CN106783187A - 一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法 - Google Patents
一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于纳米复合膜制备技术领域，具体涉及一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法：将无机铁盐溶于碳量子点溶液中，将导电玻璃放入该溶液，在导电玻璃上水热合成原位碳包覆FeOOH的复合膜，再经过热处理后获得孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜。将该复合膜应用于光电化学电池光阳极，具有优异的光电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合膜制备技术领域，具体涉及一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法。
背景技术
随着全球气候变暖、能源短缺以及环境污染问题的出现，光电化学电池作为一种高效利用清洁太阳能的方式而备受关注，光阳极作为光电化学电池三大组成之一，也成为了研究的热点。α-Fe2O3半导体材料由于其带隙窄(2.2eV)、光电化学稳定性好、价廉无污染等优点成为光电化学电池最具潜力的一种光阳极材料。但由于其光生载流子的寿命短、少子迀移率低、电导率差和出氧动力不足等因素使得其开启电势高，光电化学性能与理论值相差较大。
低维碳纳米材料具有优异的导电性和可调节的带隙结构，因而在光电化学电池领域具有很好的应用前景。
发明内容
本发明提供了一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，该碳包覆氧化铁光电化学电池光阳极材料具有优异光电化学性能，而且该制备工艺设备价格低廉，制备过程方法简单。
本发明通过以下方法步骤实现：
将无机铁盐溶于碳量子点溶液中，搅拌均匀后将导电玻璃放入溶液，在导电玻璃上水热合成原位碳包覆FeOOH的复合膜，再经过热处理后获得孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜，
其中，无机铁盐是硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或几种的组合，无机铁盐溶于碳量子点溶液的浓度为0.05-0.5mol·L-1，
碳量子点溶液的制备方法为：柠檬酸、柠檬酸铵中的一种或两种的组合和乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合混合均匀后，采用水热法在150-250℃合成5-10h，随炉冷却至室温(25℃，下同)；
合成原位碳包覆FeOOH的复合膜所采用的水热反应为，95～125℃下反应4-6h；
热处理操作为：将附着有复合膜的导电玻璃放置于管式炉中，在流量为30-100mL·min-1的氩气气氛下，以1-5℃·min-1的速率升温至450-550℃，保温1-2h，最后随炉冷却至室温(25℃)，
烧结后，原位碳包覆氧化铁的复合膜在导电玻璃上形成了孤岛状的结构，每一个“孤岛”由直径40-50nm、厚度700-800nm、表面(部分)包覆有碳的纳米棒状氧化铁聚集而成，即一定程度上形成了异质结复合膜；岛之间的距离为400-500nm，多个孤岛组成了宏观上的薄膜。
本发明的有益效果为：将该复合膜应用于光电化学电池光阳极，孤岛结构增大了膜与电解质的接触面积，提高了光电流；包覆碳可形成异质结，同样可以提高光电流。与纯的氧化铁膜相比具有更加优异的光电化学性能，其开启电势向阴极偏移200mV，光电流增加8倍(1.23V vs.RHE.)。
附图说明
图1为本发明实施例1中，水热合成后的碳包覆FeOOH的复合膜的傅里叶转换红外线光谱(FTIR)图。
图2为本发明实施例1中，烧结后的孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜扫描电镜(SEM)图，其中图a为膜的表平面，图b为膜的横截断面。
图3为本发明实施例1和实施例2中，烧结后孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜的光电化学响应图。
图4为本发明对比实施例1中，烧结后的原位碳包覆氧化铁的复合膜的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1
将2.92g柠檬酸铵、3ml乙二胺和15ml去离子水混合搅拌4h后放入反应釜中200℃水热合成5h，冷却至室温得到碳量子点溶液；
将0.6082g的FeCl3·6H2O加入上述碳量子点溶液中，搅拌30min后移入反应釜，将3片FTO导电玻璃垂直放入反应釜溶液中，在100℃水热合成5h后随炉冷却，在导电玻璃上得到原位碳包覆FeOOH的复合膜；
将附着有上述复合膜的导电玻璃放置于管式炉中，在流量为50mL·min-1的氩气气氛下，以2℃·min-1的速率升温至500℃，保温2h，最后随炉冷却至室温，获得孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜。
以上述获得的孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜作为工作电极，以Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，1M的氢氧化钠溶液为电解质，利用天津兰力科光电化学工作站进行光电化学性能测试(暗电流测试时不加光，光电流测试时光强固定为1000W/m2)。
实施例2
将1.46g柠檬酸铵、1.5ml乙二胺和15ml去离子水混合搅拌4h后放入反应釜中200℃水热合成5h，冷却至室温得到碳量子点溶液；
将0.6082g的FeCl3·6H2O加入上述碳量子点溶液中，搅拌30min后移入反应釜，将3片FTO导电玻璃垂直放入反应釜溶液中，在100℃水热合成5h后随炉冷却，在导电玻璃上得到原位碳包覆FeOOH的复合膜；
将附着有上述复合膜的导电玻璃放置于管式炉中，在流量为50mL·min-1的氩气气氛下，以2℃·min-1的速率升温至500℃，保温2h，最后随炉冷却至室温，获得孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜。
以上述获得的孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜作为工作电极组装成电池并进行光电化学性能检测，具体操作均同实施例1。
对比实施例1
采用碳含量相等的葡萄糖代替实施例1中的碳量子点，其余操作不变：
将0.6082g的FeCl3·6H2O溶入15ml含有葡萄糖的去离子水中，搅拌30min后移入反应釜，将3片FTO导电玻璃垂直放入反应釜溶液中，在100℃水热合成5h后随炉冷却，在导电玻璃上得到原位碳包覆FeOOH的复合膜；
将附着有上述复合膜的导电玻璃放置于管式炉中，在流量为50mL·min-1的氩气气氛下，以2℃·min-1的速率升温至500℃，保温2h，最后随炉冷却至室温，获得原位碳包覆氧化铁的复合膜。
经检测，本实施例中烧结后的原位碳包覆氧化铁的复合膜的扫描电镜(SEM)图未显示出孤岛状结构，如附图4。
Claims (7)
1.一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：所述的方法为，将无机铁盐溶于碳量子点溶液中，将导电玻璃放入该溶液，在导电玻璃上水热合成原位碳包覆FeOOH的复合膜，再经过热处理后获得孤岛状原位碳包覆氧化铁的复合膜。
2.如权利要求1所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：所述的无机铁盐是硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：所述的无机铁盐溶于碳量子点溶液的浓度为0.05-0.5mol·L-1。
4.如权利要求1所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：所述的碳量子点溶液的制备方法为，柠檬酸、柠檬酸铵中的一种或两种的组合和乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合混合均匀后，在150-250℃反应5-10h，随炉冷却至室温。
5.如权利要求1所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：合成原位碳包覆FeOOH的复合膜所采用的水热反应为，95～125℃下反应4-6h。
6.如权利要求1所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：热处理操作为，将附着有复合膜的导电玻璃放置于管式炉中，在氩气气氛下，以1-5℃·min-1的速率升温至450-550℃，保温1-2h，最后随炉冷却至室温。
7.如权利要求6所述的孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法，其特征在于：所述的氩气的流量为30-100mL·min-1。
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