CN109675637A - 一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种亚铁盐修饰的α‑三氧化二铁薄膜的制备方法。解决三氧化二铁薄膜催化放氧活性低的问题。该方法是将经表面清洁处理的FTO导电玻璃浸没于由铁盐配制的前驱液中,放置于密封的反应釜中,在烘箱中烘干处理;将得到的FTO导电玻璃在马弗炉中焙烧,得到α‑三氧化二铁薄膜;最后将乳酸亚铁溶液旋涂于α‑三氧化二铁薄膜表面,得到乳酸亚铁溶液修饰的α‑三氧化二铁薄膜。本发明的优点是:1)制备工艺简单、原料低廉、操作容易、制备成本低且清洁无污染;2)将乳酸亚铁溶液旋涂在α‑三氧化二铁薄膜表面,使得α‑三氧化二铁薄膜具有更高电荷分离能力和更好催化放氧活性,有望在工业生产领域得到应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,涉及一种α-三氧化二铁薄膜的制备方法,尤其是涉及一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法。
背景技术
太阳能取之不尽、用之不竭,如果把部分太阳能转化为人们可以利用的能源资源,就可以满足我们日常生活所有的能源需求。氢气因其来源广泛、燃烧产物无污染、能量密度高、通过氢燃料电池能转化成电能等特点,成为一种理想的储能载体。1972年,日本Fujishima教授首次提出纳米二氧化钛(TiO2)在紫外灯照射下具有催化分解水制氢的能力,这引起了科学界对光催化分解水制氢的极大兴趣。但作为二次能源,获得氢能必须以消耗其它能源为代价,所以制氢途径便成为氢能研究中的关键环节。以太阳光为能量,通过光化学手段分解水获取氢气,将太阳能转换成氢能,对实现能源的可持续发展具有重要的现实意义。
α-三氧化二铁半导体材料被认为是一种理想的光催化材料,对其光催化性能的研究已经成为一个热点。但是由于存在空穴传输距离短、电子-空穴复合几率高等缺点,限制了其光解水的效率。如何提高放氧催化能力具有十分重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的是解决三氧化二铁薄膜催化放氧活性低的问题,提出一种乳酸亚铁溶液修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法。该制备方法采用旋涂方法,将乳酸亚铁溶液旋涂到经烧结得到的三氧化二铁薄膜表面,促进三氧化二铁薄膜表面的电荷分离,提高空穴迁移率,进而提高光电流和光解水放氧能力。
本发明的技术方案:
一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,步骤如下:
1)将基体FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、乙醇、氯仿超声清洗,氮气干燥后备用;
2)将铁盐溶于水,配制水热前驱液,将FTO导电玻璃浸没于该前驱液中,放置于密封的反应釜中,在95℃的烘箱中反应4小时,冷却至室温后打开反应釜,取出FTO导电玻璃;
3)将上述FTO导电玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟,得到水热制备的α-三氧化二铁薄膜;
4)将乳酸亚铁溶于去离子水中,配制浓度为1毫克/毫升的乳酸亚铁溶液,将该乳酸亚铁溶液旋涂于步骤3)制备的α-三氧化二铁薄膜表面,常温氮气干燥后备用。
所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁;前驱液铁盐的浓度为0.15摩尔/升。
本发明的优点是:1)制备工艺简单、原料低廉、操作容易、制备成本低且清洁无污染;2)将乳酸亚铁溶液旋涂在α-三氧化二铁薄膜表面,使得α-三氧化二铁薄膜具有更高电荷分离能力和更好催化放氧活性,有望在工业生产领域得到应用。
附图说明
图1是本发明制得的α-三氧化二铁薄膜的光电流图。
图1中,1号曲线是未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线,2号曲线是旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线。
具体实施方式
实施例1:
一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,步骤如下:
1)将FTO导电玻璃裁成10×30毫米的方块,依次用洗洁精、去离子水、乙醇、氯仿超声清洗基体FT0导电玻璃,氮气干燥后备用;
2)将4.9克无水三氯化铁和1.2克硝酸钠溶于100毫升水中,得到前驱液,即前驱液中三氯化铁和硝酸钠的浓度均为0.15摩尔/升,将FTO导电玻璃浸没于该前驱液中,放置于密封的反应釜中,在100℃的烘箱中反应4小时,冷却至室温后打开反应釜,取出FTO导电玻璃;
3)将得到的FTO玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟,得到α-三氧化二铁薄膜;
4)称取10毫克乳酸亚铁溶于10毫升去离子水中,得到浓度为1毫克/毫升的乳酸亚铁溶液,将乳酸亚铁溶液旋涂于α-三氧化二铁薄膜表面,转速1000转/分钟。
对比实施例2:
该对比实施例的制备步骤与实施例1基本相同,不同之处在于:α-三氧化二铁薄膜并未旋涂乳酸亚铁溶液。
制得的α-三氧化二铁薄膜的光电流图的分析:
以制备的纳米α-三氧化二铁薄膜为工作电极,铂片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,用电化学工作站线性扫描伏安法测试上述实施例制备的α-三氧化二铁薄膜的光电催化分解水性能,扫描电压范围为-0.3~1.0V vs Ag/AgCl。电解质为0.1M的氢氧化钠溶液,光源为模拟太阳光(光强为100mW cm-2)。其光电流图如图1所示,图中,1号曲线是未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线,2号曲线是旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜的光催化测试曲线。由曲线分析结果我们明显看到,旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜在光电作用下有较大光电流出现。在外电压为1.23V vs.RHE时光电流密度达到2.0mA/cm2,较未旋涂乳酸亚铁溶液的α-三氧化二铁薄膜有明显提高,而且薄膜催化稳定性较好。旋涂乳酸亚铁溶液,促进了三氧化二铁薄膜表面的电荷分离,提高空穴迁移率,进而提高光电流和光解水放氧能力。
Claims (4)
1.一种亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将铁盐溶于水,配制水热前驱液,将表面经过清洁处理的FTO导电玻璃浸没于该前驱液中,放置于密封的反应釜中,在95℃的烘箱中反应4小时,冷却至室温后打开反应釜,取出FTO导电玻璃;
2)将上步得到的FTO导电玻璃在马弗炉中于750℃焙烧10分钟,得到α-三氧化二铁薄膜;
3)将乳酸亚铁溶液旋涂于步骤2)得到的α-三氧化二铁薄膜表面,得到乳酸亚铁溶液修饰的α-三氧化二铁薄膜。
2.根据权利要求1所述乳酸亚铁溶液修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,其特征在于:所述乳酸亚铁溶液为水溶液;乳酸亚铁溶液的浓度为1毫克/毫升。
3.根据权利要求1或2所述乳酸亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,其特征在于:所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
4.根据权利要求1或2所述亚铁盐修饰的α-三氧化二铁薄膜的制备方法,其特征在于:所述前驱液铁盐的浓度为0.15摩尔/升。
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