CN106229153A - 一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料及制备方法，在碳布表面负载氧化铁纳米棒，氧化铁纳米棒直径为60‑80nm，长度为400‑600nm，在氧化铁纳米棒表面包覆枝状氧化镍厚度为2‑100nm。采用工艺简单、实验参数可控的水热法在碳布表面均匀负载氧化铁纳米棒，采用二次水热的方法在氧化铁表面合成氧化镍纳米枝状结构，这种包覆的核枝状结构既能够改善氧化铁纳米棒的导电性，也不会影响内部纳米棒状氧化铁结构与电解液的接触，更好的实现二者的协同效应。该结构具有大的比表面积和多孔性能够进一步增加与电解液的接触面积进而提高循环和倍率性能。

Description

一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳布负载核枝状氧化镍包覆氧化铁异质结构纳米棒复合材料的制备方法，属于纳米复合材料的制备技术。
背景技术
随着电子产品的飞速发展人们对能源存储设备的要求也越来越高，例如安全、环保、质轻、超薄等。在众多储能设备中超级电容器由于具有高的功率密度、没有记忆效应以及使用寿命长等优势备受人们的关注。超级电容器按照机理的不同可以分为双电层电容器和赝电容电容器。双电层电容器的电极材料主要是碳材料，例如石墨烯、碳纳米管、碳纤维，主要利用电解液中的阴阳离子分别向正负极迁移，并且在电极的表面形成稳定的双电层，但是这种类型材料存在着比容量较低的不足。赝电容电极材料主要是金属氧化物和导电高分子，它利用电极材料与电解液之间，通过欠电位沉积、高度可逆的化学吸附脱附或者氧化还原反应，在电极表面产生与充电电位有关的法拉第赝电容，能够获得较高的容量。
氧化铁具有高的理论容量、适宜的电压窗口、成本低廉、自然储量丰富和安全环保的优势，受到了人们的广泛关注。然而导电性差的缺点直接制约了它的实际应用。为了解决这个问题，可以采用纳米化的方式，例如纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米片等结构，进而增加电极材料的比表面积，增大与电解液的接触面积以及缩短离子和电子的扩散距离。另一种方案是与导电性优异的材料复合，例如碳材料(介孔碳、碳纳米管、碳纤维、石墨烯)，通过碳材料构成导电网络进而提高整体材料的导电性，提高电子的传输速度，或者导电性更好的金属氧化物和导电高分子，例如氧化镍、四氧化三铁、聚吡咯，既可以增加整体材料的导电性又能够提高比容量，从而提升材料的能量密度。但是这种单一金属氧化物的电极材料已经无法满足人们对超级电容器的性能要求，所以两种氧化物的纳米复合材料成为一种发展趋势。不同的金属氧化物复合可以通过沉积沉淀法，利用不同金属离子在溶液pH值的变化过程中同时沉淀，再通过后续的退火得到两种氧化物的复合结构。但是这种方法得到的结构存在着两种氧化物结合性较差造成较大的接触电阻，并不能够发挥复合材料的优势。核壳结构也是一种非常普遍的复合两种金属氧化物的结构，但是外部的壳会阻碍电解液中的离子向内部的扩散，使得内部核结构不能更好的发挥电化学活性，影响整体材料的倍率性能。本发明制备一种能够既能通过枝状氧化镍的复合改善氧化铁导电性又能实现两种氧化物的电化学活性，更好的实现协同效应并获得优异的电化学性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料的制备方法。以良好导电性和优异柔韧性的碳布材料作为基体，采用工艺简单、实验参数可控的水热法在碳布表面均匀负载氧化铁纳米棒，采用二次水热的方法在氧化铁表面合成氧化镍纳米枝状结构，这种包覆的核枝状结构既能够改善氧化铁纳米棒的导电性，也不会影响内部纳米棒状氧化铁结构与电解液的接触，更好的实现二者的协同效应。该方法的优势在于工艺简单、参数可控、结构新颖，得到以碳布为基体材料，核枝状氧化镍包覆氧化铁为活性材料的超级电容器电极材料并获得优异的电化学性能。
制备得到的碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料。其结构特征在于在碳布表面负载氧化铁纳米棒，氧化铁纳米棒直径为60-80nm，长度为400-600nm，在氧化铁纳米棒表面包覆枝状氧化镍厚度为2-100nm。
本发明的一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)水热法配制FeCl3和Na2SO4的混合溶液中，然后室温下进行机械搅拌，将配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将碳布放入反应釜中，在100-120℃下保温6-10h，冷却后取出并用去离子水冲洗，干燥过夜，得到直径为60-80nm，长度为400-600nm的氧化铁纳米棒前驱体；
(2)配制Ni(NO3)2·6H2O和尿素的混合溶液，室温下进行机械搅拌，将其倒入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将步骤1中得到前驱体放入反应釜中，在80-100℃下保温3-18h，冷却后用去离子水冲洗，干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体；
(3)将产物放入箱式炉中在空气气氛下400-600℃退火60-120min，得到枝状包覆层厚度为2-100nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
优选配制浓度为0.03-0.1M FeCl3和0.03-0.1M Na2SO4的混合溶液。
优选配制浓度为0.1-0.5M的Ni(NO3)2·6H2O和0.25-0.5M尿素的混合溶液。
优选碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声30-60min的预处理。
将碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒材料直接进行电化学性能测试。
本发明具有以下优点：操作简单设备要求低，并且参数可控，得到的氧化铁纳米棒在碳布表面均匀分布，并且与基体材料结合性良好，结晶程度高。形成的氧化镍包覆氧化铁结构能够提高整体材料的导电性并且提高比容量，该结构具有大的比表面积和多孔性能够进一步增加与电解液的接触面积进而提高循环和倍率性能。该方法也可以推广到其它的过两种金属氧化物合成异质结构，例如MnO2、NiO、ZnO等。
附图说明
图1为本发明各实施例所使用的碳布基体的扫描照片。
图2为本发明实施例1制得碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料的XRD曲线。
图3为本发明实施例1制得碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1制得碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料的透射电镜照片。
图5为本发明实例1所制得的碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料与碳布表面负载氧化铁纳米棒的恒流充放电曲线对比图。
图6为本发明实例2所制得的碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料与碳布表面负载氧化铁纳米棒的循环伏安曲线对比图。
图7为本发明实例2所制得的碳布表面负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料与碳布表面负载氧化铁纳米棒的交流阻抗曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，这些实施例只用于说明本发明，并不限制本发明。
本发明实验过程包括以下几个步骤：
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声30-60min，以备后续实验使用。
(1)水热法制备前驱体
配制0.03-0.1M FeCl3和0.03-0.1M Na2SO4的混合溶液中，然后室温下进行机械搅拌，将配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理好的碳布放入反应釜中，在100-120℃下保温6-10h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，干燥过夜，得到直径为60-80nm，长度为400-600nm的氧化铁纳米棒前驱体。
(2)水热法包覆氧化镍
配制浓度为0.1-0.5M的Ni(NO3)2·6H2O和0.25-0.5M尿素的混合溶液，室温下进行机械搅拌，将其倒入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将步骤1中得到前驱体放入反应釜中，在80-100℃下保温3-18h，冷却后用去离子水反复冲洗，干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。
(3)将产物放入箱式炉中在空气气氛下400-600℃退火60-120min，得到枝状包覆层厚度为2-100nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
实施例1
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声30min。
将0.65gFeCl3(0.05M)和0.57gNa2SO4(0.05M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布(如图1)放入反应釜中，在120℃下保温8h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为60-70nm，长度为400-500nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量2.38g的Ni(NO3)2·6H2O(0.4M)和0.3g尿素(0.25M)加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在90℃下保温9h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下400℃退火60min，得到枝状包覆层厚度为40-50nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。XRD图如图2所示表明本发明成功合成氧化铁和氧化镍相，扫描电子照片如图3所示表明氧化铁氧化镍呈现核枝状结构，透射图如图4所示表明合成的氧化镍纳米枝状结构是很薄的，这种结构更加有利于电解液的扩散，所制备材料与碳布负载氧化铁纳米棒的电化学性能对比图如图5所示，在10mA/cm2的电流密度下碳布负载氧化铁纳米棒结构的面积比容量为422mF/cm2，核枝状氧化镍包覆氧化铁结构可以达到757mF/cm2。
实施例2
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声30min。
将0.65gFeCl3(0.05M)和0.57gNa2SO4(0.05M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布放入反应釜中，在120℃下保温8h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为60-70nm，长度为400-500nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量2.38g的Ni(NO3)2·6H2O(0.4M)和0.3g尿素(0.25M)加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在90℃下保温6h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下400℃退火60min，得到枝状包覆层厚度为20-30nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。在50mV/s的扫面速度下与碳布上直接负载氧化铁纳米棒的循环伏安曲线对比图如6所示，从面积的对比可以看出负载枝状氧化镍以后容量有了很大程度提升。交流阻抗图对比如图7所示，也能看出导电性也有了很大程度提升，获得导电性优异的氧化镍包覆氧化铁核枝状结构。
实施例3
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声60min。
将1.3gFeCl3(0.1M)和1.14gNa2SO4(0.1M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布放入反应釜中，在100℃下保温6h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为70-80nm，长度为500-600nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量1.16g的Ni(NO3)2·6H2O(0.2M)和0.6g(0.5M)尿素加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在80℃下保温18h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下600℃退火120min，得到枝状包覆层厚度为80-100nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
实施例4
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声40min。
将0.39gFeCl3(0.03M)和0.34gNa2SO4(0.03M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布放入反应釜中，在120℃下保温10h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为60-70nm，长度为400-500nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量2.91g的Ni(NO3)2·6H2O(0.5M)和0.36g尿素(0.3M)加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在90℃下保温3h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下500℃退火90min，得到枝状包覆层厚度为2-5nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
实施例5
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声50min。
将0.65gFeCl3(0.05M)和0.34gNa2SO4(0.05M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布放入反应釜中，在120℃下保温8h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为60-70nm，长度为400-500nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量1.16g的Ni(NO3)2·6H2O(0.2M)和0.6g尿素(0.5M)加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在100℃下保温3h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下400℃退火120min，得到枝状包覆层厚度为50-80nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
实施例6
首先将购买的碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声60min。
将0.65gFeCl3(0.05M)和0.57gNa2SO4(0.05M)加入到40ml去离子水中，然后室温下搅拌30min，将配好的溶液倒入50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将处理后的碳布放入反应釜中，在120℃下保温10h，冷却后取出并用去离子水反复冲洗，在60℃下干燥过夜，得到直径为60-70nm，长度为400-500nm的氧化铁纳米棒前驱体。称量0.58g的Ni(NO3)2·6H2O(0.4M)和0.6g尿素(0.6M)加入到20ml去离子水中室温下搅拌30min，将其倒入到50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将前驱体放入反应釜中，在100℃下保温15h，冷却后用去离子水反复冲洗，60℃干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体。将产物放入箱式炉中在空气气氛下400℃退火60min，得到枝状包覆层厚度为80-100nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。

Claims (5)

1.一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料；其特征是在碳布表面负载氧化铁纳米棒，氧化铁纳米棒直径为60-80nm，长度为400-600nm，在氧化铁纳米棒表面包覆枝状氧化镍厚度为2-100nm。
2.一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)水热法配制FeCl3和Na2SO4的混合溶液中，然后室温下进行机械搅拌，将配好的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将碳布放入反应釜中，在100-120℃下保温6-10h，冷却后取出并用去离子水冲洗，干燥过夜，得到直径为60-80nm，长度为400-600nm的氧化铁纳米棒前驱体；
(2)配制Ni(NO3)2·6H2O和尿素的混合溶液，室温下进行机械搅拌，将其倒入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将步骤1中得到前驱体放入反应釜中，在80-100℃下保温3-18h，冷却后用去离子水冲洗，干燥过夜，得到氧化镍氧化铁异质结构前驱体；
(3)将产物放入箱式炉中在空气气氛下400-600℃退火60-120min，得到枝状包覆层厚度为2-100nm的氧化镍包覆氧化铁纳米棒的复合材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是配制浓度为0.03-0.1M FeCl3和0.03-0.1MNa2SO4的混合溶液。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是配制浓度为0.1-0.5M的Ni(NO3)2·6H2O和0.25-0.5M尿素的混合溶液。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是碳布用32％的浓硝酸、乙醇、去离子水各自超声30-60min的预处理。
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