围用于微电子和金属镀膜工业，并得到了广大研究者的关注。如今，利用化学镀方法制备硅纳米线的技术比较成熟，由于该方法具有实验成本低，工艺简便，节能环保等优点，所以研究者期望将此方法推广到其它纳米材料的制备中去。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，即采用化学镀的方法来制备顶端带有银纳米岛的硅纳米线基底。该硅纳米线传感器能够显著增强吸附在其表面的有机探针分子的荧光信号，并具有成本低、操作简单、结构可控、可重复性好、基底稳定性好等优点。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采样的技术方案为：
一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)对单晶单抛硅片进行预处理；
(2)采用化学镀的方法制备顶端带有银纳米岛的硅纳米线基底；
(3)将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面形成可控生长的硅纳米线传感器。
所述步骤(1)中对单晶单抛硅片进行预处理是指采用RCA清洗法去除硅片表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
所述步骤(2)中的化学镀的方法的反应温度为50℃。
所述步骤(2)中化学镀的方法的反应液为包含5mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液。
所述步骤(2)中化学镀的方法的反应时间为20min-60min。
所述步骤(3)中通过在室温下利用匀胶机在硅纳米线基底的表面甩上一层有机探针分子膜，实现将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面。
在硅纳米线基底中，硅纳米线的长度不同会导致不同程度的倒伏，从而使硅纳米线顶端的银纳米岛具有不同的间隙。在传感器表面甩上有机探针分子后采用荧光光谱检测，不同反应时间的硅纳米线传感器均能显著增强有机探针分子的荧光信号。所述的可控生长的硅纳米线基底是通过化学镀的方法制备，银纳米岛间隙的调节是通过控制硅片反应时间来进行调控。
有益效果：本发明提供的一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，技术成本低，操作简单；利用本发明得到的硅纳米线传感器能显著增强有机探针分子的荧光信号并且具有结构有序可控，可重复性好，基底稳定性好等优点。
附图说明
图1(a)、图1(b)和图1(c)为通过化学镀的方法制备的硅纳米线基底的结构示意图；
图2(a)、图2(b)和图2(c)为本发明中不同长度的硅纳米线基底采用有机探针分子膜示例，得到没有增强和增强的光致发光比较图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作更进一步的说明。
化学镀技术是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属的沉积。该方法是一种新型的金属表面处理技术，以其工艺简便、节能、环保日益受到研究者的关注。通过本发明制备的传感器包含硅纳米线基底和银纳米岛，在该传感器表面甩上有机探针分子后采用荧光光谱检测，不同反应时间的硅纳米线传感器均能显著增强有机探针分子的荧光信号。
本发明中的新型可控生长的硅纳米线传感器采用化学镀的方法制备，硅纳米线顶端带有银纳米岛，如图1(a)、图1(b)和图1(c)所示为通过化学镀的方法制备的硅纳米线基底的结构示意图；硅纳米线的长度不同会导致不同程度的倒伏，从而使硅纳米线顶端的银纳米岛具有不同的间隙。银纳米岛之间的间隙可调，通过控制硅片在反应液里反应的时间来进行调控。
本发明中的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对单晶单抛硅片进行预处理；
(2)采用化学镀的方法制备顶端带有银纳米岛的硅纳米线基底；
(3)将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面形成可控生长的硅纳米线传感器。
所述步骤(1)中对单晶单抛硅片进行预处理是指采用RCA清洗法去除硅片表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
所述步骤(2)中的化学镀的方法的反应温度为50℃。
所述步骤(2)中化学镀的方法的反应液为包含5mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液。
所述步骤(2)中化学镀的方法的反应时间为20min-60min。
所述步骤(3)中通过在室温下利用匀胶机在硅纳米线基底的表面甩上一层有机探针分子膜，实现将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面。
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例一
(1)将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，每次清洗中间用去离子水冲洗，再将硅片分别放入丙酮、乙醇和去离子水中超声震荡洗涤；
(2)配制5.00mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液作为反应液，在50℃温度下通过化学镀的方法反应20min制得硅纳米线传感器。
(3)在室温下利用匀胶机在表面甩上一层有机探针分子膜，检测该传感器的传感效能。
实施例二
(1)将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，每次清洗中间用去离子水冲洗，再将硅片分别放入丙酮、乙醇和去离子水中超声震荡洗涤；
(2)配制5.00mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液作为反应液，在50℃温度下通过化学镀的方法反应40min制得硅纳米线传感器。
(3)在室温下利用匀胶机在表面甩上一层有机探针分子膜，检测该传感器的传感效能。
实施例三
(1)将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，每次清洗中间用去离子水冲洗，再将硅片分别放入丙酮、乙醇和去离子水中超声震荡洗涤；
(2)配制5.00mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液作为反应液，在60℃温度下通过化学镀的方法反应20min制得硅纳米线传感器。
(3)在室温下利用匀胶机在表面甩上一层有机探针分子膜，检测该传感器的传感效能。
图2(a)、图2(b)和图2(c)所示分别为实施例一、实施例二和实施例三中获得的不同长度的硅纳米线基底采用有机探针分子膜示例，得到没有增强和增强的光致发光比较图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)对单晶单抛硅片进行预处理；
(2)采用化学镀的方法制备顶端带有银纳米岛的硅纳米线基底；
(3)将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面形成可控生长的硅纳米线传感器。
2.根据权利要求1所述的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中对单晶单抛硅片进行预处理是指采用RCA清洗法去除硅片表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
3.根据权利要求2所述的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的化学镀的方法的反应温度为50℃。
4.根据权利要求2或3所述的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学镀的方法的反应液为包含5mol/L氢氟酸和0.02mol/L硝酸银的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学镀的方法的反应时间为20min-60min。
6.根据权利要求1所述的可控生长的硅纳米线传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中通过在室温下利用匀胶机在硅纳米线基底的表面甩上一层有机探针分子膜，实现将有机探针分子沉积在硅纳米线基底的表面。
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