CN102941077A - 一种具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的制备方法 - Google Patents

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陈希
孙明轩
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Abstract

本发明属于纳米二氧化钛光电化学与光催化技术领域，具体为一种具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的制备方法。本发明所用的原材料为金属钛片或Ti薄膜以及碳量子点溶液，使用直流稳压电源进行阳极氧化，使用马弗炉进行热处理；具体步骤为：先采用阳极氧化法在金属Ti片或Ti薄膜上制备TiO2纳米管阵列，退火处理后，通过直接“浸渍组装法”制备得具有可见光活性的碳量子点修饰的TiO2纳米管复合薄膜；其中，碳量子点的修饰量通过控制浸渍时间来调节。本发明工艺简单，无需使用任何昂贵设备以及高成本或毒性药品，符合节能减排的原则，为二氧化钛的改性与应用开辟了新的思路。

Description

一种具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米二氧化钛光电化学与光催化技术领域，具体涉及一种具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的制备方法。
背景技术
从1972年Fujishima和Honda发现半导体二氧化钛电极在紫外光照射下可将水分解成氢气和氧气以来，二氧化钛在材料领域受到了广泛的重视。TiO2可用于光催化降解有机物和制氢、杀菌消毒、污水处理、空气净化等多个方面。由于TiO2的禁带宽度大（3.2eV，锐态矿型, 3.0eV，金红石型），只能吸收紫外光，对太阳光的利用率低，极大的限制了其应用范围。目前，具有可见光活性的纳米TiO2的制备方法研究已成为光电催化新材料开发的一个非常活跃的课题。
目前，TiO2光电催化材料的改性方法有很多，相对于传统的改性方法，窄禁带半导体量子点，如CdS，CdSe，PbS，Bi2S3，InP 等修饰处理TiO2，通过控制负载量子点的尺寸，可调控催化剂吸收不同波长范围的光，被广泛用于提高TiO2薄膜可见光活性。周强等[[i]]研究发现，经CdS量子点修饰后，TiO2纳米管的吸收阈值拓展至580nm，在模拟可见光照射下，表现出优异的光催化降解罗丹明B性能。Gao等[[ii]]报道了利用CdTe修饰TiO2纳米管薄膜电极后，在模拟太阳能光照射下，短路电流密度提高了35倍，并且发现可见光响应随着CdTe量子点粒径减小而降低。
碳量子点是一种表面被羧基或羟基等极性基团官能化的sp2杂化石墨纳米颗粒，属于包括碳纳米管、富勒烯、石墨烯在内的碳家族中的新成员。碳量子点具有制备方便、成本低廉、稳定性高、毒性小、生物相容性好、极性溶剂中溶解度高等优点，并且在可见和近红外光波段具有广泛的吸收，使其具有提高材料光电催化材料性能的潜在应用价值。Li等[[iii]]以石墨棒为工作电极，在含氢氧化钠的乙醇电解质溶液中，控制电流密度制备了碳量子点，并发现其具有稳定且较强的上转换发光功能。Zhang等[[iv]]利用水热法制备了Fe2O3/碳量子点复合材料，研究发现碳量子点的引入提高了Fe2O3在可见光下催化降解有毒气体（苯和甲醇气体）的活性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单、成本较低的制备具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的方法。
本发明提出制备具有可见光活性的二氧化钛纳米管薄膜的方法，所用的原材料为金属钛片或Ti薄膜以及碳量子点溶液。所用的主要设备为直流稳压电源（阳极氧化），马弗炉（热处理）。具体步骤为：先采用阳极氧化法在金属Ti片或Ti薄膜上制得TiO2纳米管阵列，退火处理后，利用直接“浸渍组装法”（即将TiO2纳米管阵列直接浸渍在碳量子点溶液中） 制备得碳量子点修饰TiO2纳米管复合薄膜；其中，碳量子点的修饰量通过控制浸渍时间来调节。测试结果表明，由本发明制备的碳量子点修饰二氧化钛纳米管半导体薄膜具有可见光光电催化活性。
本发明中，所述碳量子点溶液，其所用溶剂为无水乙醇，溶液浓度为2-10mg/ mL.
本发明中，所述通过阳极氧化的方法在金属钛片或Ti薄膜上制备二氧化钛纳米管阵列，其步骤为：将经过抛光液处理后的Ti片作为阳极，石墨片作为阴极，以0.5%HF溶液作为电解液，利用直流稳压电源控制20-25V电压，磁力搅拌下阳极氧化20-60 min，最后用去离子水反复清洗干净，并用空气流吹干得到TiO2纳米管薄膜。在马弗炉中，经400-500oC退火处理0.5-2小时，即可得到锐钛矿型TiO2 纳米管阵列薄膜。
本发明中，所述通过“浸渍组装法”制备碳量子点敏化的TiO2纳米管薄膜，其步骤为：直接将二氧化钛纳米管阵列薄膜浸渍在碳量子点溶液中，直接浸渍组装制备碳量子点修饰TiO2纳米管复合薄膜。控制浸渍时间一般为0.5~9小时，从而来控制合适的碳量子点的修饰量。
将得到的碳量子点修饰的TiO2薄膜制作成电极，测试其在可见光下的光电活性。实验时光源为500W的氙灯，首先经石英玻璃水槽滤掉红外光得到紫外可见光，然后继续经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光，实验时光功率密度为80 mW/cm2。
在可见光照射下，以本发明制备的碳量子点修饰TiO2纳米管薄膜表现出明显的阳极光电流，浸泡时间为3、6、9、12小时的二氧化钛纳米管薄膜光电流密度分别为：0.423、0.475、0.472、0.421μA/cm2，未修饰碳量子点的样品光电流密度为：0.199μA/cm2。结果表明由本发明制备的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜对可见光表现出增强的光电响应，有望在太阳能光电转换和光催化分解水方面得到应用。
光催化测试结果表明由碳量子点修饰TiO2提高了其可见光光催化降解亚甲基蓝的活性，可在光催化降解有机污染物方面得到应用。
本发明提出利用碳量子点修饰TiO2，通过简单的“浸渍法”，直接将二氧化钛纳米管薄膜浸渍在碳量子点溶液中，制备了具有可见光活性的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜。工艺简单，无需使用任何昂贵设备以及高成本或毒性药品，符合节能减排的原则，为二氧化钛的改性与应用开辟了新的思路。
附图说明
图1 本发明碳量子点修饰二氧化钛纳米管薄膜的制备过程。 a 金属Ti片； b Ti/ TiO2纳米管薄膜；c，碳量子点修饰二氧化钛纳米管薄膜。
图2 本发明制备的TiO2纳米管薄膜的XRD图。
图3本发明碳量子点修饰二氧化钛纳米管薄膜的正面（A）和侧面（B）形貌。 
图4本发明制备的TiO2纳米管薄膜和碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜的紫外-可见漫反射吸收谱。
图5 本发明TiO2纳米管薄膜在碳量子点溶液中浸渍时间对可见光光电流影响。
图6 本发明TiO2纳米管薄膜和碳量子点修饰TiO2纳米管薄膜可见光光电流比较。
图 7 本发明碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜在可见光下光催化降解有机物亚甲蓝过程的UV-Vis图和对应的C/C0~t 图。
具体实施方式
实施例1：
将经过抛光液处理后的Ti片作为阳极，石墨片作为阴极，以0.5%HF溶液作为电解液，利用直流稳压电源控制20V电压，磁力搅拌下阳极氧化40 min，最后用去离子水反复清洗干净，并用空气流吹干得到TiO2纳米管薄膜。在马弗炉中，经450oC退火处理2小时，即可得到锐钛矿型TiO2 纳米管（如图2所示）。
采用电化学阳极氧化方法制备碳量子点溶液。通过直接浸渍组装法制备碳量子点修饰TiO2纳米管薄膜。将TiO2纳米管薄膜浸于碳量子点溶液中3小时。取出样品，用去离子水冲洗掉表面残存液体，并在N2气流中吹干备用。
采用三电极体系进行薄膜电极光电化学性能测试，以TiO2纳米管薄膜电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，选择带石英窗口的电解槽，电解液为0.5 mol.L-1 Na2SO4溶液。采用上海辰华仪器公司生产的CHI660A电化学工作站。模拟太阳光源采用采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外-可见光，经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光，光强为80 mW.cm-2。从图5中可以看出，碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜电极在可见光下的光电流数值为0.423 μA/cm2，是TiO2纳米管薄膜的光电流的2.13倍。
实施例2：
TiO2纳米管薄膜薄膜的制备过程如实施例1。将TiO2纳米管薄膜于碳量子点溶液中浸渍6小时。取出样品，用去离子水冲洗掉表面的溶液，并在N2气流中吹干备用。
采用三电极体系进行薄膜电极光电化学性能测试，以TiO2纳米管薄膜电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，选择带石英窗口的电解槽，电解液为0.5 mol.L-1 Na2SO4溶液。采用上海辰华仪器公司生产的CHI660A电化学工作站。模拟太阳光源采用采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外-可见光，经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光，光强为80 mW.cm-2。从图5中可以看出，碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜电极在可见光下的光电流数值为0.475 μA/cm2，是TiO2纳米管薄膜的光电流的2.38倍。
实施例3：
TiO2纳米管薄膜薄膜的制备过程如实施例1。将TiO2纳米管薄膜于碳量子点溶液中浸渍9小时。取出样品，用去离子水冲洗掉表面的溶液，并在N2气流中吹干备用。
采用三电极体系进行薄膜电极光电化学性能测试，以TiO2纳米管薄膜电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，选择带石英窗口的电解槽，电解液为0.5 mol.L-1 Na2SO4溶液。采用上海辰华仪器公司生产的CHI660A电化学工作站。模拟太阳光源采用采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外-可见光，经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光，光强为80 mW.cm-2。从图5中可以看出，碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜电极在可见光下的光电流数值为0.472 μA/cm2，是TiO2纳米管薄膜的光电流的2.36倍。
实施例4：
TiO2纳米管薄膜薄膜的制备过程如实施例1。将TiO2纳米管薄膜于碳量子点溶液中浸渍12小时。取出样品，用去离子水冲洗掉表面的溶液，并在N2气流中吹干备用。本发明制备的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜的形貌如图3所示。
采用三电极体系进行薄膜电极光电化学性能测试，以TiO2纳米管薄膜电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，选择带石英窗口的电解槽，电解液为0.5 mol.L-1 Na2SO4溶液。采用上海辰华仪器公司生产的CHI660A电化学工作站。模拟太阳光源采用采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经过石英水槽滤掉红外光得到紫外-可见光，经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光，光强为80 mW.cm-2。从图5和图6中可以看出，碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜电极在可见光下的光电流数值为0.421 μA/cm2，是TiO2纳米管薄膜的光电流的2.11倍。由本发明制备的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜对可见光表现出增强的光电响应，有望在太阳能光电转换和光催化分解水方面得到应用。
由样品的紫外-可见漫反射吸收光谱（图4）可以看出， 碳量子点修饰TiO2纳米管薄膜后，提高了TiO2纳米管薄膜在紫外和可见光区域的吸收强度。
实施例5：
将经过抛光液处理后的Ti片作为阳极，石墨片作为阴极，以0.5%HF溶液作为电解液，利用直流稳压电源控制20V电压，磁力搅拌下阳极氧化40 min，最后用去离子水反复清洗干净，并用空气流吹干得到TiO2纳米管薄膜。在马弗炉中，经450oC退火处理2小时，即可得到锐钛矿型TiO2 纳米管薄膜。
通过直接浸渍组装法制备碳量子点修饰TiO2纳米管薄膜。将TiO2纳米管薄膜浸于碳量子点溶液中3小时。取出样品，用去离子水冲洗掉表面残存液体，并在N2气流中吹干备用。
测定样品的光催化降解有机物的活性，将样品分别放入50 mg/ml亚甲基蓝的溶液中，模拟太阳光源采用北京畅拓科技有限公司生产的500W的短弧氙灯，入射光经滤光片滤去420nm以下的紫外光得到可见光。光照不同的时间，测定溶液的紫外-可见吸收光谱，并利用C/Co~时间作图（图7）。在相同可见光照射下，本发明制备的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜样品的降解速率高于未修饰样品的降解速率。表明本发明制备的碳量子点修饰的TiO2纳米管薄膜样品具有较高的光催化降解有机物的功能，有望在环境净化方面得到应用。
参考文献
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[[iii]]H.T. Li, X.D. He, Z.H. Kang, H. Huang, Y. Liu, J.L. Liu, S.Y. Lian, C.H.A. Tsang, X.B. Yang, S.-T. Lee, Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 4430. 
[[iv]]H.C. Zhang, H. Ming, S.Y. Lian, H. Huang, H.T. Li, L.L. Zhang, Y. Liu, Z.H. Kang, S.-T. Lee, Dalton Trans., 2011, 40, 10822.。

Claims (3)

1. 一种具有可见光活性的碳量子点修饰的二氧化钛纳米管薄膜的制备方法，其特征在于所用的原材料为金属钛片或Ti薄膜以及碳量子点溶液，使用直流稳压电源进行阳极氧化，使用马弗炉进行热处理；具体步骤为：先采用阳极氧化法在金属Ti片或Ti薄膜上制备TiO2纳米管阵列，退火处理后，通过直接“浸渍组装法” 制备得具有可见光活性的碳量子点修饰的TiO2纳米管复合薄膜；其中，碳量子点的修饰量通过控制浸渍时间来调节。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述通过阳极氧化的方法在金属钛片或Ti薄膜上制备二氧化钛纳米管阵列，其步骤为：将经过抛光液处理后的Ti片作为阳极，石墨片作为阴极，以0.5%HF溶液作为电解液，利用直流稳压电源控制20-25V电压，磁力搅拌下阳极氧化20-60 min，最后用去离子水反复清洗干净，并用空气流吹干得到TiO2纳米管薄膜；在马弗炉中，经400-500oC退火处理0.5-2小时，即可得到锐钛矿型TiO2 纳米管阵列薄膜。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述通过直接“浸渍组装法” 制备得具有可见光活性的碳量子点修饰的TiO2纳米管复合薄膜，其步骤为：直接将二氧化钛纳米管阵列薄膜浸渍在碳量子点溶液中，直接浸渍组装制备碳量子点修饰TiO2纳米管复合薄膜；其中控制浸渍时间一般为0.5～9小时，来控制合适的碳量子点的修饰量。
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