CN104628042A - 一种多孔氧化铁纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔α-Fe2O3的制备方法。该多孔α-Fe2O3具有规整有序的纳米棒阵列结构。利用水热合成方法制备出前躯体羟基氧化铁，然后通过焙烧得到多孔α-Fe2O3锥形纳米棒阵列结构。采用该方法制备的α-Fe2O3为多孔纳米棒状结构，纳米棒垂直于基底形成规则有序阵列结构。该材料可作为催化剂载体在燃料电池等其它能源转换装置中有重要应用潜力，同时也可应用于光电催化及电化学催化等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔α-Fe2O3纳米棒阵列的制备，在基底上表面沉积的前躯体羟基氧化铁；而后经高温煅烧，得到锥形多孔α-Fe2O3纳米棒阵列。该结构作为催化剂载体及光电催化剂具有重要的应用潜力。
背景技术
氧化铁作为一种绿色功能材料，成本低廉，资源丰富，生物相容性、环境友好，具有优异的光催化、电催化和光电转换性能，越来越广泛地被应用于生物医学、颜料、光催化制氢，光降解和电催化剂等领域。α-Fe2O3半导体具有较窄的禁带宽度使得光电转化装置可以利用太阳光中的约为40%的光谱带。采用水热合成法在基底上制备形貌可控的α-Fe2O3纳米阵列，由于其比表面积大，能够提供电子传输的扩散通道以及光生载流子传输性能优异等特点，因此在光电解制氢等领域已显示出极大的应用前景。
专利CN102610394A描述了一种α-Fe2O纳米棒的制备方法，然而该专利中加入了缓冲层，增加了制备流程，而且制备的α-Fe2O纳米棒阵列结构不明显。
三维纳米阵列具有规则的有序结构，有利于实现催化剂的良好负载，构建具有取向结构的纳米结构层。
发明内容
本发明涉及一种多孔α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其为多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列结构的合成方法。
一种多孔α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其为多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列结构的合成方法，其特征在于：预处理基底后，将基底浸入含有Fe3+的溶液中利用高压水热法在其表面沉积前躯体羟基氧化铁；再将所得的前躯体羟基氧化铁高温煅烧，得到α-Fe2O3纳米棒，此方法制备的α-Fe2O3具有多孔锥形的纳米阵列结构。
本发明中此方法于基底表面制备的α-Fe2O3具有多孔锥形的纳米阵列结构，α-Fe2O3纳米棒垂直于基底表面。
本发明具体制备步骤包括：
1）预处理过程如下：首先将基底分别依次放入丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，干燥备用；
2）将步骤1）中预处理后的基底置于水热釜内胆中，向其中加入含有0.1-2M的硝酸钠和0.01-1M的Fe3+水和有机溶剂的混合溶液；用0.1-2M的盐酸溶液调节前驱体溶液的pH值为0.5-2，并搅拌均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热反应0.5-24h；反应完成后冷却至室温；
3）将步骤2）中所得的产物煅烧，得到氧化铁基底表面阵列。
本发明中所述的基底为Ti板或其它导电基材，如导电玻璃（FTO）或不锈钢板。
本发明中所述Fe3+的溶液为0.01-1M的FeCl3、Fe(NO3)3或其他含有Fe3+离子的溶液中的一种或二种以上。
本发明中所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮中的一种或二种以上；所述有机溶剂与水的体积比为0.5-4；
本发明中所述水热反应的温度为80-200℃。所述煅烧过程是从室温按升温速率为0.5-20℃/min升温至煅烧温度，煅烧过程的温度为300-800℃，煅烧反应的时间为0.5-8h；
煅烧后产物降温速率为0.5-200℃/min降温至室温。
本发明中所述煅烧过程的气氛为，空气、或者99.9%的氮气气氛、或者氢气气氛、、或者惰性气体中的一种或二种以上。
本发明中所述煅烧过程的气氛为，氢气体积浓度2～99.9999%；其余气体为氮气或其它惰性气体。
本发明具有如下优点：
该材料可作为催化剂载体在燃料电池等其它能源转换装置中有重要应用潜力，同时也可应用于光电催化及电化学催化等方面。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列的电镜（FESEM）图。
图2为本发明实施例2中所制备的多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列的电镜（FESEM）图。
图3为本发明实施例3中所制备的多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列担载Pt催化剂后的电镜（FESEM）图。
具体实施方式
以下实施例将是对本发明的进一步说明。
实施例1
将Ti板分别依次放入丙酮，乙醇和去离子水中浸泡超声30min，经去离子水清洗后，用纯氮气吹干，置于水热釜内胆中，向其中加入含有1M NaNO3和0.15M FeCl3水和乙醇的混合溶液，体积比为7：3；用0.5M的盐酸溶液调节内胆中溶液的pH值为1，并混合均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热120℃加热4h；反应完成后水热釜冷却至室温得到β-FeOOH；然后将导电玻璃薄膜样品煅烧升温速率为10℃/min，加热1h后冷却至室温，得到α-Fe2O3纳米阵列。图1所示为本实施例中制备的α-Fe2O3纳米阵列FESEM俯视图。可以看到α-Fe2O3为多孔锥形结构，取向与基底垂直向上。
实施例2
将W板分别依次放入丙酮，乙醇和去离子水中浸泡超声30min，经去离子水清洗后，用纯氮气吹干，置于水热釜内胆中，向其中加入含有1.5M NaNO3和0.2M FeCl3水和乙腈混合溶液体积比为7：5；用0.5M的盐酸溶液调节内胆中溶液的pH值为1，并混合均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热100℃加热3h；反应完成后水热釜冷却至室温得到β-FeOOH；然后将导电玻璃薄膜样品煅烧升温速率为2℃/min，加热2h后冷却至室温，得到α-Fe2O3纳米阵列。图2所示为本实施例中制备的多孔锥形α-Fe2O3纳米阵列FESEM图。
实施例3
将Ti板分别依次放入丙酮，乙醇和去离子水中浸泡超声30min，经去离子水清洗后，用纯氮气吹干，置于水热釜内胆中，向其中加入含有0.75M NaNO3和0.075M FeCl3水和乙腈混合溶液体积比为7：5；用0.5M的盐酸溶液调节内胆中溶液的pH值为1，并混合均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热100℃加热4h；反应完成后水热釜冷却至室温得到β-FeOOH；然后将导电玻璃薄膜样品煅烧升温速率为10℃/min，加热40min后冷却至室温，得到多孔锥形α-Fe2O3纳米阵列。
将所得多孔锥形α-Fe2O3纳米阵列溅射Pt金属，可见有序催化剂在阵列上均匀分布。图3所示为本实施例中制备的锥形α-Fe2O3纳米棒阵列担载Pt催化剂后FESEM图。
Claims (10)
1.一种多孔α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其为多孔锥形α-Fe2O3纳米棒阵列结构的合成方法，其特征在于：预处理基底后，将基底浸入含有Fe3+的溶液中利用高压水热法在其表面沉积前躯体羟基氧化铁；再将所得的前躯体羟基氧化铁高温煅烧，得到α-Fe2O3纳米棒，此方法制备的α-Fe2O3具有多孔锥形的纳米阵列结构。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：此方法于基底表面制备的α-Fe2O3具有多孔锥形的纳米阵列结构，α-Fe2O3纳米棒垂直于基底表面。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
具体制备步骤包括：
1）预处理过程如下：首先将基底分别依次放入丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，干燥备用；
2）将步骤1）中预处理后的基底置于水热釜内胆中，向其中加入含有0.1-2M的硝酸钠和0.01-1M的Fe3+水和有机溶剂的混合溶液；用0.1-2M的盐酸溶液调节前驱体溶液的pH值为0.5-2，并搅拌均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热反应0.5-24h；反应完成后冷却至室温；
3）将步骤2）中所得的产物煅烧，得到氧化铁基底表面阵列。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述的基底为Ti板或其它导电基材，如导电玻璃（FTO）或不锈钢板。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述Fe3+的溶液为0.01-1M的FeCl3、Fe(NO3)3或其他含有Fe3+离子的溶液中的一种或二种以上。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮中的一种或二种以上；
所述有机溶剂与水的体积比为0.5-4。
7.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为80-200℃。
8.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程是从室温按升温速率为0.5-20℃/min升温至煅烧温度，煅烧过程的温度为300-800℃，煅烧反应的时间为0.5-8h；
煅烧后产物降温速率为0.5-200℃/min降温至室温。
9.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程的气氛为，空气、或者99.9%的氮气气氛、或者氢气气氛、或者惰性气体中的一种或二种以上。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧过程的气氛为，氢气体积浓度2～99.9999%；其余气体为氮气或其它惰性气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150520 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |