CN108075134A - 一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法及通过该方法制备得到的锂离子电池碳布基负极氧化铁，其步骤包括：对碳布进行羟基化预处理后，洗涤并干燥；将碳布浸入三氯化铁的水溶液中进行超声反应，然后在60～100℃下进行加热反应3～5h，在碳布表面培养晶体；取出并清洗得到的碳布并干燥；将清洗后的碳布煅烧后冷却，得到所述锂离子电池碳布基负极氧化铁。其中，加热反应完成后的悬浊液通过简单的回收反应可以重新用于制备锂离子电池碳布基负极氧化铁。

Description

一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，特别涉及一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、比功率高、循环寿命长等诸多优点，被认为是下一代混合动力型汽车及电动车的最理想供能器件。同时，随着便携式电子产品的广泛应用，锂离子电池已经成为商业化最为成功的一种能源器件。为了应对未来对能量储存器件需求的挑战，设计并制备新的电极材料显得至关重要。
目前，商业化的锂离子电池主要采用石墨作为负极材料。然而，碳基材料与金属锂的电极电位相近，在电池过充电时，仍可能会在碳电极表面析出金属锂，而形成枝晶造成短路，以及可能在高温时热失控等，存在的安全隐患问题，限制了其在新型动力储能器件中的应用。
氧化铁理论放电容量高达1008mAh g-1。更难能可贵是该材料价格低廉且无毒。尽管氧化铁作为负极材料应用于锂离子电池具有诸多优异性能，然而其由于嵌锂时体积膨胀剧烈导致其循环性能不佳，阻碍了其推广运用。
为了解决上述问题，中国专利文献CN 106229153A公开了一种碳布负载氧化镍包覆氧化铁纳米棒复合材料的制备方法，其采用水热法于碳布上生长氧化铁纳米棒，但是水热法需要一定压力的密闭环境下反应，其制备过程复杂、耗能严重、成本较高；为了提高负极材料的性能，需要在氧化铁表面包覆氧化镍，因此该制备方法中需要同时用到硝酸镍，而镍价相对较高且镍化合物具有较强的毒性和致敏性，不利于环保；最后由于水热反应中用到的溶质种类较多，共用到了四种溶质，反应后的废液处理难度大，回收利用的费用较高。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，用该方法制备得到的锂离子电池碳布基负极氧化铁能够用于柔性电极，制备方法简单易实现，所得碳布基负极氧化铁具有较高的充放电比容量、较好的循环及高倍率充放电性能。所述技术方案如下：
一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其步骤包括：
1)对碳布进行羟基化预处理后，洗涤并干燥；
2)将步骤1)中的碳布浸入三氯化铁的水溶液中进行超声反应，然后在60～100℃下进行加热反应3～5h，在碳布表面培养晶体结束后取出碳布；
3)清洗碳布并干燥；
4)将干燥后的碳布煅烧后冷却，得到所述锂离子电池碳布基负极氧化铁。
优选的，步骤2)中所述三氯化铁的水溶液为循环使用的溶液，所述循环使用的溶液按照下述方法得到：
已完成的步骤2)中取出碳布后得到剩下的悬浊液，将所述悬浊液进行离心分离并干燥后得到固体粉末；
将固体粉末在浓盐酸中进行加热反应，生成三氯化铁；
可选的，调整浓度，得到循环使用的溶液。
具体的，调整三氯化铁水溶液的浓度至约0.1mol/L，当浓度低于要求时，可加入三氯化铁，浓度高于要求时，可加入水。
按照该步骤使在加热反应过程中生成的游离于碳布的FeOOH·xH2O固体颗粒通过离心分离并干燥，与一定量的浓盐酸加热至100℃，最后再通过去离子水稀释，可作为反应溶液再次利用，该分离再生的过程简单易实现，而且可使原料具有更高的使用效率。
优选的，所述步骤1)的碳布的羟基化预处理是将碳布分别用丙酮、乙醇和超纯水清洗后，浸入浓硝酸中进行加热回流处理得到的。将碳布清洗后，对碳布进行表面预处理后能够增强其亲水性，一般在酸溶液中进行。酸溶液的浓度可以根据碳布的尺寸大小做出调整。本发明优选的，所述步骤1)的碳布的羟基化预处理是将表面积为30～600cm2的碳布浸入浓度为67％的浓硝酸中进行加热回流处理。更优选为将表面积为300cm2的碳布浸入到浓度为67％的浓硝酸溶液中。
加热反应有助于碳布预处理的进行，本发明优选的，所述步骤1)中的加热回流处理温度为60～120℃，时间为2～8h，更优选为在120℃下加热8h。
步骤2)中的超声反应和加热反应有助于晶体依附于碳布基体生长。优选的，所述步骤2)中的超声反应是在40KHz下、20～30℃下超声10～20min。超声时间更优选为25℃，15min。
随着水浴加热反应温度的增加，氧化铁纳米棒的直径逐渐减小。因此更优选的加热反应温度为100℃，加热时间为5h。
优选的，所述步骤2)中的三氯化铁的水溶液浓度为0.1mol/L。作为一个示例，将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中。
所述碳布需要能够完全浸入所述的三氯化铁水溶液中，作为一个示例，所述步骤2)中每50ml三氯化铁的水溶液中浸入30～90cm2碳布。
所述步骤2)中加热反应完成后的碳布需要清洗并且干燥，作为一个示例，用去离子水冲洗并于80℃干燥。
最后将所述碳布上的FeOOH煅烧为氧化铁，优选的，所述步骤4)中的碳布在450℃下空气煅烧8h。
上述使用的浓硝酸浓度约为67％的市售浓硝酸，浓盐酸约为37％的市售浓盐酸。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备得到的锂离子电池碳布基负极氧化铁，所述锂离子电池碳布基负极氧化铁依附碳布成核生长，氧化铁为α-Fe2O3。所述的锂离子电池碳布基负极氧化铁氧化铁为α-Fe2O3为多孔纳米棒阵列结构，优选的可以得到直径为20～200nm的纳米棒。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明制备方法得到的锂离子电池碳布基负极氧化铁为α-Fe2O3为多孔纳米棒阵列结构，优选的可以得到直径为20～200nm的纳米棒。锂离子电池负极氧化铁的多孔纳米棒结构能够缩短锂离子的扩散路径、增大电极材料的反应面积，导电碳布中碳纤维所形成的导电网络既有利于电解液的扩散又能改善氧化铁的导电性，从而显著提高电极材料的电化学活性及倍率性能。并且，本发明可以通过控制水浴加热反应温度来控制氧化铁纳米棒的直径和负载量，使其具有较高的充放电比容量、较好的循环及高倍率充放电性能。并且本发明中仅用到了一种溶质，可以采用离心和浓盐酸溶解的简易方法做到重复利用，在加热反应完成后得到的悬浊废液容易分离，因此通过再生可以转化为FeCl3反应液，从而能够做到原料循环利用，真正做到零排放。同时，本发明的制备方法工艺简单、温和，免除了电极制作过程中将电极活性材料研磨混合及涂布于金属箔片的步骤，而且制备时间短，稳定性好，具有很强的实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁1的扫描电子显微图；
图1B为图1A的放大图；
图2A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁2的扫描电子显微图；
图2B为图2A的放大图；
图3A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁3的扫描电子显微图；
图3B为图3A的放大图；
图4A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁4的扫描电子显微图；
图4B为图4A的放大图；
图5A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁5的扫描电子显微图；
图5B为图5A的放大图；
图6A为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁6的扫描电子显微图；
图6B为图6A的放大图；
图7为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁2、3、4、5在相同电流密度(500mAhg-1)下的100次循环寿命曲线图；
图8为本发明的锂离子电池碳布基负极氧化铁2、3、4、5在不同电流密度(1C＝1000mAh g-1)下的100次循环寿命曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
(1)将表面积为30cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于60℃下水浴加热搅拌处理8小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中配制得到浓度为0.1mol/L的三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布完全浸入上述三氯化铁溶液中，在超声15分钟后于60℃下进行水浴加热反应5h。所述超声条件为40KHz，20℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁1。
实施例2
(1)将表面积为100cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于120℃下水浴加热搅拌处理6小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中配制得到浓度为0.1mol/L的三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布取90cm2完全浸入上述三氯化铁溶液中，超声15分钟后于70℃下进行水浴加热反应3h。所述超声条件为40KHz，25℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁2。
实施例3
(1)将表面积为300cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于120℃下水浴加热搅拌处理8小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中配制得到浓度为0.1mol/L的三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布取60cm2完全浸入上述三氯化铁溶液中，超声15分钟后于80℃下进行水浴加热反应4h。所述超声条件为40KHz，30℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁3。
实施例4
(1)将表面积为600cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于100℃下水浴加热搅拌处理7小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中配制得到浓度为0.1mol/L的三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布取90cm2完全浸入上述三氯化铁溶液中，超声15分钟后于90℃下进行水浴加热反应5h。所述超声条件为40KHz，25℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁4。
实施例5
(1)将表面积为600cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于120℃下水浴加热搅拌处理8小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将1.3515g六水三氯化铁溶于49毫升去离子水中配制得到浓度为0.1mol/L的三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布取30cm2完全浸入上述三氯化铁溶液中，超声15分钟后于100℃下进行水浴加热反应5h。所述超声条件为40KHz，25℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁5。
实施例6
(1)将表面积为600cm2的碳布分别于丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗40分钟，干燥后将其浸入67％浓硝酸中于120℃下水浴加热搅拌处理8小时，用超纯水将其清洗干净并干燥。
(2)将实施例5中水浴加热反应完成后，并且取出碳布后的悬浊液离心，并在80℃下干燥得到固体粉末。取0.445g上述干燥后的固体。加入1.1mL浓盐酸，于100℃下进行水浴反应得到三氯化铁。向三氯化铁溶液中加入48.5mL去离子水得到所述三氯化铁溶液。将步骤(1)中前处理后的碳布取30cm2完全浸入上述三氯化铁溶液中，超声15分钟后于100℃下进行水浴加热反应5h。所述超声条件为40KHz，25℃。
(3)将碳布从溶液中取出，用去离子水冲洗干净后并于80℃下干燥。
(4)将上述碳布在空气中450℃煅烧8小时，即得到锂离子电池碳布基负极氧化铁6。
上述实施例1-6的锂离子电池碳布基负极氧化铁的扫描电子显微图如图1-6所示，可以看出本发明的锂离子电池负极氧化铁具有多孔纳米棒阵列结构，随着水浴加热温度的增加，氧化铁纳米棒的直径逐渐减小，碳布上氧化铁的负载量先增大后减小。其中在60℃、70℃、80℃、90℃和100℃水浴温度下，碳布上氧化铁的负载量分别为7.56％、12.94％、13.22％、7.94％和4.43％。加热温度为80℃时具有最高的负载量。由于氧化铁纳米棒直径越小，充放电比容量越高，循环性能先下降后上升。虽然100℃时氧化铁的负载量最低，但其比容量却是最高的。另外，该电极材料中，碳布自身占有大部分的容量，因此不同温度下合成的电极材料总容量相差并不大，该电极材料的性能好坏主要取决于其循环及倍率性能。而100℃下合成的材料的循环及倍率性能明显高于其他条件下的，因此实施例5为最优选的条件。
对比图5A和图6A发现碳布上生长的氧化铁形貌几乎相同，从而可知100℃下水浴反应得到的悬浊废液经过再生作为反应溶液具有与原始反应溶液几乎相同的效果，从而能够做到循环利用。
以直径为14mm圆形单质锂片为正极，将实施例2-5的锂离子电池碳布基负极氧化铁制成锂离子电池进行充放电，电压窗口为0.01V-3V，在相同的电流1mA下进行循环寿命检测，其100次循环寿命曲线图如图7所示，可以看出各实施例中的锂离子电池充放电容量均较高，并且能稳定维持较长的循环寿命。其中实施例5得到的锂离子电池的循环性能最佳，在较多的循环次数下仍然能够维持很好的比容量。
以直径为14mm圆形单质锂片为正极，将实施例2-5的锂离子电池碳布基负极氧化铁制成锂离子电池在不同的电流密度下进行循环寿命检测，其100次循环寿命曲线图如图8所示。可以看出在不同的电流密度下，仍然能维持较长的循环寿命，表现出了较好的稳定性，实施例5条件下锂离子电池碳布基负极氧化铁的循环性能最佳。
实施例6与实施例5得到的锂离子电池具有相同的循环性能，因此仅以实施例2-5为例在图7和图8中进行循环性能的比较。
需要说明的是：上述实施例提供的锂离子电池碳布基负极氧化铁在用于锂电池复合负极时，仅以上述制得的部分实施例进行举例说明，实际应用中，可以根据需要而进行反应条件的调整，得到效果相似的锂离子电池碳布基负极氧化铁，其具体制备方法详见方法实施例，这里不再赘述。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：其步骤包括：
1)对碳布进行羟基化预处理后，洗涤并干燥；
2)将步骤1)中的碳布浸入三氯化铁的水溶液中进行超声反应，然后在60～100℃下进行加热反应3～5h，在碳布表面培养晶体结束后取出碳布；
3)清洗碳布并干燥；
4)将干燥后的碳布煅烧后冷却，得到所述锂离子电池碳布基负极氧化铁。
2.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述三氯化铁的水溶液为循环使用的溶液，所述循环使用的溶液按照下述方法得到：
已完成的步骤2)中取出碳布后得到剩下的悬浊液，将所述悬浊液进行离心分离并干燥后得到固体粉末；
将固体粉末在浓盐酸中进行加热反应，生成三氯化铁；
可选的，调整浓度，得到循环使用的溶液。
3.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碳布的羟基化预处理是将碳布分别用丙酮、乙醇和超纯水清洗后，浸入浓硝酸中进行加热回流处理得到的。
4.根据权利要求3所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的加热回流处理温度为60～120℃，时间为2～8h。
5.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的超声反应是在40KHz、20～30℃下超声10～20min。
6.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的加热反应是在100℃下进行水浴加热5h。
7.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的三氯化铁的水溶液浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求7所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中每50ml三氯化铁的水溶液中浸入30～90cm2碳布。
9.根据权利要求1所述锂离子电池碳布基负极氧化铁的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的碳布在450℃下空气煅烧8h。
10.一种由权利要求1-8中任一项的方法制备得到的锂离子电池碳布基负极氧化铁，其特征在于：所述锂离子电池碳布基负极氧化铁中的氧化铁为α-Fe2O3。
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