CN108389726A - 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 - Google Patents
一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用,所述方法包括:将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中,密封条件下加热,得到β‑FeOOH纳米棒阵列;将得到的β‑FeOOH纳米棒阵列进行煅烧,得到α‑氧化铁纳米棒阵列;将得到的α‑氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液,密封条件下加热,得到碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列。所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密,且厚度易于调控,可有效钝化α‑氧化铁的表面态,提升其作为光阳极的光电性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术与新能源材料领域,具体涉及一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用。
背景技术
α-氧化铁作为一种窄带隙,低成本,环境友好,且稳定性好的n型半导体,是光电化学分解水领域的热门材料,被广泛用于光阳极的制备。近年来,纳米技术与元素参杂手段的使用极大地提高了α-氧化铁光阳极的体相电荷传输效率。然而,α-氧化铁光阳极通常显示出较高的过电势,由此带来的能量损耗制约着其实际应用。研究表明,除了较慢的产氧动力学之外,表面态的存在是导致α-氧化铁光阳极较高过电势的重要原因。尤其是纳米结构的α-氧化铁,通常具有较高的表面态密度。表面态可捕获光生空穴或光生电子,诱导电子-空穴复合,从而降低α-氧化铁的光电性能。研究表明,在α-氧化铁表面包覆13组金属氧化物如Al2O3、Ga2O3可有效钝化其表面态,减轻光阳极-电解液界面的电子-空穴复合,实现更负的起始电位。此外,碳膜包覆也可起到与金属氧化物类似的钝化效果;同时,碳膜还具有价格低廉,电子迁移率高,表面易修饰的特点,是一种更具优势的包覆材料。对于碳膜包覆的光电极,其光电性能对碳膜厚度非常敏感。过薄的碳膜不能达到理想的钝化效果,而过厚的碳膜会阻碍电荷传输。
因此,针对α-氧化铁光阳极,发展一种均匀致密,且厚度易于调控的碳膜包覆方法极为必要。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用,所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密,且厚度易于调控,可有效钝化α-氧化铁的表面态,提升其作为光阳极的光电性能。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明目的之一在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中,密封条件下加热,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列进行煅烧,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液,密封条件下加热,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述导电基底为FTO或ITO导电玻璃。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述铁盐包括FeCl3和/或FeNO3。
优选地,步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4。
优选地,步骤(1)所述水溶液中铁盐的浓度为0.1~0.2mol/L,如0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L、0.15mol/L、0.16mol/L、0.17mol/L、0.18mol/L、0.19mol/L或0.2mol/L等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述水溶液中钠盐的浓度为0.5~1.5mol/L,如0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L或1.5mol/L等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述加热的温度为90~180℃,如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述加热的时间为0.75~12h,如0.75h、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中,步骤(1)所述加热在水热釜中进行,且得到的β-FeOOH纳米棒阵列为保证表面清洁度可以使用三次水洗涤,清洗后使用氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述煅烧的温度为600~850℃,如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述煅烧的时间为10~60min,如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中,在步骤(2)所述煅烧过程中,为避免透明导电基底发生形变,步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列应放置平整,如将其放置在平整的陶瓷板上。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述混合溶液中葡萄糖的浓度为0.01~0.5mol/L,如0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述碱包括NaOH和/或KOH。
优选地,步骤(3)所述混合溶液中碱的浓度为0.1~1mol/L,如0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法中,步骤(3)使用碱的主要原因是为了使α-氧化铁纳米棒阵列在二次加热的过程中保持稳定。
优选地,步骤(3)所述加热的温度为150~200℃,如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述加热的时间为2~6h,如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中,步骤(3)所述加热在水热釜中进行,且得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列为保证表面清洁可以使用三次水洗涤,清洗后使用氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO或ITO导电玻璃浸入铁盐浓度0.1~0.2mol/L与钠盐浓度0.5~1.5mol/L的水溶液中,密封条件下90~180℃加热0.75~12h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在600~850℃进行煅烧10~60min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.01~0.5mol/L和碱浓度0.1~1mol/L的混合溶液,密封条件下150~200℃加热2~6h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
本发明目的之二在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列,所述纳米棒阵列由上述任一种制备方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案,所述碳膜的厚度为3~10nm,如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之三在于提供一种上述碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的应用,所述纳米棒阵列可作为光阳极用于光电化学分解水产氧。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述制备方法可将碳膜均匀致密地包覆在氧化铁的表面,可保持其纳米棒阵列的基本形貌;
(2)本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列,所述纳米棒阵列具有优异的光电性能。
附图说明
图1是未包覆碳膜的α-氧化铁纳米棒阵列的SEM图;
图2是实施例1制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的SEM图;
图3实施例1-3制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列与对比例1制备得到的无碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的光电性能对比图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中,密封条件下95℃加热4h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.02mol/L和KOH浓度0.1mol/L的混合溶液,密封条件下180℃加热2h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
对本实施例制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列进行SEM测试,其SEM图像如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中,密封条件下95℃加热4h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.02mol/L和KOH浓度0.2mol/L的混合溶液,密封条件下180℃加热2h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例3
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中,密封条件下95℃加热4h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.03mol/L和KOH浓度0.1mol/L的混合溶液,密封条件下180℃加热2h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例4
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO导电玻璃浸入FeNO3浓度0.2mol/L与NaNO3浓度1.5mol/L的水溶液中,密封条件下180℃加热0.75h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(2)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在850℃进行煅烧10min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(3)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.5mol/L和NaOH浓度1mol/L的混合溶液,密封条件下200℃加热1h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例5
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.18mol/L与Na2SO4浓度1.2mol/L的水溶液中,密封条件下150℃加热2h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(2)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在750℃进行煅烧30min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(3)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.1mol/L和KOH浓度0.2mol/L的混合溶液,密封条件下180℃加热3h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
对比例1
本对比例中,步骤(1)与步骤(2)均与实施例1相同,不进行步骤(3)操作。
对本对比例制备得到的无碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列进行SEM测试,其SEM图像如图1所示。
对比例2
本对比例中,除了步骤(3)不加入KOH外,其他条件均与实施例1相同。实验结果表明,在二次加热后,α-氧化铁薄膜从基底上脱落。
对实施例1-3以及对比例1得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的光电性能进行测试。在光电性能测试中,使用三电极体系。Ag/AgCl电极作为参比电极,Pt片作为对电极,碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列作为工作电极。以氙灯作为光源,并安装AM1.5滤光片,测试时光源从光电极背后照射,并调节光电极到光源的距离,使受照光强为100mW。以1mol/L NaOH溶液为电解液,测试线性扫描伏安曲线。扫描范围为0.5到1.6V vs.RHE,扫速为20mV/s,测试结果如图3所示。
从图3可以看出,与未包覆碳膜的α-氧化铁光阳极相比,各个碳膜包覆的α-氧化铁光阳极均表现出更高的光电流,说明本发明提供的碳膜包覆方法可有效提升α-氧化铁纳米棒阵列作为光阳极的性能。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中,密封条件下加热,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列进行煅烧,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液,密封条件下加热,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述导电基底为FTO或ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁盐包括FeCl3和/或FeNO3;
优选地,步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4;
优选地,步骤(1)所述水溶液中铁盐的浓度为0.1~0.2mol/L;
优选地,步骤(1)所述水溶液中钠盐的浓度为0.5~1.5mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热的温度为90~180℃;
优选地,步骤(1)所述加热的时间为0.75~12h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述煅烧的温度为600~850℃;
优选地,步骤(2)所述煅烧的时间为10~60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合溶液中葡萄糖的浓度为0.01~0.5mol/L;
优选地,步骤(3)所述碱包括NaOH和/或KOH;
优选地,步骤(3)所述混合溶液中碱的浓度为0.1~1mol/L;
优选地,步骤(3)所述加热的温度为150~200℃;
优选地,步骤(3)所述加热的时间为2~6h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将FTO或ITO导电玻璃浸入铁盐浓度0.1~0.2mol/L与钠盐浓度0.5~1.5mol/L的水溶液中,密封条件下90~180℃加热0.75~12h,得到β-FeOOH纳米棒阵列;
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在600~850℃进行煅烧10~60min,得到α-氧化铁纳米棒阵列;
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.01~0.5mol/L和碱浓度0.1~1mol/L的混合溶液,密封条件下150~200℃加热2~6h,得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
8.一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列,其特征在于,所述纳米棒阵列由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的纳米棒阵列,其特征在于,所述碳膜的厚度为3~10nm。
10.一种权利要求8或9所述碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的应用,其特征在于,所述纳米棒阵列用于制备光阳极。
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