CN109706739A - 一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳布上负载Fe‑MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：S1：先将碳布放置于含有氯化铁与硫酸钠的水溶液中，在高压反应釜中进行反应，将经过上述处理的碳布依次用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理；S2：最后将S1干燥处理后的碳布放入含有氯化铁和对苯二甲酸的DMF溶液中，在一定温度下进行反应，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到碳布上负载Fe‑MOF纳米阵列。本发明提供的方法能够制备得到碳布上均匀负载Fe‑MOF纳米阵列。而且，本发明提供的方法工艺简单，成本低，易于产业化推广。
Description
技术领域
本发明属于材料合成方法领域，尤其涉及一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法。
背景技术
碳布为“碳纤维布”的简称，是一种由碳纤维交错组成，含碳量在95％以上的新型纤维材料。它不仅具有碳材料固有的特性，又兼具纺织纤维的柔性和可加工性，具有比强度高，抗蠕变性好，密度低，化学稳定性好，热膨胀系数低及电传导性高等一系优异的性能。
金属有机框架(MOFs)是由金属离子/金属簇与有机配体形成的一种网状结构的晶型多孔材料。与传统的无机多孔材料相比，其孔径可调，孔隙率和比表面积更大，可变的功能基团配体和金属离子/金属簇导致了MOFs结构和功能的多样性。在结构上，可以制备一维(1-D)，二维(2-D)或三维(3-D)MOFs；在性能上，通过组合不同的金属离子/离子簇和有机配体、调整孔径来改善其性能以满足各种预期应用。因此，近些年在气体存储、吸附与分离、催化反应、能源储存、生物传感器和药物输送等方面得到了广泛的应用。此外，过渡金属(Fe)离子在与有机配体配位时具有许多配位数，因此它们可用于设计和合成各种新型MOF。并且铁元素在地球上分布广泛，占地壳含量的5.1％，在世界元素分布中排名第四。
然而，由于碳布表面光滑，Fe-MOF的颗粒比较大，他们之间的结合力比较差。到目前，还没有发现碳布上负载Fe-MOF阵列的报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：
S1：先将碳布放置于含有氯化铁与硫酸钠的水溶液中，在高压反应釜中进行反应，将经过上述处理的碳布依次用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理；
S2：最后将S1干燥处理后的碳布放入含有氯化铁和对苯二甲酸的DMF溶液中，在一定温度下进行反应，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到碳布上负载Fe-MOF纳米阵列；
其中，氯化铁与硫酸钠的摩尔比为1∶1～3∶1。
优选地，所述氯化铁与硫酸钠的摩尔比为1∶1，2∶1，3∶1。
其中，所述步骤S1中，第一步反应的温度为100～160℃，时间为3～24h。
优选地，第一步反应的温度为100℃，120℃，140℃，160℃，时间为3h，6h，12h，24h。
其中，所述步骤S1中，干燥处理的温度为50～80℃，时间为8～20h。
优选地，干燥处理的温度为55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，时间为9h，10h，11h，12h，13h，14h，15h，16h，17h，18h，19h。
其中，干燥处理可普通干燥，可真空干燥，也可冷冻干燥。
其中，所述步骤S2中，第一步反应的温度为90～160℃，时间为6～48h。
优选地，第一步反应的温度为100℃，120℃，140℃，160℃，时间为6h，12h，24h，36h，48h。
其中，所述步骤S2中，干燥处理的温度为45～75℃，时间为10～15h。
优选地，干燥处理的温度为50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，时间为11h，12h，13h，14h。
其中，干燥处理可普通干燥，可真空干燥。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，通过将碳布置于含有氯化铁与硫酸钠的水溶液中进行第一步反应，主要是鉴于氯化铁与硫酸钠在高温高压下反应得到羟基氧化铁，沉积在碳布上，引导Fe-MOF纳米阵列均匀的负载在碳布上。
本发明提供的碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法制备得到的Fe-MOF纳米阵列均匀的负载在碳布表面。而且，本发明提供的方法工艺简单，成本低，易于产业化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的SEM图；
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比1∶1分别称取氯化铁和硫酸钠溶解于35ml水中。将2*4cm2碳布置于上述培养液转移到高压反应釜中，120℃保温6h；再将处理后的碳布置于60℃下干燥12h；
S2：将S1干燥处理后的碳布放入含有摩尔比1∶1氯化铁和对苯二甲酸的35ml DMF溶液中，在100℃下进行反应12h，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到负载Fe-MOF纳米阵列的碳布。
实施例2
本发明提供了一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比2∶1分别称取氯化铁和硫酸钠溶解于35ml水中。将2*4cm2碳布置于上述培养液转移到高压反应釜中，120℃保温12h；再将反应后的碳布置于60℃下干燥12h；
S2：将S1干燥处理后的碳布放入含有摩尔比1∶1氯化铁和对苯二甲酸的35ml DMF溶液中，在120℃下进行反应24h，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到负载Fe-MOF纳米阵列的碳布。
实施例3
本发明提供了一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比3∶1分别称取氯化铁和硫酸钠溶解于35ml水中。将2*4cm2碳布置于上述培养液转移到高压反应釜中，140℃保温6h；再将处理后的碳布置于60℃下干燥12h；
S2：将S1干燥处理后的碳布放入含有摩尔比1∶1氯化铁和对苯二甲酸的35ml DMF溶液中，在140℃下进行反应24h，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到负载Fe-MOF纳米阵列的碳布。
实施例4
本发明提供了一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比1∶1分别称取氯化铁和硫酸钠溶解于35ml水中。将2*4cm2碳布置于上述培养液转移到高压反应釜中，160℃保温6h；再将反应后的碳布置于60℃下干燥12h；
S2：将S1干燥处理后的碳布放入含有摩尔比1∶1氯化铁和对苯二甲酸的35ml DMF溶液中，在160℃下进行反应24h，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到负载Fe-MOF纳米阵列的碳布。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：先将碳布放置于含铁盐固体粉末的水溶液中，在高压反应釜中进行反应，将经过上述处理的碳布依次用去离子水和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理；
S2：最后将S1干燥处理后的碳布放入含有氯化铁和对苯二甲酸的DMF溶液中，在一定温度下进行反应，将经过上述处理的碳布依次用DMF和乙醇反复洗涤，并进行干燥处理，得到碳布上负载Fe-MOF纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述含铁盐固体粉末为氯化铁与硫酸钠混合物，所述氯化铁与硫酸钠的摩尔比为1∶1～3∶1。
3.根据权利要求2所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述氯化铁与硫酸钠的摩尔比为1∶1，2∶1，3∶1。
4.根据权利要求3所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，在高压反应釜中进行反应的温度为100～160℃，时间为3～24h。
5.根据权利要求4所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，干燥处理的温度为50～80℃，时间为8～20h。
6.根据权利要求5所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，干燥处理为普通干燥或真空干燥或冷冻干燥。
7.根据权利要求3所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，第一步反应的温度为90～160℃，时间为6～48h。
8.根据权利要求7所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，干燥处理的温度为45～75℃，时间为10～15h。
9.根据权利要求7所述的一种碳布上负载Fe-MOF纳米阵列的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，干燥处理为普通干燥或真空干燥。
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