CN110283450B - 一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法 - Google Patents

一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，属于柔性导电复合材料的开发技术领域。分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混机械搅拌，滴加氨水调节pH值，水浴机械搅拌，混合液冷却后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，干燥制备出磁性石墨烯粉末；将磁性石墨烯粉末、聚合物分别超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺中，各自均匀分散后再进行共混，加入3,3’‑二氯‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷后继续械搅拌，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场下静置后，真空干燥得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。本发明操作简单，原材料简单易得，制备条件要求低。

Description

一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，属于柔性导电复合材料的开发技术领域。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化方式连接，杂化的碳原子布列在六边形晶格的六个顶点上形成的蜂巢状二维平面材料。具有巨大的比表面积（2600 m2/g）和优良的电、热学性能（室温下高速的电子迁移率15 000 cm2/(V·s)和良好的导热系数5 300 W/(m·K)），除此之外还具有较高的基面弹性模量（E≈1 TPa）和极限强度（σ≈130 GPa）。由于碳原子具有化学惰性，故石墨烯表现出一系列的化学反应性。同时，在石墨烯的表面和边缘一定程度上存在着缺陷，这使得其很容易被氧化或者被功能化修饰。石墨烯优异的性能和独特的二维结构，使其在材料本身和基于石墨烯的复合材料方面备受瞩目，对于电子器件和光电设备的发展有着重要的作用。
石墨烯性能优异、制备成本低廉、改性后石墨烯可采用溶液加工方法进行处理，非常适用于开发功能性聚合物复合材料。作为一种具有多优点的理想组成材料，石墨烯通常混合于高分子聚合物之中，也就是将石墨烯的优势与其他功能纳米材料的优势相结合，从而使最终产物具备更加优异的性能。目前国内对于石墨烯材料的研究主要涉及的领域有物理、化学、电化学等方面，可用作传感器、电容器、屏蔽材料、储能材料、电极材料、触摸屏等。
传统的制备石墨烯复合材料的方式主要是破碎重组、包裹、旋涂、共混、静电自组装、原位聚合、开环聚合等，但是在这些方法中，石墨烯的混入方法是随机的，分布不均匀，容易发生堆叠、团聚。若能实现石墨烯片层的定向排列，便有利于保障石墨烯内部完整的网络结构，充分发挥其优异的导电、导热性能。在医学方面，对于通过磁场控制磁性颗粒来进行药物输送、收集已有广泛的研究。同样，磁场对于磁性颗粒的控制也可以用于研究石墨烯的定向排列，这是最有效、快捷并且对实验环境要求较低的方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是铁化合物中少有的能被磁化的物质，可通过四水合氯化亚铁（FeCl2·4H2O）和六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）混合溶液加氨水得到，而非直接添加磁性固体颗粒。这样就可以让GO水溶液与FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O水溶液先充分混合均匀后，再实现Fe3O4与石墨烯的接枝，让石墨烯与Fe3O4融为一体。且Fe3O4本身具有导电性，不会影响到石墨烯的导电、导热性能。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法。本发明通过在石墨烯上修饰Fe3O4，将磁性石墨烯与聚合物进行共混，混合液在磁场诱导下静置一段时间，复合导电材料内部的石墨烯片层整齐排列，具有良好的网络结构，不容易发生堆叠、团聚现象，最后制备的柔性导电复合材料有效保证了其优异的导电、导热等性能。本发明通过以下技术方案实现。
一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1、分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混，温度保持在15℃以下真空机械搅拌10~15min，滴加氨水调节pH值为10~11，在温度为70~80℃下水浴机械搅拌10~20min，混合液冷却后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，用去离子水冲洗至中性后在40~60℃下干燥10~12h，制备出磁性石墨烯粉末；
步骤2、将步骤1得到的磁性石墨烯粉末、聚合物分别超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，各自均匀分散后再进行共混，混合液体在80~90℃下水浴真空机械搅拌10~15min，加入2.5~3g3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷后继续同等条件下水浴真空机械搅拌5~10min，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场下静置2h后，再放入150~160℃真空干燥箱中干燥100~110h，得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。
所述步骤1中氧化石墨烯水溶液浓度为1/2mg/mL；步骤1中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁质量比为1:3，六水合氯化铁与氧化石墨烯质量比10~12:1，六水合氯化铁水溶液中FeCl3·6H2O质量与去离子水体积比为10:1mg/mL。
所述步骤2中磁性石墨烯粉末质量与N,N-二甲基甲酰胺体积比为6~8:1mg/mL，聚合物与磁性石墨烯粉末质量比为1:10，聚合物质量与N,N-二甲基甲酰胺质量体积比为1:5mg/mL。
所述步骤2中聚合物为聚氨酯、聚二甲基硅氧烷或聚丙烯酸。
所述步骤2中磁场强度为10~30 mT。
上述步骤1中的氧化石墨烯根据文献《Correction to Improved Synthesis ofGraphene Oxide》，通过改进hummers法制备得到。
本发明的有益效果是：
（1）Fe3O4是通过溶液制得，原材料可以先与GO水溶液充分混合，再实现Fe3O4接枝到石墨烯片层上，有效地将石墨烯赋予磁性。
（2）Fe3O4具有优异的导电性，其加入不会影响石墨烯的导电、导热性能。
（3）均匀稳定磁场的诱导可以保证放置在磁场中的复合材料混合液中每一个点都受到同样大小的磁场，使复合材料内部物质分布均匀。
（4）本发明提出的通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法有效改善共混等方法中存在的石墨烯片层堆叠、团聚现象，使复合材料的内部结构更加完整，充分发挥石墨烯本身具有的良好导电、导热性能。
（5）本发明操作简单，原材料简单易得，制备条件要求低，很容易实现大规模生产。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例1中的对比实施例未经过磁场调控石墨烯排列制备的柔性导电复合材料微观形貌图；
图3是本发明通过磁场调控石墨烯排列制备的柔性导电复合材料微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1、分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混，温度保持在15℃以下真空机械搅拌10min，转速为500r/min，滴加氨水调节pH值为10，在温度为80℃下水浴机械搅拌（转速为500r/min）15min，混合液冷却（在25 ℃下冷却）后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，用去离子水冲洗至中性后在40℃下干燥12h，制备出磁性石墨烯粉末；氧化石墨烯水溶液浓度为1/2mg/mL；步骤1中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁质量比为1:3，六水合氯化铁与氧化石墨烯质量比10:1，六水合氯化铁水溶液中FeCl3·6H2O质量与去离子水体积比为10:1mg/mL，四水合氯化亚铁溶液中FeCl2·4H2O质量与去离子水体积比为3.3:1 mg/mL；
步骤2、将步骤1得到的磁性石墨烯粉末、聚合物（聚氨酯）分别超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中（磁性石墨烯粉末质量与N,N-二甲基甲酰胺体积比为6:1mg/mL，聚合物与磁性石墨烯粉末质量比为1:10，聚合物质量与N,N-二甲基甲酰胺质量体积比为1:5mg/mL），各自均匀分散后再进行共混，混合液体在80℃下水浴真空机械搅拌15min，加入2.5g3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷后继续同等条件下水浴真空机械搅拌10min，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场（磁场强度为30 mT）下静置2h后，再放入160℃真空干燥箱中干燥100h，得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。
对比实施例
与实施例1参数和处理步骤完全相同，除了本对比实施例没有放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场中，直接放入160℃真空干燥箱中干燥100h，得到未经过磁场调控磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。
实施例1制备得到的磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料微观形貌图如图3所示。对比实施例制备得到的未经过磁场调控磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料微观形貌图如图2所示；从图中可知，未经过磁场调控制备出的柔性导电复合材料，其内部石墨烯片层被聚氨酯包裹，部分区域出现堆叠、团聚现象，石墨烯的分布并不均匀。而经过磁场调控制备出的柔性导电复合材料，其内部石墨烯片层均匀排列，团聚、堆叠现象得到明显改善。由此可见，磁场调控石墨烯的排列有利于增强柔性导电复合材料内部的网络结构完整性，使复合材料充分发挥出优异的导电性能。
本实施例1最终制备的柔性导电复合材料进行电导率测试，通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.117 S/cm；未通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.068 S/cm。可以看出磁场调控后柔性导电复合材料的电导率增加，说明导电性能得到了提高。
实施例2
如图1所示，该通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1、分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混，温度保持在15℃以下真空机械搅拌15min，转速为500r/min，滴加氨水调节pH值为10，在温度为70℃下水浴机械搅拌（转速为500r/min）10min，混合液冷却（在25 ℃下冷却）后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，用去离子水冲洗至中性后在60℃下干燥10h，制备出磁性石墨烯粉末；氧化石墨烯水溶液浓度为1/2mg/mL；步骤1中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁质量比为1:3，六水合氯化铁与氧化石墨烯质量比12:1，六水合氯化铁水溶液中FeCl3·6H2O质量与去离子水体积比为10:1mg/mL，四水合氯化亚铁溶液中FeCl2·4H2O质量与去离子水体积比为3.3:1mg/mL；
步骤2、将步骤1得到的磁性石墨烯粉末、聚合物（聚二甲基硅氧烷）分别超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中（磁性石墨烯粉末质量与N,N-二甲基甲酰胺体积比为8:1mg/mL，聚合物与磁性石墨烯粉末质量比为1:10，聚合物质量与N,N-二甲基甲酰胺质量体积比为1:5mg/mL），各自均匀分散后再进行共混，混合液体在90℃下水浴真空机械搅拌10min，加入3g3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷后继续同等条件下水浴真空机械搅拌5min，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场（磁场强度为10mT）下静置2h后，再放入150℃真空干燥箱中干燥110h，得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。
对本实施例最终制备的柔性导电复合材料进行电导率测试，通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.134 S/cm；未通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.052 S/cm。可以看出磁场调控后柔性导电复合材料的电导率增加，说明导电性能得到了提高。
实施例3
如图1所示，该通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1、分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混，温度保持在15℃以下真空机械搅拌12min，转速为500r/min，滴加氨水调节pH值为11，在温度为75℃下水浴机械搅拌（转速为500r/min）20min，混合液冷却（在25℃下冷却）后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，用去离子水冲洗至中性后在50℃下干燥11h，制备出磁性石墨烯粉末；氧化石墨烯水溶液浓度为1/2mg/mL；步骤1中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁质量比为1:3，六水合氯化铁与氧化石墨烯质量比11:1，六水合氯化铁水溶液中FeCl3·6H2O质量与去离子水体积比为10:1mg/mL，四水合氯化亚铁溶液中FeCl2·4H2O质量与去离子水体积比为3.3:1mg/mL；
步骤2、将步骤1得到的磁性石墨烯粉末、聚合物（聚丙烯酸）分别超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中（磁性石墨烯粉末质量与N,N-二甲基甲酰胺体积比为7:1mg/mL，聚合物与磁性石墨烯粉末质量比为1:10，聚合物质量与N,N-二甲基甲酰胺质量体积比为1:5mg/mL），各自均匀分散后再进行共混，混合液体在85℃下水浴真空机械搅拌12min，加入2.8g3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷后继续同等条件下水浴真空机械搅拌8min，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场（磁场强度为20mT）下静置2h后，再放入155℃真空干燥箱中干燥105h，得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料。
对本实施例最终制备的柔性导电复合材料进行电导率测试，通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.201S/cm；未通过磁场调控制备出的柔性导电复合材料电导率为0.077S/cm。可以看出磁场调控后柔性导电复合材料的电导率增加，说明导电性能得到了提高。
本发明将石墨烯赋予磁性，并在共混法的基础上通过磁场调控石墨烯片层的排列，使其具有完整、均匀的内部网络结构，有效避免了由于石墨烯片层的堆叠、团聚带来的导电性能降低的问题，充分发挥石墨烯本身所具有的优异导电性，且制备成本低、效率高、能耗低，可大批量生产。此外，Fe3O4本身也具有导电性能，其引入并不会影响到石墨烯整体的导电性能。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1、分别制备氧化石墨烯、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁水溶液，然后共混，温度保持在15℃以下真空机械搅拌10~15min，滴加氨水调节pH值为10~11，在温度为70~80℃下水浴机械搅拌10~20min，混合液冷却后进行离心处理，将下层沉淀物质分离出来，用去离子水冲洗至中性后在40~60℃下干燥10~12h，制备出磁性石墨烯粉末；
步骤2、将步骤1得到的磁性石墨烯粉末、聚合物分别超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，各自均匀分散后再进行共混，混合液体在80~90℃下水浴真空机械搅拌10~15min，加入3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷后继续同等条件下水浴真空机械搅拌5~10min，将混合液倒入涂好脱模剂的培养皿中，放入钕铁硼强磁铁产生的均匀磁场下静置2h后，再放入150~160℃真空干燥箱中干燥100~110h，得到磁性石墨烯/聚合物柔性导电复合材料；
所述步骤1中氧化石墨烯水溶液浓度为1/2mg/mL；步骤1中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁质量比为1:3，六水合氯化铁与氧化石墨烯质量比10~12:1，六水合氯化铁水溶液中FeCl3·6H2O质量与去离子水体积比为10:1mg/mL；所述步骤2中聚合物为聚氨酯、聚二甲基硅氧烷或聚丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中磁性石墨烯粉末质量与N,N-二甲基甲酰胺体积比为6~8:1mg/mL，聚合物与磁性石墨烯粉末质量比为1:10，聚合物质量与N,N-二甲基甲酰胺质量体积比为1:5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的通过磁场调控石墨烯排列制备柔性导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中磁场强度为10~30mT。
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