CN108389726B - 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 - Google Patents
一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108389726B CN108389726B CN201810142760.4A CN201810142760A CN108389726B CN 108389726 B CN108389726 B CN 108389726B CN 201810142760 A CN201810142760 A CN 201810142760A CN 108389726 B CN108389726 B CN 108389726B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanorod array
- iron oxide
- carbon film
- oxide nanorod
- coated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 title claims abstract description 80
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N alpha-irone Chemical compound CC1CC=C(C)C(\C=C\C(C)=O)C1(C)C JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N 0.000 title claims description 62
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims description 62
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 26
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000003491 array Methods 0.000 claims description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 8
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Inorganic materials [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 claims description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 5
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000013313 FeNO test Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- QZQVBEXLDFYHSR-UHFFFAOYSA-N gallium(III) oxide Inorganic materials O=[Ga]O[Ga]=O QZQVBEXLDFYHSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021482 group 13 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004502 linear sweep voltammetry Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/20—Light-sensitive devices
- H01G9/2027—Light-sensitive devices comprising an oxide semiconductor electrode
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/542—Dye sensitized solar cells
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hybrid Cells (AREA)
Abstract
本发明提供一种碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用，所述方法包括：将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β‑FeOOH纳米棒阵列；将得到的β‑FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α‑氧化铁纳米棒阵列；将得到的α‑氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列。所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密，且厚度易于调控，可有效钝化α‑氧化铁的表面态，提升其作为光阳极的光电性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术与新能源材料领域，具体涉及一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用。
背景技术
α-氧化铁作为一种窄带隙，低成本，环境友好，且稳定性好的n型半导体，是光电化学分解水领域的热门材料，被广泛用于光阳极的制备。近年来，纳米技术与元素参杂手段的使用极大地提高了α-氧化铁光阳极的体相电荷传输效率。然而，α-氧化铁光阳极通常显示出较高的过电势，由此带来的能量损耗制约着其实际应用。研究表明，除了较慢的产氧动力学之外，表面态的存在是导致α-氧化铁光阳极较高过电势的重要原因。尤其是纳米结构的α-氧化铁，通常具有较高的表面态密度。表面态可捕获光生空穴或光生电子，诱导电子-空穴复合，从而降低α-氧化铁的光电性能。研究表明，在α-氧化铁表面包覆13组金属氧化物如Al2O3、Ga2O3可有效钝化其表面态，减轻光阳极-电解液界面的电子-空穴复合，实现更负的起始电位。此外，碳膜包覆也可起到与金属氧化物类似的钝化效果；同时，碳膜还具有价格低廉，电子迁移率高，表面易修饰的特点，是一种更具优势的包覆材料。对于碳膜包覆的光电极，其光电性能对碳膜厚度非常敏感。过薄的碳膜不能达到理想的钝化效果，而过厚的碳膜会阻碍电荷传输。
因此，针对α-氧化铁光阳极，发展一种均匀致密，且厚度易于调控的碳膜包覆方法极为必要。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用，所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密，且厚度易于调控，可有效钝化α-氧化铁的表面态，提升其作为光阳极的光电性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述导电基底为FTO或ITO导电玻璃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铁盐包括FeCl3和/或FeNO3。
优选地，步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4。
优选地，步骤(1)所述水溶液中铁盐的浓度为0.1～0.2mol/L，如0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L、0.15mol/L、0.16mol/L、0.17mol/L、0.18mol/L、0.19mol/L或0.2mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述水溶液中钠盐的浓度为0.5～1.5mol/L，如0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L或1.5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述加热的温度为90～180℃，如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述加热的时间为0.75～12h，如0.75h、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，步骤(1)所述加热在水热釜中进行，且得到的β-FeOOH纳米棒阵列为保证表面清洁度可以使用三次水洗涤，清洗后使用氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述煅烧的温度为600～850℃，如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为10～60min，如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，在步骤(2)所述煅烧过程中，为避免透明导电基底发生形变，步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列应放置平整，如将其放置在平整的陶瓷板上。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述混合溶液中葡萄糖的浓度为0.01～0.5mol/L，如0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碱包括NaOH和/或KOH。
优选地，步骤(3)所述混合溶液中碱的浓度为0.1～1mol/L，如0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法中，步骤(3)使用碱的主要原因是为了使α-氧化铁纳米棒阵列在二次加热的过程中保持稳定。
优选地，步骤(3)所述加热的温度为150～200℃，如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述加热的时间为2～6h，如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，步骤(3)所述加热在水热釜中进行，且得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列为保证表面清洁可以使用三次水洗涤，清洗后使用氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO或ITO导电玻璃浸入铁盐浓度0.1～0.2mol/L与钠盐浓度0.5～1.5mol/L的水溶液中，密封条件下90～180℃加热0.75～12h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在600～850℃进行煅烧10～60min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.01～0.5mol/L和碱浓度0.1～1mol/L的混合溶液，密封条件下150～200℃加热2～6h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
本发明目的之二在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列，所述纳米棒阵列由上述任一种制备方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述碳膜的厚度为3～10nm，如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之三在于提供一种上述碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的应用，所述纳米棒阵列可作为光阳极用于光电化学分解水产氧。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述制备方法可将碳膜均匀致密地包覆在氧化铁的表面，可保持其纳米棒阵列的基本形貌；
(2)本发明提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列，所述纳米棒阵列具有优异的光电性能。
附图说明
图1是未包覆碳膜的α-氧化铁纳米棒阵列的SEM图；
图2是实施例1制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的SEM图；
图3实施例1-3制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列与对比例1制备得到的无碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的光电性能对比图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中，密封条件下95℃加热4h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.02mol/L和KOH浓度0.1mol/L的混合溶液，密封条件下180℃加热2h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
对本实施例制备得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列进行SEM测试，其SEM图像如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中，密封条件下95℃加热4h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.02mol/L和KOH浓度0.2mol/L的混合溶液，密封条件下180℃加热2h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例3
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.15mol/L与NaNO3浓度1mol/L的水溶液中，密封条件下95℃加热4h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在800℃进行煅烧20min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.03mol/L和KOH浓度0.1mol/L的混合溶液，密封条件下180℃加热2h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例4
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃浸入FeNO3浓度0.2mol/L与NaNO3浓度1.5mol/L的水溶液中，密封条件下180℃加热0.75h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(2)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在850℃进行煅烧10min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(3)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.5mol/L和NaOH浓度1mol/L的混合溶液，密封条件下200℃加热1h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
实施例5
本实施例提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO导电玻璃浸入FeCl3浓度0.18mol/L与Na2SO4浓度1.2mol/L的水溶液中，密封条件下150℃加热2h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(2)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在750℃进行煅烧30min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(3)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.1mol/L和KOH浓度0.2mol/L的混合溶液，密封条件下180℃加热3h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
对比例1
本对比例中，步骤(1)与步骤(2)均与实施例1相同，不进行步骤(3)操作。
对本对比例制备得到的无碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列进行SEM测试，其SEM图像如图1所示。
对比例2
本对比例中，除了步骤(3)不加入KOH外，其他条件均与实施例1相同。实验结果表明，在二次加热后，α-氧化铁薄膜从基底上脱落。
对实施例1-3以及对比例1得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的光电性能进行测试。在光电性能测试中，使用三电极体系。Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt片作为对电极，碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列作为工作电极。以氙灯作为光源，并安装AM1.5滤光片，测试时光源从光电极背后照射，并调节光电极到光源的距离，使受照光强为100mW。以1mol/L NaOH溶液为电解液，测试线性扫描伏安曲线。扫描范围为0.5到1.6V vs.RHE，扫速为20mV/s，测试结果如图3所示。
从图3可以看出，与未包覆碳膜的α-氧化铁光阳极相比，各个碳膜包覆的α-氧化铁光阳极均表现出更高的光电流，说明本发明提供的碳膜包覆方法可有效提升α-氧化铁纳米棒阵列作为光阳极的性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将FTO或ITO导电玻璃浸入铁盐浓度0.1～0.2mol/L与钠盐浓度0.5～1.5mol/L的水溶液中，密封条件下90～180℃加热0.75～12h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；
(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在600～850℃进行煅烧10～60min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；
(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.01～0.5mol/L和碱浓度0.1～1mol/L的混合溶液，密封条件下150～200℃加热2～6h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁盐包括FeCl3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碱包括NaOH和/或KOH。
5.一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列，其特征在于，所述纳米棒阵列由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的纳米棒阵列，其特征在于，所述碳膜的厚度为3～10nm。
7.一种权利要求5或6所述碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的应用，其特征在于，所述纳米棒阵列用于制备光阳极。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810142760.4A CN108389726B (zh) | 2018-02-11 | 2018-02-11 | 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810142760.4A CN108389726B (zh) | 2018-02-11 | 2018-02-11 | 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108389726A CN108389726A (zh) | 2018-08-10 |
| CN108389726B true CN108389726B (zh) | 2020-04-07 |
Family
ID=63068860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810142760.4A Expired - Fee Related CN108389726B (zh) | 2018-02-11 | 2018-02-11 | 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108389726B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109675637A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-26 | 天津理工大学 | 一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4099615B2 (ja) * | 1998-05-11 | 2008-06-11 | 日産化学工業株式会社 | 研磨用組成物 |
| CN101492576B (zh) * | 2008-01-22 | 2012-02-01 | 中国科学院化学研究所 | 一种碳纳米复合物颗粒及其制备方法与应用 |
| CN104628042A (zh) * | 2013-11-06 | 2015-05-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多孔氧化铁纳米棒阵列的制备方法 |
| CN104117329B (zh) * | 2014-07-21 | 2016-03-02 | 太原理工大学 | 一种碳包覆四氧化三铁磁性微球的制备方法 |
| CN107010674B (zh) * | 2016-01-25 | 2018-09-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | α-Fe2O3纳米棒和Au/α-Fe2O3催化剂及其合成和应用 |
| CN106783187B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-07-26 | 常州大学 | 一种孤岛状原位碳包覆氧化铁光阳极复合膜的制备方法 |
| CN106929830B (zh) * | 2017-03-07 | 2019-01-25 | 湘潭大学 | 一种高温下纳米结构可控的金属氧化物半导体薄膜电极材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-02-11 CN CN201810142760.4A patent/CN108389726B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108389726A (zh) | 2018-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106868530B (zh) | 修饰二氧化钛光电极及其制备方法、应用 | |
| CN110273165B (zh) | 一种低温等离子体技术制备氧缺陷型钨酸铋光电极的方法 | |
| CN107482122B (zh) | 一种钙钛矿太阳能电池及制备方法 | |
| CN109778223B (zh) | 一种ZnO修饰WO3/BiVO4异质结的制备方法及其在光电催化中的应用 | |
| CN107790131B (zh) | 一种Zr-Fe2O3/FeOOH复合光电极及其制备方法 | |
| CN111375408B (zh) | 一种氧化铱纳米粒子催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN108411309B (zh) | 一种用于光生阴极保护的氧化铁复合二氧化钛薄膜光阳极的制备方法 | |
| CN104953030A (zh) | 一种界面修饰的钙钛矿型太阳能电池及其制备方法 | |
| CN109308982B (zh) | 一种共修饰铋酸铜纳米棒光电阴极制备方法 | |
| CN111146004A (zh) | 一种金属羟基氧化物复合B-BiVO4光电阳极及其制备方法 | |
| CN108389726B (zh) | 一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用 | |
| CN101777431B (zh) | 二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法 | |
| Li et al. | Improved performance of TiO2 electrodes coated with NiO by magnetron sputtering for dye-sensitized solar cells | |
| CN107799316A (zh) | 一种PbS量子点敏化TiO2薄膜的制备方法及其应用 | |
| US8877543B2 (en) | Method for fabricating dye-sensitized solar cell | |
| CN105826081A (zh) | 一种二氧化钛基纳米棒阵列对电极及其制备方法和应用 | |
| CN109518213B (zh) | 一种NiB助剂改性的钒酸铋纳米多孔薄膜电极及其制备方法和应用 | |
| CN102426928A (zh) | 一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛致密膜的制备方法 | |
| CN110359058B (zh) | 一种锆钛酸铅修饰的赤铁矿纳米棒阵列光阳极的制备方法 | |
| CN111663140B (zh) | 一种双层储能型光电阳极的制备及其在金属阴极保护中的应用 | |
| CN112885614B (zh) | 一种镍基金属有机框架衍生氮磷氧共掺杂镍/碳的复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109545969B (zh) | 一种锂、银共掺氧化镍薄膜及其在钙钛矿太阳电池中的应用 | |
| CN106566550A (zh) | 复合材料上转换发光材料的制备方法及其应用 | |
| CN113293392B (zh) | 一种氧化铁/羟基氧化钴复合光电极及其制备方法和应用 | |
| CN113293381A (zh) | 一种SrFeO3/Fe2O3光电极材料及其制备方法和在光生阴极防腐中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200407 |