CN105056980A - 一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化领域，涉及一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法。本发明是将Ag3PO4纳米颗粒均匀负载在规整有序的TiO2纳米管阵列管壁上形成的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂，其特点在于，规整有序的TiO2纳米管阵列采用阳极氧化法制备，管径大小约为80-100nm；Ag3PO4纳米颗粒是通过浸渍法负载在TiO2纳米管阵列管壁上，粒径约为8-12nm，过程简单易行。本发明的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂拓宽了TiO2纳米管阵列的光谱吸收范围，促进了光生电子-空穴对的有效分离和传输，表现出良好的可见光响应性能和光催化降解活性；同时该复合光催化剂的制备方法简单易行，容易实现Ag3PO4纳米颗粒在TiO2纳米管阵列表面负载量的调控，有利于该复合光催化剂的结构调制和潜在应用。

Description

一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料和光催化技术领域，具体涉及一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列(TNTAs)，具有比表面积大，表面形貌均一，孔径可调等优良特性，其独特的高度有序的一维纳米管状结构在光催化降解污染物、分解水产氢和太阳能电池等领域有着广泛应用，已成为各国科学领域的研究热点。
但TiO2作为光催化剂仍有一定的局限性。由于TiO2带隙较宽，为3.2eV(锐钛矿)，只能被波长小于388nm的紫外光激发，而太阳光中紫外光部分只占4％左右，所以对大部分可见光未能进行有效地吸收利用；而且TiO2又因光生电子与空穴容易复合而表现出较低的光量子效率。因此，TiO2纳米管阵列作为光催化剂在实际应用中受到很大的限制，而调整TiO2纳米管阵列的化学组成可在一定程度上解决这些问题。
半导体复合形成异质结是二氧化钛改性的一种有效方法，利用不同半导体导带或价带位置的不同进行半导体复合，促使光生电子或空穴从一个半导体迁移到另外一个半导体，可以有效促进光生电子-空穴对的分离，降低光生电子与光生空穴的复合几率，从而提高其光量子效率，同时可以减小禁带宽度，改善太阳光可见光响应性能和光催化性能。
Ag3PO4是一种具有可见光响应的窄带隙(约2.4eV)新型光催化剂，利用其与TiO2能带位置的不同而形成的内电场，可以有效地分离光生电子和空穴，从而提高TiO2在可见光下的光催化性能。因此可以预期，将窄带隙的Ag3PO4纳米颗粒与具有规整一维纳米管状结构的TiO2纳米管阵列进行复合，可以在很大程度上实现对TiO2纳米管阵列的结构与光电化学性能进行调控，获得一种新型高效的可见光响应型复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂及其制备方法。本发明可以解决现有TiO2纳米管阵列光催化剂对可见光利用率不高、光量子效率低等问题，将Ag3PO4纳米颗粒与TiO2纳米管阵列复合后形成的复合光催化剂具有良好的可见光响应性能和光催化活性，在很短时间内便可迅速降解罗丹明B染料溶液；同时该复合光催化剂的制备方法具有操作简单、合成条件温和、价格低廉和重复性好等特点。
一种Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂的制备方法，其特征在于，是通过以下技术方案实现的：
(1)通过阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，方法为：称取一定量的氟化铵(NH4F)，溶于体积比为1∶1的丙三醇和去离子水混合溶剂中，配制成浓度为1g/ml的电解液；将预清洗的钛片和Pt丝电极组成两电极体系，置于配制好的电解液中进行电化学阳极氧化，利用直流稳压电源将电压从零以0.1V/s的升压速率升到20V后，于该电压下阳极氧化反应2小时后停止；产物经去离子水清洗和干燥后，于马弗炉中500℃高温煅烧3小时，获得锐钛矿晶相结构的二氧化钛纳米管阵列；
(2)将一定量的硝酸银(AgNO3)和油胺按摩尔比1∶2的比例，溶解于甲苯，配制成0.3M硝酸银溶液，记为A溶液；
(3)称量一定量的磷酸，溶解于乙醇，配制成1M磷酸溶液，记为B溶液；
(4)将步骤(1)制得的TiO2纳米管阵列放入A溶液中浸渍20分钟，后放入B溶液中浸渍5分钟，然后用乙醇清洗；
(5)将步骤(4)所述的过程循环若干次后，在TiO2纳米管阵列表面获得不同的Ag3PO4纳米颗粒负载量，之后将产物置于0.02M氨水/乙醇溶液中超声5分钟，以除去未反应完全的油胺；
(6)将步骤(5)所得的产物在真空60℃下干燥2小时，制备获得具有不同Ag3PO4负载量的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂在降解有机染料废水时，与TiO2纳米管阵列光催化剂相比，表现出良好的可见光响应和光催化活性；
(2)本发明Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂的制备方法简单易行，容易实现Ag3PO4纳米颗粒在TiO2纳米管阵列表面负载量的调控，有利于该复合光催化剂的结构调制和潜在应用。
附图说明
图1为实施例2制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例2制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的透射电镜(TEM)图。
图3为实施例2制备的TiO2纳米管阵列(TNTAs)和Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的X射线衍射(XRD)谱图。
图4为实施例2制备的TiO2纳米管阵列(TNTAs)和Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的紫外-可见漫反射(DRS)光谱。
图5为可见光(λ≥420nm)照射下不同样品光催化降解罗丹明B溶液的降解速率曲线：TiO2纳米管阵列(TNTAs)，实施例1制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs(I)(浸渍法循环4次制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列)，实施例2制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs(II)(浸渍法循环8次制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列)，实施例3制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs(III)(浸渍法循环12次制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列)。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
裁取尺寸为4cm×1cm的钛片，用HF/HNO3混合酸液(体积比HF∶HNO3∶H2O＝1∶4∶5)对其进行酸洗10min，之后分别在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中依次超声15min，自然风干后待用；称取2g氟化铵(NH4F)，溶于由100ml丙三醇和100ml去离子水形成的混合溶剂中，配制成浓度为1g/ml的电解液。
将预处理清洗的钛片和Pt电极组成两电极体系，其中钛片为阳极，铂丝为阴极，置于配制好的电解液中进行电化学阳极氧化，利用直流稳压电源将电压从零以0.1V/s的升压速率升到20V后，于该电压下阳极氧化反应2小时后停止；产物经去离子水清洗和干燥后，于马弗炉中500℃高温煅烧3小时，获得锐钛矿晶相结构的TiO2纳米管阵列(TNTAs)。
将0.03molAgNO3和0.06mol油胺溶于100ml甲苯中，配制成0.3M的AgNO3溶液，记为A溶液；将0.03mol磷酸(H3PO4)溶于30ml乙醇，配置成1M的磷酸/乙醇溶液，记为B溶液。
将上述制得的TiO2纳米管阵列(TNTAs)放入A溶液中浸渍20分钟，后放入B溶液中浸渍5分钟，然后用乙醇清洗；将该浸渍过程再循环3次，之后将产物置于0.02M氨水/乙醇溶液中超声5分钟，以除去未反应完全的油胺；最后产物在真空60℃下干燥2小时，获得的产物即为循环浸渍4次后的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂，标记为Ag3PO4/TNTAs(I)。
实施例2
TiO2纳米管阵列(TNTAs)的制备过程、A溶液和B溶液的配制过程同实施例1。
将制得的TiO2纳米管阵列(TNTAs)放入A溶液中浸渍20分钟，后放入B溶液中浸渍5分钟，然后用乙醇清洗；将该浸渍过程再循环7次，之后将产物置于0.02M氨水/乙醇溶液中超声5分钟，以除去未反应完全的油胺；最后产物在真空60℃下干燥2小时，获得的产物即为循环浸渍8次后的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂，标记为Ag3PO4/TNTAs(II)。
实施例3
TiO2纳米管阵列(TNTAs)的制备过程、A溶液和B溶液的配制过程同实施例1。
将制得的TiO2纳米管阵列(TNTAs)放入A溶液中浸渍20分钟，后放入B溶液中浸渍5分钟，然后用乙醇清洗；将该浸渍过程再循环11次，之后将产物置于0.02M氨水/乙醇溶液中超声5分钟，以除去未反应完全的油胺；最后产物在真空60℃下干燥2小时，获得的产物即为循环浸渍12次后的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂，标记为Ag3PO4/TNTAs(III)。
本发明所制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的光催化性能是通过光催化降解有机染料罗丹明B溶液来进行测试的，具体过程和步骤如下：
利用配有可见光滤光片的300W氙灯作为光源(420nm)来光催化降解罗丹明B溶液，将制备的不同光催化剂(TiO2纳米管阵列(TNTAs)、Ag3PO4/TNTAs(I)、Ag3PO4/TNTAs(II)和Ag3PO4/TNTAs(III))按同一规格适当裁剪后分别放入到比色皿中，再加入适量的浓度为5mg/L的罗丹明B溶液，比色皿与氙灯距离约25cm；在暗处静置30分钟使比色皿中光催化剂和染料达到吸附平衡后打开光源，每隔20分钟测一次溶液在波长为554nm处(该波长为罗丹明B最大吸收波长)的吸光度，从而得到各个时间段下不同光催化剂在可见光照射下对罗丹明B染料的光催化降解曲线。
图1为实施例2制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图。由图1可以清晰观察到Ag3PO4纳米颗粒均匀负载在TiO2纳米管阵列表面，颗粒尺寸约为8-12nm，而且TiO2纳米管阵列具有规整有序的纳米管状结构，管径大小约为80-100nm，说明采用浸渍法成功实现了Ag3PO4纳米颗粒在TiO2纳米管阵列表面的负载。
图2为实施例2制备的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的透射电镜(TEM)图。由图2可以观察到Ag3PO4纳米颗粒不仅负载在TiO2纳米管管口，而且也负载在TiO2纳米管内外管壁上，颗粒平均尺寸约为10nm，进一步证实了Ag3PO4纳米颗粒在TiO2纳米管阵列表面的均匀负载。
图3为实施例2制备的TiO2纳米管阵列(TNTAs)和Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的X射线衍射(XRD)谱图。图3表明产物TiO2纳米管阵列(TNTAs)具有锐钛矿晶相结构(JCPDSNO.21-1272)，而Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂表现出与TiO2纳米管阵列(TNTAs)相似的XRD衍射谱图，只是在2θ＝33.8°左右出现了一个弱Ag3PO4衍射特征峰，说明Ag3PO4纳米颗粒已经负载在TiO2纳米管阵列表面，而且Ag3PO4纳米颗粒的负载并未影响到TiO2纳米管阵列的晶相结构。
图4为实施例2制备的TiO2纳米管阵列(TNTAs)和Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的紫外-可见漫反射(DRS)光谱。由图4可以看出，负载Ag3PO4纳米颗粒后，TiO2纳米管阵列在紫外光区域吸收性能未有明显变化，而在可见光区域则表现出更为强烈的吸收性能，说明Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂具有更强的可见光响应，更有利于太阳光光谱的吸收利用，从而有望提高光催化活性。
图5为罗丹明B溶液分别以TiO2纳米管阵列(TNTAs)和具有不同Ag3PO4负载量的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合材料为光催化剂时在波长554nm处随时间改变的光催化降解速率变化。将吸光度比A/A0用浓度比C/C0代替后可以看出，图中ln(C/C0)随光照时间变化曲线符合一阶动力学公式-ln(C/C0)＝Kt，其中K是光降解速率常数。由图中可知，未负载Ag3PO4纳米颗粒的TiO2纳米管阵列(TNTAs)对罗丹明B溶液在200分钟可见光光照后表现出较好的光降解现象，其对应的光降解速率常数为0.0123min-1，表明TiO2纳米管阵列具有良好的额可见光光催化性能；而具有不同Ag3PO4负载量的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂(即：Ag3PO4/TNTAs(I)、Ag3PO4/TNTAs(II)和Ag3PO4/TNTAs(III))对罗丹明B溶液在可见光光照下降解效果更明显，对应的K值分别为0.0161，0.0232和0.0189min-1。显然，TiO2纳米管阵列(TNTAs)与Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂均表现出良好的可见光光催化活性；而Ag3PO4/TiO2纳米管阵列(Ag3PO4/TNTAs)复合光催化剂的光催化活性显然要优于纯TiO2纳米管阵列(TNTAs)，其中样品Ag3PO4/TNTAs(II)复合光催化剂的光催化活性最好。
应当理解的是，尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高效的可见光响应型Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂，其特征在于：Ag3PO4纳米颗粒均匀分布在规整有序的TiO2纳米管阵列内外管壁上，其中，TiO2纳米管阵列管径大小约为80-100nm，Ag3PO4纳米颗粒粒径约为8-12nm。
2.如权利要求1所述的一种高效的可见光响应型Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
(1)通过阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，方法为：称取一定量的氟化铵(NH4F)，溶于体积比为1∶1的丙三醇和去离子水混合溶剂中，配制成浓度为1g/ml的电解液；将预清洗的钛片和Pt丝电极组成两电极体系，置于配制好的电解液中进行电化学阳极氧化，利用直流稳压电源将电压从零以0.1V/s的升压速率升到20V后，于该电压下阳极氧化反应2小时后停止；产物经去离子水清洗和干燥后，于马弗炉中500℃高温煅烧3小时，获得锐钛矿晶相结构的二氧化钛纳米管阵列；
(2)将一定量的硝酸银(AgNO3)和油胺按摩尔比1∶2的比例，溶解于甲苯，配制成0.3M硝酸银溶液，记为A溶液；
(3)称量一定量的磷酸，溶解于乙醇，配制成1M磷酸溶液，记为B溶液；
(4)将步骤(1)制得的TiO2纳米管阵列放入A溶液中浸渍20分钟，后放入B溶液中浸渍5分钟，然后用乙醇清洗；
(5)将步骤(4)所述的过程循环若干次后，在TiO2纳米管阵列表面获得不同的Ag3PO4纳米颗粒负载量，之后将产物置于0.02M氨水/乙醇溶液中超声5分钟，以除去未反应完全的油胺；
(6)将步骤(5)所得的产物在真空60℃下干燥2小时，制备获得具有不同Ag3PO4负载量的Ag3PO4/TiO2纳米管阵列复合光催化剂。
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