CN113526495B - 一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，它涉及一种磁性石墨烯膜的制备方法。本发明要解决现有制备磁性石墨烯基电磁屏蔽材料的方法存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，产物纯度低且均匀性差的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、氧化石墨烯膜的制备和还原；三、磁性氧化石墨烯膜的制备。本发明用于种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备。

Description

一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性石墨烯膜的制备方法。
背景技术
二维石墨烯纳米片因为其优异的物理和化学性质，早已引起了人们的广泛关注。将石墨烯与磁性材料复合可以将磁响应性、大比表面积等特性有机的结合起来；再加上石墨烯良好的生物相容性，因此可用于生物分子的磁分离、环境污染吸附、水体污染物的催化与分离、掺杂高分子等构建复合材料、承载纳米药物、建立生物传感与检测方法等。
目前石墨烯基电磁屏蔽材料主要可分为气凝胶和膜材料，气凝胶的制备方法首先需要建立凝胶体系，或者使用液氮对氧化石墨烯分散液进行单向冷冻再结合冷冻干燥技术。石墨烯膜材料可以使用抽滤、溶液浇筑、旋涂、喷涂和刮涂等。然而，现有制备磁性石墨烯基电磁屏蔽材料的方法存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，产物纯度低且均匀性差。
发明内容
本发明要解决现有制备磁性石墨烯基电磁屏蔽材料的方法存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，产物纯度低且均匀性差的问题，而提供一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法。
一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：
①、将天然石墨粉加入到浓硫酸中，然后在转速为500rpm～1500rpm的条件下，冰浴搅拌0.5h～4h，再在1h～6h内加入KMnO4粉末，搅拌5h～20h，然后在10h～15h内加入预冷的去离子水，得到混合产物A，将混合产物A倒入冰水混合物中终止反应，得到混合产物B；
所述的天然石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为1g:(20～100)mL；所述的天然石墨粉与KMnO4粉末的质量比为1:(2～20)；所述的天然石墨粉的质量与预冷的去离子水的体积比为1g:(20～1000)mL；
②、将H2O2逐渐加入到混合产物B中直至不产生气体，得到悬浮液；
③、在温度为2℃～4℃的条件下，将悬浮液自由沉降1天～5天，得到沉淀物；
④、使用预冷稀HCl水溶液洗涤沉淀物4次～8次，然后在转速为4000rpm～20000rpm的条件下，离心2min～10min以去除金属离子，得到去除金属离子的沉淀物；
⑤、使用预冷去离子水洗涤去除金属离子的沉淀物2次～10次，然后在超声功率为200W～300W的条件下，沉淀物处理30min～180min，再在转速为5000rpm～20000rpm的条件下，离心10min～30min以去除残留的酸，得到氧化石墨烯溶胶；
⑥、通过预冷去离子水稀释氧化石墨烯溶胶，在转速为1000rpm～8000rpm的条件下，离心10min～30min，保留上清液；
⑦、将上清液按步骤一⑥重复3次～6次以去除未剥离的颗粒，得到氧化石墨烯溶液；
⑧、在转速为6000rpm～15000rpm的条件下，将氧化石墨烯溶液浓缩10min～60min，并在温度为2℃～4℃的条件下储存，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
二、氧化石墨烯膜的制备和还原：
利用去离子水稀释浓缩后的氧化石墨烯溶液，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，然后在室温下，稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装，得到氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜悬空放于装有氢碘酸和冰醋酸的三口烧瓶内，然后将三口烧瓶置于温度为35℃～60℃的油浴中12h～48h，最后洗涤，得到还原的氧化石墨烯膜；
所述的氢碘酸与冰醋酸的体积比1:(1～10)；
三、磁性氧化石墨烯膜的制备：
将还原的氧化石墨烯膜浸渍于含铁离子的无机盐溶液中，浸渍时间为12h～48h，然后取出烘干，最后置于管式炉中，在惰性气氛及温度为500℃～800℃的条件下，煅烧1min～10min，得到高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明开发了一种简便的制备电磁屏蔽磁性石墨烯膜材料方法，本发明所用原料为天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水及盐酸在冰浴的条件下低温制备高质量氧化石墨烯，通过调整材料用量和离心转速可以得到不同片径的氧化石墨烯纳米片(0.5～20μm)。
2、本发明采用的溶剂挥发自组装的方式，实现膜厚的可控生长，由于制备过程与外界严格控制，使得制备出来的膜纯度高，相比于制膜工艺更易于扩展生产效率、扩大制备膜的面积，增大了后续与含铁离子溶液的接触面积，形成的膜易与基材分离，减少了分离纯化的困难，因此制备出的氧化石墨烯膜对齐程度高、形貌均匀。
3、本发明采用的溶剂挥发自组装和低温煅烧工艺简单，得到的样品形貌保存良好，反应速度较快，是大规模制备磁性石墨烯膜的理想方法，本发明制备的厚度为7μm的磁性石墨烯膜在X带(8-12GHz)频率时的综合电磁效率为25dB，可用于吸波、导热等相关应用及其他领域。
本发明用于一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法。
说明书附图
图1为实施例一步骤二稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装的实物图；
图2为实施例一步骤二制备的氧化石墨烯膜实物图；
图3为实施例一步骤二制备的还原的氧化石墨烯膜的柔韧性实物图，a为正视图，b为侧视图；
图4为实施例一步骤二制备的氧化石墨烯膜的截面SEM图；
图5为实施例一步骤二制备的还原的氧化石墨烯膜的截面SEM图；
图6为实施例一制备的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜磁性测试图；
图7为高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜电磁屏蔽性能测试图，1为实施例四厚度约为10微米，2为实施例三厚度约为7微米，3为实施例二厚度约为4微米，4为实施例一厚度约为2微米；
图8为实施例一步骤一⑦制备的氧化石墨烯溶液的AFM图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：
①、将天然石墨粉加入到浓硫酸中，然后在转速为500rpm～1500rpm的条件下，冰浴搅拌0.5h～4h，再在1h～6h内加入KMnO4粉末，搅拌5h～20h，然后在10h～15h内加入预冷的去离子水，得到混合产物A，将混合产物A倒入冰水混合物中终止反应，得到混合产物B；
所述的天然石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为1g:(20～100)mL；所述的天然石墨粉与KMnO4粉末的质量比为1:(2～20)；所述的天然石墨粉的质量与预冷的去离子水的体积比为1g:(20～1000)mL；
②、将H2O2逐渐加入到混合产物B中直至不产生气体，得到悬浮液；
③、在温度为2℃～4℃的条件下，将悬浮液自由沉降1天～5天，得到沉淀物；
④、使用预冷稀HCl水溶液洗涤沉淀物4次～8次，然后在转速为4000rpm～20000rpm的条件下，离心2min～10min以去除金属离子，得到去除金属离子的沉淀物；
⑤、使用预冷去离子水洗涤去除金属离子的沉淀物2次～10次，然后在超声功率为200W～300W的条件下，沉淀物处理30min～180min，再在转速为5000rpm～20000rpm的条件下，离心10min～30min以去除残留的酸，得到氧化石墨烯溶胶；
⑥、通过预冷去离子水稀释氧化石墨烯溶胶，在转速为1000rpm～8000rpm的条件下，离心10min～30min，保留上清液；
⑦、将上清液按步骤一⑥重复3次～6次以去除未剥离的颗粒，得到氧化石墨烯溶液；
⑧、在转速为6000rpm～15000rpm的条件下，将氧化石墨烯溶液浓缩10min～60min，并在温度为2℃～4℃的条件下储存，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
二、氧化石墨烯膜的制备和还原：
利用去离子水稀释浓缩后的氧化石墨烯溶液，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，然后在室温下，稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装，得到氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜悬空放于装有氢碘酸和冰醋酸的三口烧瓶内，然后将三口烧瓶置于温度为35℃～60℃的油浴中12h～48h，最后洗涤，得到还原的氧化石墨烯膜；
所述的氢碘酸与冰醋酸的体积比1:(1～10)；
三、磁性氧化石墨烯膜的制备：
将还原的氧化石墨烯膜浸渍于含铁离子的无机盐溶液中，浸渍时间为12h～48h，然后取出烘干，最后置于管式炉中，在惰性气氛及温度为500℃～800℃的条件下，煅烧1min～10min，得到高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜。
本具体实施方式氧化石墨烯纳米片是通过改进的Hummers方法在冰点的低氧化温度下合成的。
本具体实施方式提供一种新型的磁性石墨烯膜的制备方法，合成出的材料可用于吸波材料和水污染催化及吸附，这种制备方法为经济、高效、大规模地利用高质量、层状的石墨烯二维材料开辟了一条新的途径，可用于吸波、水体污染治理等相关应用及其它领域。
原理：使用强氧化剂先将天然石墨氧化成氧化石墨，随着石墨被氧化，层间距会加大，配合剧烈的搅拌和超声，可以将氧化石墨一层层的剥落下来。制备出的氧化石墨烯具有极佳的分散性(水或有机溶剂)，将合适浓度的氧化石墨烯分散液倒入培养皿中随着溶剂挥发，片状的氧化石墨烯在液体表面张力的作用下，倾向于平行于液体表面排列，最后形成定向排列的自组装薄膜。采用氢碘酸和冰醋酸组合对氧化石墨烯膜进行还原。含铁离子的溶液浸入使得石墨烯表面有一层含铁离子的盐，高温热解后在石墨烯表面形成了Fe2O3，最后在石墨烯膜原位生成Fe2O3形成磁性石墨烯膜。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式开发了一种简便的制备电磁屏蔽磁性石墨烯膜材料方法，本实施方式所用原料为天然石墨、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水及盐酸在冰浴的条件下低温制备高质量氧化石墨烯，通过调整材料用量和离心转速可以得到不同片径的氧化石墨烯纳米片(0.5～20μm)。
2、本实施方式采用的溶剂挥发自组装的方式，实现膜厚的可控生长，由于制备过程与外界严格控制，使得制备出来的膜纯度高，相比于制膜工艺更易于扩展生产效率、扩大制备膜的面积，增大了后续与含铁离子溶液的接触面积，形成的膜易与基材分离，减少了分离纯化的困难，因此制备出的氧化石墨烯膜对齐程度高、形貌均匀。
3、本实施方式采用的溶剂挥发自组装和低温煅烧工艺简单，得到的样品形貌保存良好，反应速度较快，是大规模制备磁性石墨烯膜的理想方法，本发明制备的厚度为7μm的磁性石墨烯膜在X带(8-12GHz)频率时的综合电磁效率为25dB，可用于吸波、导热等相关应用及其他领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①所述的天然石墨粉的粒度为200目～10000目；步骤一①所述的预冷的去离子水的温度为0℃～3℃；步骤一①所述的冰水混合物的温度为0℃～3℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一①所述的浓硫酸的质量百分数为98％；步骤一①中所述的混合产物A与冰水混合物的体积比为1:(5～100。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一②所述的H2O2的质量百分数为30％～60％；步骤一④所述的预冷稀HCl水溶液的质量百分数为1％～8％；步骤一④所述的预冷稀HCl水溶液的温度为0℃～5℃；步骤一⑤及⑥所述的预冷去离子水洗涤的温度为0℃～3℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的稀释后的氧化石墨烯溶液浓度为2mg/mL～10mg/mL；步骤二中所述的氢碘酸的质量百分数为40％～60％。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的洗涤为用醇和水进行多次洗涤；所述的醇为无水乙醇、异丙醇或叔丁醇；步骤二中所述的基底为玻璃、聚氯乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的含铁离子的无机盐溶液中含铁离子的无机盐为Fe(NO)3和Fe2(SO4)3中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的含铁离子的无机盐溶液浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的烘干条件为在温度为35℃～80℃的条件下真空烘干。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的惰性气氛为高纯N2。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：
①、将1.0g天然石墨粉加入到24mL浓硫酸中，然后在转速为800rpm的条件下，冰浴搅拌1h，再在3h加入3.0g KMnO4粉末，搅拌10h，然后在9h通过蠕动泵将加入50mL预冷的去离子水，得到混合产物A，将75mL混合产物A倒入500mL冰水混合物中终止反应，得到混合产物B；
②、将8mL H2O2逐渐加入到570mL混合产物B中直至不产生气体，得到悬浮液；
③、在温度为2℃的条件下，将悬浮液自由沉降2天，得到沉淀物；
④、使用预冷稀HCl水溶液洗涤沉淀物4次，然后在转速为10000rpm的条件下，离心5min以去除金属离子，得到去除金属离子的沉淀物；
⑤、使用预冷去离子水洗涤去除金属离子的沉淀物5次，然后在超声功率为270W的条件下，沉淀物处理60min，再在转速为12000rpm的条件下，离心15min以去除残留的酸，得到氧化石墨烯溶胶；
⑥、通过预冷去离子水稀释氧化石墨烯溶胶，在转速为3000rpm的条件下，离心20min，保留上清液；
⑦、将上清液按步骤一⑥重复4次以去除未剥离的颗粒，得到氧化石墨烯溶液；
⑧、在转速为8000rpm的条件下，将氧化石墨烯溶液浓缩30min，并在温度为2℃的条件下储存，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
二、氧化石墨烯膜的制备和还原：
利用去离子水稀释浓缩后的氧化石墨烯溶液，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，然后在室温下，稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装，得到氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜悬空放于装有氢碘酸和冰醋酸的三口烧瓶内，然后将三口烧瓶置于温度为40℃的油浴中24h，最后洗涤，得到还原的氧化石墨烯膜；
所述的氢碘酸与冰醋酸的体积比1:5；
三、磁性氧化石墨烯膜的制备：
将还原的氧化石墨烯膜浸渍于含铁离子的无机盐溶液中，浸渍时间为12h，然后取出烘干，最后置于管式炉中，在惰性气氛及温度为800℃的条件下，煅烧5min，得到高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜；所述的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的厚度约为2微米；
步骤一①所述的天然石墨粉的粒度为325目；步骤一①所述的预冷的去离子水的温度为2℃；步骤一①所述的冰水混合物的温度为1℃；
步骤一①所述的浓硫酸的质量百分数为98％；
步骤一②所述的H2O2的质量百分数为40％；步骤一④所述的预冷稀HCl水溶液的质量百分数为3.7％；步骤一④所述的预冷稀HCl水溶液的温度为5℃；步骤一⑤及⑥所述的预冷去离子水洗涤的温度为2℃；
步骤二中所述的稀释后的氧化石墨烯溶液的质量百分数为2mg/mL；步骤二中所述的氢碘酸的质量百分数为55％；
步骤二中所述的洗涤为用醇洗涤3次，蒸馏水洗涤3次；所述的醇为无水乙醇；步骤二中所述的基底为玻璃；
步骤三中所述的含铁离子的无机盐溶液中含铁离子的无机盐为Fe(NO)3；
步骤三中所述的含铁离子的无机盐溶液浓度为0.2mol/L；
步骤三中所述的烘干条件为35℃真空烘干6h；
步骤三中所述的惰性气氛为高纯N2。
图1为实施例一步骤二稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装的实物图；图2为实施例一步骤二制备的氧化石墨烯膜实物图；由图可知，氧化石墨烯分散液浇筑于培养皿中，待溶剂挥发氧化石墨烯即可自组装成膜。
图3为实施例一步骤二制备的还原的氧化石墨烯膜的柔韧性实物图，a为正视图，b为侧视图；由图可知，还原的氧化石墨烯膜表现出极佳的柔韧性，棕黄色的膜变成了有金属光泽且黑色膜。
图4为实施例一步骤二制备的氧化石墨烯膜的截面SEM图，由图可知，氧化石墨烯膜表现出良好的层状结构，这是溶液挥发自组装所形成的特殊结构。
图5实施例一步骤二制备的还原的氧化石墨烯膜的截面SEM图，由图可知，厚度相比于氧化石墨烯膜大大降低，薄膜的厚度会有相应程度的减小，这是因为氧化石墨烯分子上的含氧官能团被还原，且氧化石墨烯膜对齐程度高、形貌均匀。
图6为实施例一制备的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜磁性测试图。由图可知，该膜具有磁性。
图8为实施例一步骤一⑦制备的氧化石墨烯溶液的AFM图片。由图可知，氧化石墨烯片径为0.6μm～0.8μm。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：所述的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的厚度约为4微米。其它与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：所述的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的厚度约为7微米。其它与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：所述的高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的厚度约为10微米。其它与实施例一相同。
图7为高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜电磁屏蔽性能测试图，1为实施例四厚度约为10微米，2为实施例三厚度约为7微米，3为实施例二厚度约为4微米，4为实施例一厚度约为2微米。由图可知，制备的厚度为7μm的磁性石墨烯膜在X带(8GHz-12GHz)频率时的综合电磁效率为25dB，此膜具有较好的电磁屏蔽能力。

Claims (4)

1.一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯：
①、将天然石墨粉加入到浓硫酸中，然后在转速为500rpm～1500rpm的条件下，冰浴搅拌0.5h～4h，再在1h～6h内加入KMnO4粉末，搅拌5h～20h，然后在10h～15h内加入预冷的去离子水，得到混合产物A，将混合产物A倒入冰水混合物中终止反应，得到混合产物B；
所述的天然石墨粉的质量与浓硫酸的体积比为1g:(20～100)mL；所述的天然石墨粉与KMnO4粉末的质量比为1:(2～20)；所述的天然石墨粉的质量与预冷的去离子水的体积比为1g:(20～1000)mL；
所述的天然石墨粉的粒度为200目～10000目；所述的预冷的去离子水的温度为0℃～3℃；所述的冰水混合物的温度为0℃～3℃；所述的浓硫酸的质量百分数为98％；所述的混合产物A与冰水混合物的体积比为1:(5～100)；
②、将H2O2逐渐加入到混合产物B中直至不产生气体，得到悬浮液；
所述的H2O2的质量百分数为30％～60％；
③、在温度为2℃～4℃的条件下，将悬浮液自由沉降1天～5天，得到沉淀物；
④、使用预冷稀HCl水溶液洗涤沉淀物4次～8次，然后在转速为4000rpm～20000rpm的条件下，离心2min～10min以去除金属离子，得到去除金属离子的沉淀物；
所述的预冷稀HCl水溶液的质量百分数为1％～8％；所述的预冷稀HCl水溶液的温度为0℃～5℃；
⑤、使用预冷去离子水洗涤去除金属离子的沉淀物2次～10次，然后在超声功率为200W～300W的条件下，沉淀物处理30min～180min，再在转速为5000rpm～20000rpm的条件下，离心10min～30min以去除残留的酸，得到氧化石墨烯溶胶；
⑥、通过预冷去离子水稀释氧化石墨烯溶胶，在转速为1000rpm～8000rpm的条件下，离心10min～30min，保留上清液；
步骤一⑤及⑥所述的预冷去离子水洗涤的温度为0℃～3℃；
⑦、将上清液按步骤一⑥重复3次～6次以去除未剥离的颗粒，得到氧化石墨烯溶液；
⑧、在转速为6000rpm～15000rpm的条件下，将氧化石墨烯溶液浓缩10min～60min，并在温度为2℃～4℃的条件下储存，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
二、氧化石墨烯膜的制备和还原：
利用去离子水稀释浓缩后的氧化石墨烯溶液，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，然后在室温下，稀释后的氧化石墨烯溶液在基底上进行溶剂挥发自组装，得到氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜悬空放于装有氢碘酸和冰醋酸的三口烧瓶内，然后将三口烧瓶置于温度为35℃～60℃的油浴中12h～48h，最后洗涤，得到还原的氧化石墨烯膜；
所述的氢碘酸与冰醋酸的体积比1:(1～10)；所述的稀释后的氧化石墨烯溶液浓度为2mg/mL～10mg/mL；所述的氢碘酸的质量百分数为40％～60％；
三、磁性氧化石墨烯膜的制备：
将还原的氧化石墨烯膜浸渍于含铁离子的无机盐溶液中，浸渍时间为12h～48h，然后取出烘干，最后置于管式炉中，在惰性气氛及温度为500℃～800℃的条件下，煅烧1min～10min，得到高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜；
所述的含铁离子的无机盐溶液中含铁离子的无机盐为Fe(NO)3和Fe2(SO4)3中的一种或两种的混合物；所述的含铁离子的无机盐溶液浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的洗涤为用醇和水进行多次洗涤；所述的醇为无水乙醇、异丙醇或叔丁醇；步骤二中所述的基底为玻璃、聚氯乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烘干条件为在温度为35℃～80℃的条件下真空烘干。
4.根据权利要求1所述的一种高电磁波吸收效率的磁性石墨烯膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的惰性气氛为高纯N2。
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