JP2000034469A

JP2000034469A - 研磨用組成物

Info

Publication number: JP2000034469A
Application number: JP12852399A
Authority: JP
Inventors: Toshio Kasai; 敏雄河西; Isao Ota; 勇夫太田; Toru Nishimura; 西村　　透; Yasushi Koshi; 康高子
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1998-05-11
Filing date: 1999-05-10
Publication date: 2000-02-02
Anticipated expiration: 2019-05-10
Also published as: JP4099615B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高品質の研磨面を保ちながらしかも高速研磨
性により研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が可能
な安価な酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒とする研磨用組
成物を提供すること。【解決手段】水、砥粒及び研磨促進剤からなるアルミ
ニウムディスクの研磨組成物において、砥粒がα、β、
γ及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ば
れた単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一
次粒子径とを有する酸化水酸化鉄(III) 粉末であるこ
と、及び研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は
有機酸から形成される塩であることを特徴とするアルミ
ニウムディスク又は多層配線基板の金属層の研磨用組成
物を調製すること。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウムディ
スクの最終仕上げ研磨に用いられる研磨用組成物に関す
る。及び、多層配線基板上のタングステン、銅、アルミ
ニウム、パーマロイ等の金属層の精密研磨に用いられる
研磨用組成物に関する。本発明におけるアルミニウムデ
ィスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金から
なる磁気記録媒体ディスクの基材の上に設けられたＮｉ
−Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９
２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層及び
酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、
アルマイトを研磨することをいう。

【０００２】

【従来の技術】遊離砥粒として酸化鉄を用いた研磨の例
としては、硫酸鉄（II）を６５０〜７００℃で焼成後粉
砕したべんがら（酸化鉄(III) ）が古くから光学ガラス
の研磨に使われてきた。また特開昭５５−８３５６１号
公報には、Ｍｎ−Ｚｎ多結晶フェライトの研磨剤として
酸化鉄(III) （Ｆｅ₂Ｏ₃）と塩酸からなる研磨剤が開示
されている。特開平７−２２８８６３号公報には、シリ
コンウェハー上の多層配線基板の絶縁膜の研磨用組成物
として、平均粒子径０．１μｍの酸化鉄粉末に水及びヒ
ドラジン化合物からなる研磨促進剤を添加した研磨組成
物が開示されている。

【０００３】特開昭５７−１５８２８０号公報には、磁
気研磨法の研磨用加工液として粒子径１５０Å以下のコ
ロイドサイズのマグネタイト（Ｆｅ₃Ｏ₄）を水に分散さ
せた磁性流体にアルミナ粉末を混合したものが開示され
ている。

【０００４】アルミニウムディスクの研磨では、水とア
ルミナ研磨材及び研磨促進剤を、場合によっては更に表
面改質剤も混合してスラリー化した研磨用組成物が用い
られている。この研磨促進剤の例として、特開昭６２−
２５１８７号公報には、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケ
ル、硫酸ニッケル等が、また特開平２−１５８６８２号
公報には、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネ
シウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム等の亜硝酸塩が
開示されている。更に、特開平１−２０５９７３号公報
には、ベーマイトと水溶性の金属塩の混合物が、特開平
２−１５８６８３号公報には、ベーマイトと無機酸又は
有機酸のアンモニウム塩との混合物が開示されている。
また、研磨促進剤と表面改質剤の例として特開平２−８
４４８５号公報には、グルコン酸又は乳酸の研磨促進剤
及びコロイダルアルミナの表面改質剤が開示されてい
る。

【０００５】また半導体多層配線基板のタングステン、
銅、アルミニウム配線の研磨用組成物として特開平１０
−４４０４７号公報には、グルコン酸等のカルボン酸と
過酸化水素及び水にアンモニアでｐＨが５〜９に調整さ
れ、砥粒がアルミナ、チタニア、ジルコニア、シリカ及
びそれらの混合物からなるものが開示されている。更に
特開平１０−６７９８６号公報には、硝酸鉄(III) と、
フッ化アンモニウム等のフッ化物含有物と、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、シリカ、セリア等
の砥粒とからなる研磨用組成物が開示されている。

【０００６】なお、アルミニウムディスクのＮｉ−Ｐ、
Ｎｉ−Ｂ等のメッキ層及び多層配線基板のタングステ
ン、銅、アルミニウム、パーマロイ等の金属層の研磨に
酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒に用いて、高速研磨性及
び高品質の研磨面が得られた報告例は見当たらない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】近年、アルミニウムデ
ィスクの性能は、ますます高密度化、高速化していく傾
向にある。そのためにオレンジピール、スクラッチ、ピ
ット、突起等の表面欠陥がないということや最大表面荒
さが小さいことだけにとどまらず、平均表面粗さにおい
ても小さな研磨面が求められている。

【０００８】同様に集積回路の高密度化に伴い、多層配
線基板上のタングステン、銅、アルミニウム、パーマロ
イ等の金属層は、スクラッチがなく平坦性が優れた研磨
面が求められている。

【０００９】本発明は、これらの要望に応えるものであ
って、高品質の研磨面を保ちながらしかも高速研磨性に
より研磨工程の生産性の向上及び低コスト化が可能な安
価な酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒とする研磨用組成物
を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、α、β、γ
及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ばれ
た単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一次
粒子径とを有する酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒とした
研磨用組成物が、高速研磨性でしかも高品質の研磨面が
得られることを見い出し、本発明に至ったものである。

【００１１】即ち、アルミニウムディスク用研磨剤とし
ては水、酸化水酸化鉄(III) 粉末及び三価又は四価の金
属と無機酸又は有機酸から形成される塩の研磨促進剤か
らなる研磨組成物を用いると、高品質の研磨面が得ら
れ、しかも高速研磨性であることを見い出した。更にア
ルミニウムディスク用研磨剤として、酸化水酸化鉄(II
I) 粉末及び研磨促進剤を含む研磨組成物に例えばアル
ミナ砥粒を加えた研磨用組成物が、従来のアルミニウム
ディスク用研磨剤と比較して表面粗さに対する研磨速度
の比率が高い、即ち高速研磨性でしかも高品質の研磨面
が得られることを見い出した。

【００１２】同様に多層配線基板上のタングステン、
銅、アルミニウム、パーマロイ等の金属層の研磨でも、
高速研磨性でスクラッチがなく平坦性が優れた研磨面が
得られることが充分期待される。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明のα、β、γ及びδ型Ｆｅ
Ｏ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ばれた単一または
複数の結晶構造のうち、α型ＦｅＯ（ＯＨ）構造を有す
る酸化水酸化鉄(III) 粉末は、特開昭６１−１７４１１
９号公報に記載のように、硫酸鉄（II）又は塩化鉄(II
I) と水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニ
ア、炭酸アンモニウム等のアルカリを中和して得られた
水酸化鉄（II）に加熱下で空気酸化することにより得る
ことができる。また、市販の酸化水酸化鉄(III) 粉末も
使用することもできる。

【００１４】本発明の研磨用組成物に調製する際、砥粒
の酸化水酸化鉄(III) 粉末は、酸化水酸化鉄(III) 微粒
子の懸濁液、又は酸化水酸化鉄(III) 粉末を硝酸等の酸
にて解膠した微粒子の懸濁液にて取り扱うことが、作業
上簡便で好ましい。

【００１５】本発明の粉末中の各々微粒子の一次粒子径
の求め方については、電子顕微鏡観察により粒子の長軸
径（Ｌ）と短軸径（Ｂ）とを求めて、その長短平均径
（（Ｌ＋Ｂ）／２）を一次粒子径（Ｄ）とする。

【００１６】本発明の研磨用組成物中の好ましい酸化水
酸化鉄(III) 粉末の濃度は、１〜２０重量％である。但
し、酸化水酸化鉄(III) 粉末の濃度は、酸化物Ｆｅ₂Ｏ₃
で換算した重量％で示す。研磨用組成物中の酸化水酸化
鉄(III) 粉末の濃度が１重量％より小さいと研磨速度は
遅く、２０重量％より多くしても研磨速度は、速くなら
ないため、酸化水酸化鉄(III) 粉末の濃度は１〜２０重
量％が好ましい。

【００１７】本発明の研磨促進剤は、三価又は四価の金
属と無機酸又は有機酸から形成される塩であり、その塩
は正塩と塩基性塩とからなる。

【００１８】塩基性塩は、例えば三価の金属としては、
アルミニウム、インジウム、鉄等が、また四価の金属と
してはジルコニウム、セリウム、錫、チタン等が挙げら
れる。無機酸としては、硝酸、塩酸、硫酸等が、また有
機酸としては酢酸、ギ酸、スルファミン酸、酒石酸、シ
ュウ酸、グルコン酸等が挙げられる。三価及び四価の金
属の中でアルミニウム及び鉄が、また無機酸及び有機酸
の中で硝酸が研磨特性が最も優れて、より好ましく、塩
基性硝酸アルミニウム、塩基性硝酸鉄が挙げられる。

【００１９】正塩は、例えば三価の金属としては、アル
ミニウム、インジウム、鉄等が、また四価の金属として
はジルコニウム、セリウム、錫、チタン等が挙げられ
る。無機酸としては、硝酸、塩酸、硫酸等が、また有機
酸としては酢酸、ギ酸、スルファミン酸、酒石酸、シュ
ウ酸、グルコン酸等が挙げられる。三価及び四価の金属
の中でアルミニウム及び鉄が、また無機酸及び有機酸の
中で硝酸、塩酸、スルファミン酸が研磨特性が最も優れ
て、より好ましく、硝酸アルミニウム、スルファミン酸
アルミニウム、硝酸鉄が挙げられる。

【００２０】本発明の好ましい研磨促進剤の含有量は、
０．０２〜１０重量％、より好ましくは０．０５〜６重
量％である。但し、研磨促進剤の含有量は、三価の金属
と無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩及び正塩で
は酸化物Ｍ₂Ｏ₃（Ｍは三価の金属）、また四価の金属と
無機酸又は有機酸から形成される塩基性塩及び正塩では
酸化物ＭＯ₂（Ｍは四価の金属）で換算した重量％で示
す。

【００２１】研磨促進剤の含有量において、０．０２重
量％より少ないと研磨促進剤としての効果が認められ
ず、また１０重量％より多くしても研磨促進剤としての
効果の更なる向上は認められないため、０．０２〜１０
重量％が好ましい。そして、研磨促進剤の含有量が０．
２〜６重量％では、研磨促進剤としての効果が安定する
と共に、表面粗さに対する研磨速度の比率も高く維持さ
れてより好ましい。

【００２２】本発明の酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒と
した研磨用組成物に混合するアルミナ、シリカ、ジルコ
ニア、セリアは、市販されている研磨材用の粉末をその
ままか、場合によっては乾式及び湿式粉砕して微粒子化
したものを用いることができる。またアルミナ粉に関し
ては、特開平１０−８７３２４号公報（対応特許：ＥＰ
０８２０９６１Ａ１）記載の酸性水性アルミナゾル
を５００〜１１００℃で焼成することにより得られた
γ、δ、κ、θ及びη型アルミナを湿式粉砕することに
より得られる１０〜５０ｎｍの一次粒子径、１００〜５
００ｎｍの二次粒子径及び粒状の一次粒子径を有するア
ルミナ粉末及び１１００〜１２００℃で焼成することに
より得られたα型アルミナを湿式粉砕することにより得
られる６０〜１５０ｎｍの一次粒子径、２００〜５００
ｎｍの二次粒子径及び粒状の一次粒子径を有するアルミ
ナ粉末も用いることができる。シリカ、ジルコニア、セ
リアなどの粉末に関しては、市販のシリカゾル、特開平
１０−３６８１９号公報記載のジルコニアゾル、特開平
８−１５５９９７号公報記載のセリアゾルなどの金属酸
化物微粒子（粉末）の懸濁液（ゾル）が用いることがで
きる。

【００２３】アルミナ、シリカ、ジルコニア、セリアな
どの微粒子からなる粉末は、酸化水酸化鉄(III) 粉末に
対して任意の割合で混合できるが、高速研磨性及び高品
質の研磨面を得るためには、酸化鉄１００重量部に対し
て１０〜９００重量部を混合するのが好ましい。

【００２４】本発明における研磨組成物には、珪酸ジル
コニウム、ムライト、酸化クロム、酸化チタン等も加え
ることができる。そして水酸化アルミニウム等の水酸化
物、ベーマイト等の水和酸化物及びダイヤモンド、窒化
硼素、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素等の非酸化物の砥
粒も加えることができる。

【００２５】また、本発明における研磨用組成物に一般
的に加えられているエタノール、プロパノール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール等の水溶性アルコ
ール、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、リン酸等の酸、アルキ
ルベンザンスルホン酸ナトリウム、ホルマリン縮合物等
の界面活性剤、ポリアクリル酸塩等の有機ポリアニオン
系物質、セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース等のセルロース類を加えるこ
とができる。

【００２６】本発明の研磨用組成物のｐＨとしては、１
〜７、好ましくは２〜６の弱酸性である。研磨用組成物
をアルカリ性にすると多孔質網状組織からなる研磨布の
目詰まり劣化や被研磨物へのスクラッチ発生等が起きる
ため好ましくない。

【００２７】

【実施例】下記の実施例により、本発明を更に説明す
る。［研磨用組成物の調整］実施例１９．８重量％の炭酸アンモニウム水溶液５０ｋｇを攪拌
機付きの１００Ｌ反応槽に仕込み、３０℃の液温で窒素
ガスを２Ｎｍ³／時で吹き込みながら、硫酸鉄（II）・
７水和物を５．７ｋｇを純水４５ｋｇに溶解させた硫酸
鉄（II）水溶液を添加した。添加終了後３０℃で空気を
３Ｎｍ³／時で吹き込み酸化反応を開始し、３時間で酸
化反応が終了した。反応液は茶色の微粒子を有するｐＨ
＝９．０で、反応液より微粒子を濾別、洗浄した後、透
過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ長軸が３０
〜７０ｎｍ、短軸が２０〜３０ｎｍの紡錘状の粒子で、
粉末Ｘ線回折でゲータイト（α型ＦｅＯ（ＯＨ））と同
定された。洗浄したゲータイトを０．４重量％の硝酸を
含有する純水で分散させ、Ｆｅ₂Ｏ₃換算で２０重量％の
α型ＦｅＯ（ＯＨ）構造を有する酸化水酸化鉄(III) 微
粒子の懸濁液（ゾル）を作成した。

【００２８】次に、硝酸アルミニウム・九水塩３８０ｇ
を純水１ｋｇに溶解した後、この水溶液を沸騰させ、１
３２０ｇの３５％過酸化水素水溶液と１１０ｇのアルミ
ニウム金属粉末を徐々に添加し溶解・反応させた。該反
応液を濾過して塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ
ａ）を得た。この塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡ
Ｎａ）は、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度９．９重量％、硝酸イオン
７．２重量％を含み、塩基度として８０．０％で、Ａｌ
（ＯＨ）_2.4（ＮＯ₃）_0.6 の化学組成で表示される塩基
性硝酸アルミニウム水溶液であった。

【００２９】更に、塩基性硝酸アルミニウム（ＢＡＮ
ａ）水溶液に６０重量％硝酸を添加して、塩基性硝酸ア
ルミニウム水溶液（ＢＡＮｂ）を調製した。この塩基性
硝酸アルミニウム（ＢＡＮｂ）水溶液は、Ａｌ₂Ｏ₃換算
濃度７．１重量％、硝酸イオン１７．３重量％を含み、
塩基度として３３．３％で、Ａｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム水溶液で
あった。

【００３０】そして、酸化水酸化鉄(III) 微粒子の懸濁
液に純水及び研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム
水溶液（ＢＡＮｂ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃度で６．
７重量％のゲータイトと、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２
重量％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ
₃）₂の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃
度を有する研磨用組成物Ａを調整した。

【００３１】実施例２研磨促進剤として、塩基性硝酸アルミニウム水溶液（Ｂ
ＡＮｂ）の代わりに、硝酸鉄(III) をＦｅ₂Ｏ₃換算濃度
で０．６１重量％にした以外は、実施例１と同様にして
研磨用組成物Ｂを調製した。

【００３２】実施例３硝酸鉄(III) ・九水塩４０４ｇを純水１ｋｇに溶解した
後、この水溶液を沸騰させ、１３２０ｇの３５％過酸化
水素水溶液と１１２ｇの鉄粉末を徐々に添加し溶解・反
応させた。該反応液を濾過して塩基性硝酸鉄(III) 水溶
液（ＢＦＮａ）を得た。この塩基性硝酸鉄水溶液（ＢＦ
Ｎａ）は、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃度９．９重量％、硝酸イオン
１１．０重量％を含み、塩基度として６６．７％で、Ｆ
ｅ（ＯＨ）₂（ＮＯ₃）₁ の化学組成で表示される塩基性
硝酸鉄(III) 水溶液であった。

【００３３】そして、実施例１記載の酸化水酸化鉄(II
I) 微粒子の懸濁液に純水及び研磨促進剤として塩基性
硝酸鉄(III) 水溶液（ＢＦＮａ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換
算濃度で６．７重量％のゲータイトと、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃
度で０．６２重量％及び硝酸濃度０．７０重量％のＦｅ
（ＯＨ）₂（ＮＯ₃）の化学組成で表示される塩基性硝酸
鉄(III) 濃度を有する研磨用組成物Ｃを調整した。

【００３４】実施例４研磨促進剤として、塩基性硝酸アルミニウム水溶液（Ｂ
ＡＮｂ）の代わりに、スルファミン酸アルミニウムをＡ
ｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．８０重量％にした以外は、実施例
１と同様にして研磨用組成物Ｄを調製した。

【００３５】実施例５市販のバイヤー法仮焼アルミナ粉（平均粒子径１．００
μｍ、α相含有率９８％）７５０ｇ、１ｍｍφのジルコ
ニアビーズ１２．６ｋｇ及び純水１６００ｇを３Ｌのア
トライター容器（三井鉱山（株）製）に仕込み、２００
ｒｐｍで８時間３０分粉砕して、平均粒子径が０．３５
μｍでα相含有率が９８％のアルミナ結晶構造を有する
アルミナを固形分として３１重量％を含有する水性アル
ミナスラリーを得た。

【００３６】実施例１に記載の酸化水酸化鉄(III) 微粒
子の懸濁液及び塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮ
ｂ）を研磨促進剤とした研磨用組成物に純水及び該水性
アルミナスラリー（Ｓｃ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃度
で３．３重量％及び３．３重量％のアルミナ固形分と、
Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度１．４
重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂の化学組成で表示され
る塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組成物Ｅ
を調整した。

【００３７】実施例６実施例１に記載の記載の酸化水酸化鉄(III) 微粒子の懸
濁液及び塩基性硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮｂ）を
研磨促進剤とした研磨用組成物に純水及び実施例５の水
性アルミナスラリー（Ｓｃ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃
度で５．９重量％及び０．７重量％のアルミナ固形分
と、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２重量％及び硝酸濃度
１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂の化学組成で表
示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する研磨用組
成物Ｆを調整した。

【００３８】比較例１３．９重量％の炭酸アンモニウム水溶液５０ｋｇを攪拌
機付きの１００Ｌ反応槽に仕込み、３０℃の液温で窒素
ガスを２Ｎｍ³／時で吹き込みながら、硫酸鉄（II）・
７水和物を５．７ｋｇを純水４５ｋｇに溶解させた硫酸
鉄（II）水溶液を添加した。添加終了後８０℃まで昇温
し、８０℃に到達後、空気を２Ｎｍ³／時で吹き込み酸
化反応を開始し、３時間で酸化反応が終了した。反応液
は黒色の微粒子を有するｐＨ＝５．５で、反応液より微
粒子を濾別、洗浄した後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
で観察したところ２０〜５０ｎｍの立方体粒子で、粉末
Ｘ線回折でマグネタイト（Ｆｅ₃Ｏ₄）と同定された。洗
浄したマグネタイトを０．４重量％の硝酸を含有する純
水で分散させ、Ｆｅ₂Ｏ₃換算で２０重量％のマグネタイ
ト微粒子の懸濁液（ゾル）を作成した。

【００３９】そして、マグネタイト微粒子の懸濁液に純
水及び研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮｂ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃度で６．７重量
％のマグネタイトと、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２重量
％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂
の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を
有する研磨用組成物ａを調整した。

【００４０】比較例２比較例１マグネタイト微粒子を大気中で４００℃で５時
間加熱することにより赤色の粉末が得られた。この粉末
を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ２０〜
５０ｎｍの立方体粒子で、粉末Ｘ線回折でヘマタイト
（α型Ｆｅ₂Ｏ₃）と同定された。このヘマタイト粒子を
０．４重量％の硝酸を含有する純水で分散させ、Ｆｅ₂
Ｏ₃換算で２０重量％のヘマタイト微粒子の懸濁液（ゾ
ル）を作成した。

【００４１】そして、ヘマタイト微粒子の懸濁液に純水
及び研磨促進剤として塩基性硝酸アルミニウム水溶液
（ＢＡＮｂ）を加えて、Ｆｅ₂Ｏ₃換算濃度で６．７重量
％のヘマタイトと、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２重量％
及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂の
化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有
する研磨用組成物ｂを調整した。

【００４２】比較例３実施例５の水性アルミナスラリーを純水で希釈する際
に、研磨促進剤として実施例１と同様にして得た塩基性
硝酸アルミニウム水溶液（ＢＡＮｂ）を加えて、６．７
重量％のアルミナ固形分と、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６
２重量％及び硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（Ｎ
Ｏ₃）₂の化学組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム
濃度を有する研磨用組成物ｃを調整した。

【００４３】参考例１市販のシリカゾル（スノーテックス−ＺＬ（商標）、日
産化学工業（株）製、ＳｉＯ₂濃度４０重量％、一次粒
子径７０〜１００ｎｍ）を純水で希釈して、６．７重量
％のシリカ固形分の研磨用組成物Ｘを調製した。

【００４４】参考例２市販のシリカゾル（スノーテックス−ＺＬ（商標）、日
産化学工業（株）製、ＳｉＯ₂濃度４０重量％、一次粒
子径７０〜１００ｎｍ）を純水で希釈する際に、研磨促
進剤として実施例１と同様にして得た塩基性硝酸アルミ
ニウム水溶液（ＢＡＮｂ）を加えて、６．７重量％のシ
リカ固形分と、Ａｌ₂Ｏ₃換算濃度で０．６２重量％及び
硝酸濃度１．４重量％のＡｌ（ＯＨ）（ＮＯ₃）₂の化学
組成で表示される塩基性硝酸アルミニウム濃度を有する
研磨用組成物Ｙを調整した。

【００４５】［研磨試験］研磨試験は、下記のように行
った。

【００４６】被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐ
を１０μｍの厚さに無電解メッキ（Ｎｉ９０〜９２％と
Ｐ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層）をした
３．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。
尚、この基板は１次研磨してあり平均表面粗さは、１．
２ｎｍである。

【００４７】ラップマスターＬＭ−１５研磨機（ラップ
マスター製）の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製
研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸＤＧ（商標）、３８０ｍｍ
φ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基
板の研磨面を対向させ１１ｋＰａの荷重をかけて研磨し
た。

【００４８】定盤回転数は、毎分４５回転であり、研磨
組成物（スラリー）供給量は１０ｍｌ／分である。

【００４９】研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄
を繰り返して洗浄した。

【００５０】洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少
から研磨速度を求めた。表面欠陥については、微分干渉
顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチ等の度
合を判定した。平均表面粗さは、市販品の装置、例えば
米国のＺｙｇｏ社製の「NewView 100」という名称の装
置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走査型白色干
渉法あるいは位相測定法により測定した。

【００５１】研磨試験における研磨速度（Ｖｐ）、平均
表面粗さ（Ｒａ）並びにピット及びスクラッチの発生に
ついての結果は第１表に示す。平均表面粗さに対する研
磨速度の比率（Ｖｐ／Ｒａ）については第２表に示す。

【００５２】

【表１】第１表研磨用研磨速度平均表面粗さピット及び組成物（ｎｍ／分）（Å）スクラッチ発生Ａ１０２３．４なしＢ２０１３．９なしＣ１４８３．６なしＤ１１０３．０なしＥ２８１４．５なしＦ２７６５．０なしａ６２４．２なしｂ４４３．９なしｃ２３９６．０ありＸ４７３．６なしＹ３７４．１なし

【００５３】

【表２】第２表研磨用平均表面粗さに対する研磨速度組成物（１／分）Ａ３００Ｂ５１５Ｃ４１１Ｄ３６７Ｅ６２４Ｆ５５２ａ１４８ｂ１１３ｃ３９８Ｘ１３０Ｙ９０

【００５４】第１表と第２表より、研磨剤組成物Ｘ及び
Ｙに挙げた高品質の研磨面が得られる研磨剤として知ら
れているシリカゾルと比較した場合、研磨剤組成物Ａな
いしＤはいずれも表面粗さが同等以上で、しかも研磨速
度が２倍以上速く優れていることがわかる。

【００５５】研磨剤組成物ＡないしＤと研磨剤組成物ａ
及びｂを比較した場合、研磨剤組成物ａ及びｂは研磨速
度が半分近く遅くなっていることがわかる。また平均粗
さに対する研磨速度の比率が小さいことがわかる。

【００５６】研磨剤組成物Ｅ及びＦと研磨剤組成物ｃを
比較した場合、研磨剤組成物Ｅ及びＦの方が高速研磨性
で、平均粗さに対する研磨速度の比率が大きく、しかも
研磨面の平均表面粗さが良好でしかもピットが発生しな
いなど高品質の研磨面が得られていることがわかる。

【００５７】

【発明の効果】本発明の砥粒は、α、β、γ及びδ型Ｆ
ｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ばれた単一また
は複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一次粒子径とを
有する酸化水酸化鉄(III) 微粒子からなる粉末である。
本発明の酸化水酸化鉄(III)粉末は、湿式合成法で製造
するため高温焼成工程が入らない。このため酸化水酸化
鉄(III) 微粒子の表面がより活性であるため、研磨促進
剤として三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形
成される正塩を使用した場合でも、一部酸化水酸化鉄(I
II) 粒子が溶解して塩基性塩になると推定される。この
ため研磨促進剤として三価又は四価の金属と無機酸又は
有機酸から形成される塩基性塩を使用した場合と同じ効
果が期待できる。

【００５８】即ち、塩基性硝酸アルミニウム及び塩基性
硝酸鉄等の塩基性塩は、硝酸アルミニウム及び硝酸鉄等
の正塩と同じようにアルミニウムディスクに対して化学
的研磨効果を促進させる効果を示すと共に、正塩より研
磨組成物のｐＨを中性側に保つ緩衝効果があるため、研
磨時の過剰なエッチングが抑制され表面粗さを小さく、
表面欠陥が少なくし、高品質の研磨面が得られるものと
考えられる。

【００５９】本発明の酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥粒と
した研磨用組成物は、高速研磨性を有し、しかも高品質
の研磨面が得られる研磨用組成物であるため、研磨工程
の生産性の向上及び低コスト化が可能である。しかも本
発明の酸化水酸化鉄(III) 粉末は安価である。

【００６０】また、本発明の研磨用組成物は、工業製品
として供給され得るアルミニウムあるいはその合金から
なる磁気記録媒体ディスクの基材の上に設けられたＮｉ
−Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９
２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層及び
酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、
アルマイトを研磨するのに有用である。

【００６１】更に本発明の酸化水酸化鉄(III) 粉末を砥
粒とした研磨用組成物は多層配線基板上のタングステ
ン、銅、アルミニウム、パーマロイ等の金属層の精密研
磨にも有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水、砥粒及び研磨促進剤からなるアルミ
ニウムディスクの研磨組成物において、砥粒がα、β、
γ及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ば
れた単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一
次粒子径とを有する酸化水酸化鉄(III) 粉末であるこ
と、及び研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は
有機酸から形成される塩であることを特徴とするアルミ
ニウムディスクの研磨用組成物。
【請求項２】水、砥粒及び研磨促進剤からなるアルミ
ニウムディスクの研磨組成物において、砥粒がα、β、
γ及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ば
れた単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一
次粒子径とを有する酸化水酸化鉄(III) 粉末と、アルミ
ナ、シリカ、ジルコニア及びセリアよりなる群から選ば
れる少なくとも１種の粉末との混合物であること、及び
研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸か
ら形成される塩であることを特徴とするアルミニウムデ
ィスクの研磨用組成物。
【請求項３】水、砥粒及び研磨促進剤からなる多層配
線基板の金属層の研磨組成物において、砥粒がα、β、
γ及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ば
れた単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一
次粒子径とを有する酸化水酸化鉄(III) 粉末であるこ
と、及び研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機酸又は
有機酸から形成される塩であることを特徴とする多層配
線基板の金属層の研磨用組成物。
【請求項４】水、砥粒及び研磨促進剤からなる多層配
線基板の金属層の研磨組成物において、砥粒がα、β、
γ及びδ型ＦｅＯ（ＯＨ）結晶構造からなる群から選ば
れた単一または複数の結晶構造と、５〜５００ｎｍの一
次粒子径とを有する酸化鉄粉末と、アルミナ、シリカ、
ジルコニア及びセリアよりなる群から選ばれる少なくと
も１種の粉末との混合物であること、及び研磨促進剤が
三価又は四価の金属と無機酸又は有機酸から形成される
塩であることを特徴とする多層配線基板の金属層の研磨
用組成物。
【請求項５】研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機
酸又は有機酸から形成される塩基性塩であることを特徴
とする請求項１、２、３又は４に記載の研磨用組成物。
【請求項６】研磨促進剤が三価又は四価の金属と無機
酸又は有機酸から形成される正塩であることを特徴とす
る請求項１、２、３又は４に記載の研磨用組成物。